自制炒制滾動床內物料顆粒傳熱因素考察及對中藥炮制的影響

汪 巖翟延君呂國軍馬小軍

1.遼寧中醫藥大學藥學院，遼寧 大連 116600；2.中國科學院大連化學物理研究所，遼寧 大連 116023

自制炒制滾動床內物料顆粒傳熱因素考察及對中藥炮制的影響

汪 巖1，2翟延君1*呂國軍2*馬小軍2*

1.遼寧中醫藥大學藥學院，遼寧 大連 116600；2.中國科學院大連化學物理研究所，遼寧 大連 116023

目的：研究滾動床結構對其內部顆粒傳熱特性，探討其對中藥炮制過程的影響。方法：以徑向截面多點測溫法對滾筒內物料溫度進行實時監測，優化滾筒結構；以水紅花子爆花率及槲皮素的含量為評價指標，采用HPLC法進行含量測定。結果：滾動床最佳結構條件為轉速為rpm＝50，內置8個135°“L”型擋板，此時其內物料顆粒傳熱最為均勻，且此條件機械化炮制水紅花子爆花率達50%以上，槲皮素含量為0.69mg·g－1，明顯高于傳統方法炒制的水紅花子槲皮素的含量。結論：滾動式炒制機內物料設計合理，傳熱迅速、均勻、使用方便，能夠保障和提高中藥炮制品的質量，此研究對藥材炒制機械化生產提供科學依據。

滾動床；傳熱；水紅花子；炮制

隨著中藥現代化進程日益推進，作為中藥獨有的加工工藝，中藥炮制在中醫藥學中有著舉足輕重的地位，中藥現代化的實現離不開中藥炮制機械化的進程，而經過近些年的研究，中藥炮制仍停留在傳統模式，成為中藥發展中的薄弱環節。由于傳統中藥飲片從炮制到質量控制仍存在許多問題［1］，如炮制方法不統一、炮制機制不清楚、指標性成分含量不穩定等，嚴重制約著傳統中藥飲片的發展，因此，建立一種現代化的炮制工藝，使藥物炮制質量均一，指標性成分含量穩定，炮制方法簡單、易操作是十分必要的。

在冶金和催化等行業滾動床是比較常用的混合設備［2，3］，它的旋轉速度、內置結構等對其內部顆粒傳熱的影響與其具體應用領域關系十分密切，而將滾動床的顆粒傳熱研究與中藥炮制相結合的研究還尚未見報道。

中藥炮制方法中以炒制最為常用，而炒制方法的局限在于傳熱不均，以水紅花子為例，因其炒制后能使果皮疏松爆裂，易于煎出有效成分，現臨床皆炒成爆花后入藥，所以爆花率可以作為水紅花子炮制質量好壞的標準［4］，但因炒制時熱量不易控制，導致爆花率高低不一，且炒制重復性差，指標性成分的含量也不穩定。本研究通過自制炒制滾動床對內物料顆粒傳熱因素進行考察，并以水紅花子為例探討滾筒式炒制機對中藥炮制的影響。

1 自制滾動床、傳熱因素考察及結果

1.1 自制滾動床 自制滾動床［316不銹鋼滾筒材質，容積1.5×106mm3，滾筒內置可拆卸不同大小不同類型擋板，“1”型（5，15mm）， “L”型（90°L，135°L），見圖1（A）］轉速可調節；滾筒側面有8個孔洞，可插入溫敏型熱電偶，隨時測量滾筒內部截面溫度變化，見圖1（B）。

1.2 傳熱因素考察 參照Bodhisattwa Chaudhuri等人［5］的測溫方法，進行實驗，以滾動速度、檔板大小、擋板結構、

擋板數量4項為檢驗條件，保持其中3項不變，只改變其中1項，觀察滾動床中顆粒層的整體溫差R（R＝Tmax－Tmin）的變化情況。

1.3 實驗結果 在滾動床內顆粒填充物（40－60目砂礫）的填充率均為f＝30%，熱源加熱功率保持不變的條件下，實驗結果如下所示。

采用SPSS16.0對實驗結果進行統計分析，觀察影響滾動床內部砂礫層溫度分布的因素，結果見表1。統計分析結果顯示，滾筒轉速、擋板大小、擋板數量P均小于0.01，說明它們對滾筒內物料的溫度分布存在顯著性影響，轉速越快、擋板越大、數量越多，滾筒內物料溫度分布越趨于均勻；檔板形狀P大于0.05，說明它不是影響滾筒內物料溫度分布的顯著因素，但根據文獻［6］介紹可知，135°“L”型擋板對其物料舀起程度及炒制中藥材時翻炒效果要明顯優于 “1”型擋板和90°“L”型擋板，所以滾動床結構的條件選擇為：滾動速度rpm＝50，內置8個135°“L”型擋板。

表1 統計分析結果

2 傳統炒制和滾動床炒制水紅花子槲皮素的含量

2.1 儀器與材料 Agilent 1100高效液相色譜儀，DAD

檢測器，Agilent色譜工作站。ALC211014電子天平。甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑為分析純。槲皮素對照品由中國藥品生物制品檢定所提供（批號08129003）。水紅花子藥材購于河北省安國市藥材批發中心，由遼寧中醫藥大學中藥鑒定教研室翟延君教授鑒定為正品藥材。

2.2 色譜條件 色譜柱：大連伊利特分析儀器有限公司產4.6mm×250mm，5μmC18柱。流動相：A為甲醇，B為0.1%磷酸溶液。檢測波長270nm，柱溫25℃，流速1.0m l/min。流動相梯度洗脫見表2。

表2 梯度洗脫條件

2.3 測定方法與結果

2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取槲皮素對照品適量，加甲醇制成0.20mg/ml的溶液，過0.45μm濾膜，取續濾液備用。

2.3.2 供試品溶液的制備 采用上述實驗得出的傳熱最優

條件，用滾動床開始炒制水紅花子，粉碎過60目篩，精密稱定2.0g，加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流40min，放冷，再次稱定重量，用甲醇補足失去的重量，搖勻，過0.45μm濾膜，取續濾液作為供試品1。

傳統炒制水紅花子，粉碎，重復上述步驟，取續濾液作為供試品2。

2.3.3 線性范圍的測定 精密吸取2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl對照品溶液注入液相色譜儀測定峰面積，以槲皮素量為橫坐標，以槲皮素峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程為Y＝3007.4X－107.42，相關系數r＝0.9999，表明槲皮素在0.4～2.0μg的范圍內線性關系良好，見表3。

表3 槲皮素線性范圍考察

2.3.4 精密度考察 取槲皮素對照品溶液10.0μl注入液相色譜儀，重復進樣5次，測定各自峰面積，結果見表4，RSD為0.68%，說明精密度良好。

表4 精密度考察

2.3.5 重復性及穩定性考察 取生品水紅花子樣品液10.0μl注入液相色譜儀，重復進樣5次，測定各自峰面積，因為進樣間隔為60min，故同時對該方法進行了穩定性考察，結果見表5，RSD為1.71%，說明重復性良好且樣品5h內穩定性良好。

表5 重復性及穩定性考察

2.3.6 加樣回收率測定 精密稱定已知槲皮素含量（0.6125mg/g）的水紅花子樣品5份，分別精密加入槲皮素對照品溶液（0.20mg/ml）1ml，按照供試品制備方法制備溶液，精密吸取10.0μl，注入液相色譜儀，測定各自峰面積，計算回收率，結果見表6。

表6 樣品中槲皮素加樣回收率考察

2.3.7 樣品測定 取供試品溶液1號，2號各10.0μl，注入液相色譜儀，測定各自峰面積，結果見表7。

表7 樣品中槲皮素含量測定結果

3 小結與討論

3.1 本研究首次將滾動床顆粒傳熱研究與傳統中藥炮制相結合，用熱力學指標指導中藥炮制、量化炮制過程；有關滾動床內物料顆粒的傳熱研究也是目前炮制工藝的研究熱點。

3.2 中藥炮制機械化勢在必行，目前傳統中藥炒制工藝存在著許多難以解決的問題，如水紅花子爆花不均問題、雞內金發泡鼓起不均及炒焦僵化率較高、制品指標性成分難以限定等問題。本研究自制滾動式炒藥機，通過內物料顆粒傳熱自控技術取代傳統炮制工藝，不僅使中藥飲片炮制過程變得簡單省工、指標可控，而且還能保障和提高中藥炮制品的質量，對指導及優化中藥炮制，推動中藥炮制工業化生產進程具有重要理論和現實意義。

3.3 適宜的翻炒速度配合恰當的擋板類型會使其內顆粒物料傳熱更加均勻，可使所炒制的藥材達到最佳的炒制效果，藥材質量得以保證。

3.4 用傳統方法炒制的水紅花子，火候不易掌控，導致爆花率高低不一，槲皮素含量每次炒制品也高低不一；用滾動床炒制水紅花子，經過5次重復試驗，其爆花率均保持在50%以上，測得藥材中槲皮素保持在0.6mg/g以上且含量穩定；兩種方法相比，后者優勢明顯，說明在藥材的炒制過程中，傳熱均勻對藥材的質量產生了明顯影響，這對建立水紅花子炮制工藝規范化具有很好的指導意義。

3.5 滾動床具有翻炒均勻、加熱迅速、傳熱均勻等特點，可以廣泛適用于炒制法各類中藥的炮制，如雞內金［7］、馬錢子、牛蒡子、龜甲鱉甲等，尤其適于果實及種子類藥材的炮制。通過對滾動床設備的不斷研究與完善，這一現代化炮制手段定將取代傳統炮制方法，本研究對中藥炮制現代化研究可以起到很好的借鑒作用。

［1］Zhongzhen Zhao，Zhitao Liang，Kelvin Chan，A Unique Issue in the Standardization of Chinese Materia Medica：Processing，Planta Med 2010；76（17）：？1975－1986.

［2］H.H.Lee，Catalyst preparation by impregnation and activity distribution，Chemical Engineering Science 39（1984）859.

［3］A.Lekhal，B.J.Glasser，J.G.Khinast，Impact of drying on the catalyst pro？le in supported impregnation catalysts，Chemical Engineering Science 56（2001）4473.

［4］朱金朝.中藥炮制方法［J］.中藥飲片，1992，（6）：25.

［5］Bodhisattwa Chaudhuri，Fernando J.Muzzio，M.Silvina Tomassone.Experimentally validated computations of heat transfer in granular materials in rotary calciners［J］.Powder Technology，2010，198（1）：6-15.

［6］Dennis R.Van Puyvelde.Modelling the hold up of lifters in rotary dryers［J］.Chemical Engineering Research and Design，2009，87（2）：226－232.

［7］汪巖，翟延君，呂國軍等.雞內金機械化炮制工藝優選 ［J］.中國實驗方劑學，2013，19（4）：64－66.

Heat transfer in granular materials during rolling bed and the influence for traditional Chinese medicine processing

WANG Yan1，2，ZHAI Yan-jun1*，LV Guo-jun2*，MA Xiao-jun2*
（1.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Liaoning Dalian 116600，China；2.Dalian Institute of Chemical Physics，Chinese Academy of Sciences，Liaoning Dalian 116023，China）

objective：Research on rolling bed structure on its internal particles heat transfer characteristics，and discussing the influence on processing for TCM.methods：Roller structure was optimized by monitoring materials temperature in roller with radial section of multi-point temperature measurement method；With fructus Polygoni Orientalis frizzling rate and its internal quercetin content as evaluation indexes；HPLC method for content determination.results：Optimal structure of the rolling bed as following：stir frying speed 50 r·min－1，8 flights with L-shaped，and then the optimization of mechanization processing fructus Polygoni Orientalis has a high frizzling rate above the 50%，and the content of the quercetin is0.69mg·g-1，this method is better than the traditional processing. conclusion：The rolling bed had a optimal structure，heat transfer quickly and evenly，it can be improved a quality of processing TCM. This research can provide a experimental basis for mechanized frying production of Chinese material medicine.

rolling bed；heat transfer；fructus Polygoni Orientalis；Processing

R283

A

1007－8517（2013）10－0026－04

2013.03.22）

汪巖 （1987－），男，碩士研究生，研究方向：中藥鑒定與質量控制.

翟延君，女，中藥鑒定與質量控制，博導，Tel（0411）87586003；E－mail：lnzyzyj＠sohu.com。馬小軍，男，生物醫學材料工程，研究員，博導，Tel：（0411）84379652 E－mail：maxj＠dicp.ac.cn。