氫化物發生—原子熒光光譜法測定黃銅中的硒

銅精礦中通常會含有硒雜質，其存在量直接影響電解銅的過程。成品黃銅中硒的含量對其性能有重要影響，硒的含量太高，則降低了黃銅鑄件的耐蝕性、強度、硬度和切削性等。近年來，原子熒光光譜法測定硒以其靈敏度高、干擾少等優點受到分析工作者的重視。目前，銅樣及礦石樣品中硒的測定多采用分離富集的方法，此方法雖然能基本上消除基體對硒的嚴重干擾 但試樣預處理步驟繁瑣復雜，分析時間長，不利于快速分析。聚環氧琥珀酸Polyepoxysuccinic acid PEA）不含N和P 是一種環境友好的水溶性聚合物。為測定黃銅中的硒含量，本實驗在前期用PEA掩蔽鋅基體測定鋅錠中As和g的基礎上，以PEA為掩蔽劑，原子熒光光譜法直接測定銅樣中e，本方法簡單、快速。

2實驗部分

2儀器和試劑A22雙道原子熒光儀（北京科創海光儀器有限公司）；硒空心陰極燈（有色金屬研究總院）。硒燈電流：8 mA。原子化器高度：8 mm。讀數時間： s；延時時間： s；載氣流量： mLmin；屏蔽氣流量： mLmin。 測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積。硒標準儲備液： mgL（國家標準物質中心）； 聚環氧琥珀酸（PEA）： gL（上海美凈環保材料有限公司）。 l NO lO均為分析純，水為二次去離子水。B（ gL）：稱取 g B于 mL % NaO溶液中，現用現配。 gL硫脲； gL EA； gL L半胱氨酸鹽酸鹽溶液。

22樣品處理

結果與討論

e氫化物發生條件的優化

介質酸度的影響當l介質酸濃度為%，氫化物發生效率最大，之后隨著酸度加大，熒光值逐漸降低，趨于穩定性。因此，l介質酸濃度選擇%。（2）還原劑B濃度的影響實驗開始時，隨著還原劑B濃度的增大，測得的熒光值也隨之增大，但B濃度大于%后，熒光值呈下降趨勢。因此實驗選擇B的最佳濃度為%。

2掩蔽劑的選擇不同掩蔽劑的掩蔽效果影響由于銅基體嚴重干擾e的測定，〖P2〗故需加掩蔽劑以消除此干擾。在一系列e標準溶液中，均加入 gL u2+干擾離子，然后分別加入相同質量濃度（ gL）的PEA、硫脲、EA和L半胱氨酸鹽酸鹽。由圖可知，各種掩蔽劑的掩蔽效果有較大差異，當以PEA為掩蔽劑時掩蔽效果最好。相對于其它的掩蔽劑，PEA價格低廉，對環境友好。（2）PEA用量對銅掩蔽的影響保持e標準溶液濃度不變（8 μgL），加入不同體積的PEA與未加PEA，分別測定熒光值進行比較探討掩蔽 g u溶液需要的PEA體積。當加入 mL PEA時其熒光值基本與無銅的PEA的熒光值一致。結果表明 PEA本身對e的測定無影響， g u樣需要 mL PEA即可完全掩蔽；超過 mL時，加入太多的PEA，造成了溶液粘度的改變，降低了溶液的提升量。

共存離子干擾及消除黃銅樣品中主要的金屬除u之外，還有n，Pb，Ni，e，n，e等。實驗表明，當誤差在±%范圍內，n（倍），Pb（6倍），Ni（倍），e（2倍），n（倍）無干擾。實際樣品中這些干擾離子遠小于該濃度。

線性范圍、檢出限及精密度移取 μgL硒標準工作液 2 6 8 mL，分別于一組 mL容量瓶中，加入 mL l +）， mL PEA gL）掩蔽劑，以水定容至 mL。標準曲線方程為y=2x+976。結果表明，e在～8 μgL的范圍內線性良好相關系數r=997。連續測量空白溶液次，本方法的檢出限為29 μgL（N=）。以檢出限的倍濃度，連續測定次熒光值，得到其精密度R為2%。