高效液相色譜法測定糖尿康膠囊中葛根素的含量

解朝霞，張 孟

(長春市食品藥品檢驗所，長春 130012)

糖尿康膠囊由天花粉、山藥、葛根等多味中藥組成，主要用于消渴癥引起的多食、多飲、多尿，四肢無力等癥，具有滋陰補腎，益氣潤肺，和胃生津、調節代謝機能，降低血糖、尿糖的功效。本實驗以高效液相色譜法，測定主要成分之一葛根中葛根素的含量，作為質量控制的指標之一。

1 儀器與試劑

Agilent 1200高效液相色譜儀；葛根素對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:110752-200511質量濃度測定用)；甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品適量，加30%乙醇制成每1 mL含7 μg的溶液，即得。

2.2 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內容物，研細,取2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇25 mL，稱定重量，浸漬2 h，超聲處理30 min，放冷,再稱定質量，用30%乙醇補足減失的質量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.3 色譜條件與系統適用性試驗 流動相：甲醇∶水(24∶76)，波長為250 nm；色譜柱：選擇Diamonsil C18 5 μm(250×4.6) mm；流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：35 ℃。

2.4 陰性干擾試驗 按處方比例配制不含葛根的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制得陰性對照液，精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液及溶劑(30%乙醇)各10 μL,分別注入液相色譜儀，測得各液相色譜圖，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相應的色譜峰，而陰性對照品無干擾。

2.5 方法學考察

2.5.1 線性關系考察 精密吸取對照品溶液(葛根素：6.915 6 μg/mL)2、6、10、14、18 μL，按上述色譜條件分別注入液相色譜儀，測定峰面積，結果見表1。

表1 葛根素標準曲線數據

以峰面積為縱坐標，進樣量(μg)為橫坐標，繪制關系曲線，回歸方程為：Y=4 776.3X+0.1，r=1，結果表明，葛根素在0.01～0.12 μg范圍內呈良好的線性關系。

2.5.2 精密度試驗 取樣品依法制得供試品溶液，重復進樣測定5次，結果見表2。

表2 精密度試驗結果

2.5.3 穩定性試驗 取樣品依法制得供試品溶液，每間隔一定時間進樣測定1次，結果見表3。

表3 穩定性試驗結果

2.5.4 重現性試驗 取同一批號樣品，依正文方法獨立提取測定5次，結果見表4。

表4 重現性試驗結果

結果表明，本法重現性良好。

2.5.5 回收率試驗 取已測知質量濃度的樣品1.0 g，5分，精密稱定，分別精密加入葛根素對照品0.086 445 mg(葛根素10.17 mg/100 mL，精密加入0.85 mL)依法測定，結果見表5。

表5 回收率試驗結果

如表5所示，本法平均回收率為99.23%，RSD=0.30%，表明本法準確度較好。

3 結果

依正文方法測定10批樣品，結果見表6。

表6 10批樣品測定結果

4 討論

糖尿康膠囊具有降低血糖、尿糖的功效。其中主成分之一的葛根中的葛根素是葛根的主要成分，《中國藥典2010年版》在質量濃度測定項下采用高效液相色譜法測定葛根素的質量濃度來控制葛根的質量。此質量濃度測定法對糖尿康膠囊制劑質量濃度可控，操作簡便，適合作為其生產的質量標準。

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