硫磺熏制對黨參二氧化硫殘留量的影響

晉小軍，王 剛，安小勇，曹愛農(nóng)，范 銘

（甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，甘肅 蘭州 730070）

黨參為桔梗科植物[1～2]，有效成分主要為葡萄糖、菊糖、多糖、黨參苷、黨參堿、揮發(fā)油、黃酮類、植物甾醇、微量元素等[3]。其干燥根具有補中益氣、健脾益肺的功能，適用于脾肺虛弱、氣短心悸、食少便溏、虛喘咳嗽、內(nèi)熱消渴等。硫熏法是中藥材產(chǎn)地加工時，利用硫磺加熱產(chǎn)生的二氧化硫熏蒸藥材及加工產(chǎn)品的傳統(tǒng)方法，其成本較低，制品不易腐爛，外觀色澤明艷利于銷售，并有防霉、殺蟲的作用[4～5]，是不易干燥或易腐敗變質(zhì)的中藥材常用的加工方法。但近年研究發(fā)現(xiàn)，硫熏會使中藥材殘留大量的二氧化硫（SO2）及砷（As）、汞（Hg）等重金屬[6]，不但造成環(huán)境污染，而且也直接影響了用藥安全。我們研究了不同含水量、硫磺用量、熏制時間對黨參中二氧化硫殘留量的影響，旨在規(guī)范黨參產(chǎn)地硫磺熏制工藝。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試黨參為完整、無破損、未熏制的渭源白條黨，由甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院提供。試驗前對樣品進行除雜、清洗處理。

1.2 試驗方法

實驗采用L9（34）正交表設(shè)計（表1），試驗因子為藥材含水量（A）、硫磺用量（B）、熏制時間（C），每個因子均有3個水平，3次重復(fù)，共9個處理，以收獲后未經(jīng)任何處理的黨參做對照（CK）。藥材含水量（A）3水平分別為11%～17%、18%～24%、25%～31%，硫磺用量（B）3水平分別為0.025、0.050、0.075 kg/kg黨參，熏制時間（C）3水平分別為24 h、48 h、72 h。2011年11月將生長期相同，經(jīng)過除雜、清洗后的黨參樣品置于烘箱中，于45℃的溫度下烘48 h至藥材變硬變脆、樣品重量不再變化后置于鋪有毛巾的實驗臺上，然后少量多次噴淋純凈水，并用塑料薄膜覆蓋，8～12 h后達到“水盡藥透”的標(biāo)準(zhǔn)，再進行稱量，控制藥材含水量分別達到11%～17%、18%～24%、25%～31%。將已控制含水量的樣品分別置于用塑料薄膜密封的空間內(nèi)，四周用沙土壓嚴(yán)實。按試驗方案準(zhǔn)確稱量硫磺后用容器盛裝，放置在密閉空間內(nèi)將其點燃，熏制過程中在密閉空間開較小的空洞，期間多次觀察其燃燒情況，以保證硫磺充分燃燒。熏制24 h、48 h、72 h后分別測定樣品中二氧化硫殘留量。

1.3 測定方法

依據(jù)《中華人民共和國藥典》一部中的規(guī)定，二氧化硫殘留量采用酸蒸餾碘滴定法測定[7]。圖1、圖2、圖3中二氧化硫殘留量為相同因子下各處理平均值。

表1 試驗方案

2 結(jié)果與分析

2.1 不同處理黨參中二氧化硫殘留量

通過表2可以看出，黨參中二氧化硫殘留量以處理1最低，為478.2mg/kg，較CK增加447.0mg/kg；其次為處理7、處理8，分別為517.2、1 047.8 mg/kg，較CK分別增加486.5、517.4mg/kg；處理9最高，為1 143.5mg/kg，較CK增加1 112.3mg/kg。

表2 不同處理對黨參中二氧化硫殘留量的影響

2.2 黨參含水量對二氧化硫殘留量的影響

從圖1可以看出，熏硫后黨參二氧化硫殘留量在黨參水分含量為18%～24%時最高，為773.8 mg/kg；水分含量為25%～31%時最低，為738.5 mg/kg；水分含量為11%～17%時為765.1mg/kg。可見隨著含水量的變化，黨參中二氧化硫殘留量的變化幅度為8.7～35.3mg/kg，即含水量對二氧化硫殘留量的影響較小。

圖1 黨參含水量對二氧化硫殘留量的影響

2.3 硫磺用量對黨參中二氧化硫殘留量的影響

從圖2可以看出，隨著硫磺用量的增加，黨參中二氧化硫殘留量呈上升趨勢，當(dāng)硫磺用量為0.075 kg/kg黨參時，二氧化硫的殘留量最高，為1 093.2 mg/kg。

圖2 硫磺用量對黨參中二氧化硫殘留量的影響

2.4 熏制時間對黨參中二氧化硫殘留量的影響

從圖3可見，二氧化硫殘留量隨熏制時間延長呈先增加后減小趨勢，其中以熏制24 h時最低，為691.5mg/kg；熏制48 h時最高，為815.1mg/kg；熏制72 h時為768.9mg/kg。可見熏制時間對黨參中二氧化硫殘留量的影響較為明顯，但隨著時間的延長，二氧化硫殘留可部分散發(fā)。

圖3 熏制時間對黨參中硫殘留量的影響

表3 三因子綜合方差分析

2.5 三因子綜合對二氧化硫殘留量的影響

從表3可知，樣品含水量（A）對黨參中二氧化硫殘留量影響不顯著，而硫磺用量（B）、熏制時間（C）對黨參中二氧化硫殘留量影響極顯著，各因子的主次為B、C、A。

3 小結(jié)與討論

1）黨參含水量對熏硫黨參中二氧化硫殘留量影響不顯著，而硫磺用量、熏制時間對二氧化硫殘留量影響極顯著。綜合各因素得出，當(dāng)黨參含水量為25%～31%、硫磺用量為0.025 kg/kg黨參、熏制24 h時黨參中二氧化硫殘留量相對較小。因此，熏制黨參時，在不影響藥效的前提下，可適量減少硫磺用量，縮短熏制時間。

2）硫熏法的產(chǎn)生和應(yīng)用由來已久，其原理是硫磺燃燒產(chǎn)生SO2，SO2作為一種較強的還原劑，能漂白和阻止某些變色的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生；能殺死飲片上多數(shù)細(xì)菌、害蟲和蟲卵，與藥材飲片上的水結(jié)合生成的酸不僅可抑制細(xì)菌的生長，還對植物組織有軟化作用，使細(xì)胞膜透水性增加，水的蒸發(fā)時間縮短、速度加快，易于干燥[8]。孟召全研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過硫磺熏制后，黨參有效成分總黃酮的含量明顯高于未經(jīng)過硫磺熏制的，因此用傳統(tǒng)的加工方法加工黨參可使其有效成分得到很好的保護[9]。但由于SO2是一種較強的還原劑[10]，過多的硫熏可能會造成中藥本身有效成分的改變，影響中藥材的質(zhì)量和療效，我國出口外銷的中藥常因SO2含量超標(biāo)而受到很大程度的限制[11～12]。據(jù)研究，SO2被攝入后會產(chǎn)生全身毒性[13]，對動物組織器官如腦，肺，心，胃，血液，肝臟，脾臟以及雄性生殖器官均有毒性作用[14]。且脫硫黨參比含硫黨參具有延長小鼠耐缺氧、氣管結(jié)扎存活時間及增加脾重的作用，含SO2高的黨參能減低其藥理作用，過度硫熏會減弱黨參的藥理作用[15]。因此在不影響中藥飲片有效成分含量的情況下，應(yīng)控制中藥材中SO2的殘留量或改用其他方法加工。3）本研究采用蒸餾碘滴定法測定熏制后黨參中二氧化硫的殘留量，具有很高的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，實現(xiàn)了藥材中二氧化硫殘留量從定性到定量的測定。

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