新疆鹽漬土易溶鹽試驗的準確性控制探討

王小蕾

（新疆路橋總公司第一工程處，新疆 喀什 844000）

0 引言

在公路工程中，地表以下1.0m范圍內易溶鹽含量平均大于0.3%的土稱為鹽漬土。新疆是中國的荒漠化大區，也是中國最大的鹽土區。面積約占全國鹽漬土總面積的1/3和新疆土地面積的6.6%，現有耕地1/3次生鹽漬化。隨著新疆經濟的快速發展和國家對新疆基礎設施建設投入的增加，新疆公路建設進入了一個快速發展時期，在公路建設項目當中鹽漬土對混凝土等都有比較明顯的影響，要想解決鹽漬土對公路工程施工的影響，必須在公路試驗檢測中對鹽漬土試驗，掌握鹽漬土中碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量、納離子和鉀離子等的詳細數據，只有這樣才能為施工設計提供數據支持。

1 鹽漬土的概念及試驗依據

在公路工程中，地表以下1.0m范圍內易溶鹽含量平均大于0.3%的土稱為鹽漬土。鹽漬土根據不同的標準可以分為不同的類型，如根據鹽的性質可以分為氯鹽漬土、亞氯鹽漬土、亞硫酸鹽漬土、硫酸鹽漬土和碳酸鹽漬土；根據鹽漬化的程度可以分為弱鹽漬土、中鹽漬土、強鹽漬土和過鹽漬土。易溶鹽測定均按《公路土工試驗規程》（JTG E40—2007）有關規定和試驗方法進行。

2 鹽漬土易溶鹽試驗

鹽漬土主要由碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量、納離子和鉀離子等組成，在試驗測定當中主要測定的是前六種，也就是碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量和納離子含量。要想控制好試驗的準確性，必須做好試驗準備，并嚴格按照試驗要求準備設備及用品，嚴格按照試驗的方法和步驟進行。

2.1 易溶鹽試驗的待測液的制備

2.1.1 儀器設備及用品

快速濾紙、1 000ml廣口瓶、天平、稱量200g，感量0.01g，低速離心機。

2.1.2 試驗步驟

稱取過1mm的篩的烘干土樣100g，精確至0.01g，放入干燥的1 000ml廣口瓶中，按土水比例1∶5加入蒸餾水500ml， 蓋上蓋子用手劇烈震蕩3min，立即進行過濾。濾紙過濾是最常見的過濾方法，其中雙層濾紙過濾最為常見，也可用低速離心機來過濾。這時濾出的液體即為制備待測液體，每種離子都必須是兩個平行樣。所有的離子檢驗必須在當天試驗完。

2.2 總鹽量的測定

2.2.1 儀器設備

感量0.000 1g。水浴鍋、瓷蒸發皿、干燥器。

2.2.2 試驗步驟

用移液管吸取過濾液50ml注入提前在105～110℃烘干至恒重的蒸發皿中，平行兩個樣。放在已經沸騰的水浴鍋上蒸干，蒸干后如有黃褐色時，加入15%過氧化氫1～3ml，繼續蒸干。蒸干后把蒸發皿放入105～110℃烘箱中烘干4～8h，后取出在干燥器中冷卻半小時稱量，再重復烘干2～4h，直至前后兩次的質量差不大于0.000 1g。

2.3 碳酸根及碳酸氫根的測定

2.3.1 儀器設備

酸式滴定管、移液管、三角瓶（150ml或200ml）、 分析天平：稱量200g，感量0.000 1g。量筒、容量瓶、電熱干燥箱。

2.3.2 試劑

0.02 mol/L硫酸溶液。0.1%甲基橙指示劑、0.5%酚酞指示劑。

2.3.3 硫酸標準溶液標定

2.3.4 試驗步驟

2.3.4.1 碳酸根的檢驗

移液管吸取土樣制備液25ml，注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示劑2～3滴，如試液不顯紅色則說明沒有碳酸根離子，如顯紅色則說明有碳酸根離子，用前面標定過的硫酸溶液滴定，記錄下滴定前數據，隨滴隨搖，至紅色剛一消失即為終點。記錄消耗硫酸的滴定后數據。

2.3.4.2 碳酸氫根離子的檢驗

在上述滴定完碳酸根的試液中加入0.1%甲基橙指示劑1～2滴，繼續用硫酸標準液滴定，滴定前記錄初始讀數，滴定試液由黃色突變為橙紅色時為止，讀取終讀數。（讀數時注意：滴定管最大的讀數不能大于50ml，且具體讀數中，如2.55，2.50，小數點后面只能是5和0，不可能出現其他的數，因為刻度是5）。

2.4 氯根的測定

2.4.1 儀器設備

酸式滴定管（50ml）。

2.4.2 試劑

5%鉻酸鉀指示劑、0.05mol/L硝酸銀標準溶液。0.02mol/L碳酸氫鈉溶液。

2.4.3 試驗步驟

可用移液管另取兩份25ml的土樣制備液在三角瓶中，加入甲基橙指示劑，再逐滴加入0.02碳酸氫鈉溶液至試液變為純黃色，控制pH值為7，再加入5%鉻酸鉀指示劑5～6滴，用硝酸銀標準液滴定，記下硝酸銀初讀數，直至生成磚紅色沉淀，記下硝酸銀終讀數。

2.5 易溶鹽鈣鎂離子的測定

2.5.1 儀器設備

移液管25ml、三角瓶150ml和酸式滴定管50ml。

2.5.2 試劑

0.01 mol/LEDTA標準溶液、PH10氨緩沖液、K—B指示劑、鉻黑T指示劑、鈣指示劑和2mol/L氫氧化鈉溶液。 1∶1鹽酸。

2.5.3 試驗步驟

2.5.3.1 鈣、鎂離子的總量測定

用移液管吸取25ml待測液于2個150ml三角瓶中，加PH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑約0.1g，溶液變為酒紅色，用EDTA標準溶液滴定，記下初讀數，滴定中待測溶液由酒紅色變為純藍色為終點，記下終讀數V3（ml）。

2.5.3.2 鈣離子的測定

用移液管另吸取25ml待測液于2個150ml三角瓶中， 加1∶1鹽酸1滴，搖勻后加熱至沸騰1min至排除CO2，室溫放置至冷卻，加2mol/L氫氧化鈉2ml，放置1～2min，使溶液的PH值達12以上，再加入鈣指示劑約0.1g，溶液變為酒紅色。用EDTA標準溶液滴定，記下初讀數，滴定中待測溶液由酒紅色變為純藍色為終點，記下終讀數。

2.5 易溶鹽硫酸根離子的測定

2.5.1 儀器設備

分析天平：稱量200g，感量0.000 1g。酸式滴定管、三角瓶、移液管25ml。

2.5.2 試劑

鋇鎂混合液：PH10氨緩沖液、1∶4鹽酸溶液、鉻黑T指示劑。0.05mol/LEDTA標準溶液（配置及標定的過程如前所述）

2.5.3 試驗步驟

用移液管吸取25ml 2份待測液于150ml三角瓶中， 加入1∶4鹽酸5滴，然后放在電爐子上加熱至沸騰，緩緩加入鋇鎂混合液5ml，繼續微沸5min，然后拿下放涼（至少2h）。再加氨緩沖液5ml，加鉻黑T約0.1g，搖勻。用EDTA標準液滴定至由酒紅色變為純藍色，記下初始和終了讀數V1（ml），硫酸根空白試驗：然后做空白標定試驗：取25ml蒸餾水于兩個三角瓶中，加入1∶4鹽酸5滴，鋇鎂混合液5ml，PH10氨緩沖液5ml，再加入鉻黑T指示劑約0.1g，搖勻后用EDTA標準液滴定至由酒紅色變為純藍色，記下初始和終了讀數V2（ml），以備計算。

3 相關問題

3.1 運用質量法解決試驗不準確問題

在鹽漬土試驗中，硫酸根的含量用配位滴定法測定出的數據由于加入的鋇鎂溶液的量不足而導致試驗的不準確；硫酸根的質量法測定的優點是測定的量準確，但步驟卻很冗長，很費事。素紅法則時間比較短，測定出的數據比較準確一些，因此茜素紅法既快又正確率高，在實際運用當中比較多見。在比對試驗中，要想避免測定數據不準確，可以用質量法來操作，能夠有效地保證實驗數據的準確性。在用配位滴定法操作時，要控制好加入的鋇鎂量，盡量使試驗做得更加準確。

3.2 試驗中要耐心細致

試驗中在滴定時要仔細觀察顏色的變化，當有變化時要立即停下，不能滴定得不足或過頭。讀數時要看準數字，做到有條不紊。每次標準液用之前都要進行認真標定且標定用的化學分析醇必須要進行嚴格烘干，每一步工作都要細致。用的滴定標準液（硫酸溶液、硝酸銀溶液、EDTA溶液）用之前必須進行標定，硫酸根的空白試驗中在每批蒸餾水開始用時就必須要標定，避免因為批次差異導致試驗不準確的情況發生。稱量化學藥劑時要仔細有耐心，盡量稱準，要在試驗規程的要求的標準范圍內。

總之，控制好鹽漬土易溶鹽試驗的準確性，對于鹽漬土公路施工建設具有重要意義，能夠為工程設計與施工提供準確的數據，提高鹽漬土公路施工項目建設質量，增加工程建設的綜合效益。

[1]JTG E40—2007，土工試驗規程[S].

[2]JTJ 034—2000，路面基層施工技術規范[S].