乳化液檢測方法

王毅明

摘 要：保證乳化液的各項理化指標有利于穩定生產和提高冷軋產品表面質量?？刂迫榛豪砘笜司褪且ㄟ^穩定準確的檢測手段及時監控和調整，這樣才能有效的降低軋制油消耗，保證帶鋼板形良好、表面清潔度好，生產出合格的產品。

關鍵詞：冷軋；乳化液；理化指標；取樣；檢驗

1 前言

寶鋼集團八鋼公司軋鋼廠冷軋分廠軋機乳化液是由97%～99%的軟水加1%～3%的軋制油（其主要成分為礦物油、油性劑、表面活性劑及極壓劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑）經強烈攪拌而形成的乳濁液，一般為循環使用。在軋制過程中，作為冷軋工藝冷卻與潤滑的載體，乳化液一方面可以增加潤滑、降低金屬變形抗力、調節帶鋼板形；另一方面也起到對軋輥及軋件進行冷卻防止熱劃傷、輥裂及粘輥的作用。其次，可以提高軋后帶鋼表面清潔度、防止生銹并提高帶鋼表面質量。因此，保證乳化液的各項理化指標有利于穩定生產和提高冷軋產品表面質量。

2 乳化液取樣

2.1 取樣點

取樣的原則是獲得噴入軋機的冷卻液中具有代表性的樣品。理想的取樣點是在軋機噴射梁處引出的旁路。若軋機長時間停車后，應在重新啟動半小時以后再取樣。取樣時應保證取樣管線經過了充分的沖洗。

2.2 取樣量

每次使用兩個1L的塑料容器平行取兩個樣品，各約750ml。注意：取樣量不應超過取樣瓶的3/4。在盛放樣品前將塑料容器徹底沖洗干凈以避免造成污染。

3 乳化液檢驗方法

3.1 濃度檢驗

總濃度 （酸分離法） 測試步驟：

（1）遵照取樣說明中的指定方法提取乳化液樣品。

（2）視乳化液清潔程度決定是否需要向乳化液樣品中加入少量（2-3滴）乳化劑，加蓋后用力振蕩以去除粘附在取樣容器壁上的油滴，同時使乳化液樣品形成均一穩定的乳化液。以確保所取樣品均勻且具代表性并獲得準確的測量結果。

（3）迅速用100ml的量筒量取100ml穩定的冷卻液樣品，然后倒入200ml濃度瓶中，并用該量筒量取約40ml濃硝酸，然后輕輕搖晃將量筒壁上粘著的乳化液殘留沖掉，最后倒入濃度瓶中，輕輕搖勻。

注意取樣過程中若乳化液的量超過100ml刻度，應將量筒中的乳化液全部倒回樣品瓶，重新搖勻再量取，不可只將過量的乳化液倒掉。

（4）用同一量筒量取約40ml濃鹽酸，加入濃度瓶中，此時濃度瓶中的液面應處于瓶頸以下，以便于輕輕搖動濃度瓶，混合均勻。

（5）將濃度瓶置于95℃水浴中，約30分鐘后，至下層水相透明，上層油層清晰，然后加入濃鹽酸或脫鹽水，將瓶中液位提至刻度區中部。然后繼續在水浴中加熱約10分鐘，所有油滴均上浮后，讀取瓶頸處的油層厚度，即為總油濃度。

讀數前應注意觀察瓶頸下部的瓶壁內是否粘有尚未上浮的油滴，可以輕輕轉動濃度瓶以使粘附的油滴全部上浮。油層下部若存在不透明的皂層時，總油濃度應為油層厚度加上皂層厚度的三分之一。

3.2 pH檢驗

（1）使用廠商推薦的標準緩沖溶液校準pH 計。（2）遵照取樣說明中的指定方法抽取軋輥冷卻液樣品。（3）將約300ml 冷卻液樣品倒入分液漏斗。靜置約15分鐘，旋開漏斗將約150ml下層液放入一個250ml 的燒杯。盡量避免將非乳化油（游離油珠）放入燒杯。（4）分別向燒杯中插入pH 計和溫度探頭。待讀數穩定后記錄讀數值。（5）從盛放冷卻液樣品的燒杯中取出探頭，依次用異丙醇和除鹽水沖洗。（6）將探頭用柔軟的棉紙擦干凈后插回到電極保護液中。

3.3 電導率檢驗

（1）依照廠商建議校準儀器。（2）將約300ml 冷卻液樣品倒入分液漏斗。靜置約15分鐘，旋開漏斗將約 150ml 下層液放入一個 250ml 的燒杯。盡量避免將非乳化油（游離油珠）放入燒杯。（3）將電導計探頭伸入到冷卻液樣品中，調節儀器到適當的量程 （詳見廠商操作手冊）。（4）讀取讀數，將讀數乘以相應量程的轉換因數，記錄結果。（5）從盛放冷卻液樣品的燒杯中取出探頭，用除鹽水沖洗干凈后用柔軟的棉紙擦干。

3.4 皂化值檢驗

3.4.1 油的預處理——破乳萃取法

（1）遵照取樣說明中的指定方法用1 升的采樣瓶抽取約750ml 冷卻液樣品。（2）將冷卻液樣品倒入1L燒杯并加入約 20g 氯化鈉，放入兩粒玻璃珠。（3）將燒杯放在電爐上加熱至沸騰。這將更加有利于冷卻液分層為油、水兩相。（4）一旦冷卻液開始分層，則將其轉移到分液漏斗中，靜置15 分鐘直至完全分層。（5）冷至室溫后，加入 100ml 正己烷，周期性地緩慢混合以釋放增大的蒸汽壓 。將溶液靜置分層。（6）液漏斗中的下層水相以及與之相接的一小部分油相排放掉。（7）濾漏斗中墊上濾紙，接在分液漏斗下面，將分液漏斗中的油/正己烷混合液放出，混合液經濾紙過濾后流入 250ml 燒杯。（8）杯放在約95攝氏度的水浴中蒸發正己烷。直至所有的正己烷都被蒸發掉。若懷疑其中仍存在溶劑或水份，可將燒杯放在電爐上短暫加熱。（9）去除了正己烷和水份的純凈油樣即可用于皂化值的測定。

3.4.2 皂化值的測定

（1）用錐形瓶稱取約3克（精確至0.01克）左右提取的油樣，然后加入20克（精確至0.01克）左右乙醇-氫氧化鉀溶液。注意不要將油樣滴在錐形瓶瓶壁上。（2）將錐形瓶放在加熱裝置上，連在冷凝器上，充水冷凝、回流45分鐘。（3）45分鐘后停止加熱讓錐形瓶冷卻。（4）溶液冷卻后用異丙醇沖洗冷凝器內壁，然后取下錐形瓶，用異丙醇沖洗內壁，加入5 滴酚酞試劑。（5）用0.5mol/L 鹽酸滴定溶液，當溶液的深紫色徹底消失，變為黃色或黃褐時達到滴定終點，記錄滴定所用鹽酸量。

如果所取的乙醇-氫氧化鉀溶液不是剛好20.00克，則最終計算公式中的樣品滴定鹽酸量-VS 由下式計算出：

VS = 實際樣品滴定鹽酸量 + （20 -所取的乙醇-氫氧化鉀溶液質量）×V0/20

（6）按下列公式計算油樣的皂化值。

皂化值的單位： mgKOH/g

有效油濃度=（100%-雜油百分含量）×總油含量

3.5 灰份及含鐵量的測定

（1）在一干凈坩堝中加入2～3粒玻璃珠，放入馬弗爐中，800℃下煅燒1小時。（2）取出坩堝，在干燥器中冷至室溫，稱量其重量，結果記為W1，精確至0.0001克。（3）將測完濃度的乳化液樣品搖勻，稱取約50克（精確至0.01克）乳化液至已在800℃恒重的坩堝中。（4）將裝有乳化液的坩堝在加熱盤上加熱，用一張定量濾紙蓋住坩堝，防止乳化液濺出，將水分蒸干，然后將濾紙放入坩堝中點燃。（5）燃燒結束后，將坩堝移入800℃的馬福爐中灼燒兩小時。（6）取出坩堝，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，結果記為W2，精確至0.0001克。（7）灰份結果 = （W2-W1）×106/乳化液取樣量，單位為ppm。（8）在測完灰分的坩堝中加入25ml濃鹽酸及適量蒸餾水。（9）將坩堝放在加熱盤上小火加熱，直至鐵粉全部溶解。（10）將坩堝中的溶液轉移到一個250ml的錐形瓶中，用少量蒸餾水沖洗坩堝，將沖洗液并入同一錐形瓶中。加5～10滴5%的磺基水楊酸溶液。（11）用20%的氫氧化鈉溶液調節燒杯中的溶液pH值到1.8左右（用pH計測量），此時溶液顏色為暗紫色。若氫氧化鈉過量，pH值大于2，可用稀鹽酸調節。（12）用0.05mol/L的EDTA溶液緩慢滴定，顏色由紫色到黃綠色為滴定終點。（13）按下列公式計算乳化液中的鐵含量：

式中，A-滴定所消耗的EDTA溶液的毫升數；B-EDTA溶液的摩爾濃度（mol/L）；C-測定灰分所用的乳化液的量（g）

4 結束語

隨著實際生產中的不斷積累經驗，八鋼冷軋分廠對工藝冷卻潤滑的認識將進一步深入，控制乳化液就是要努力控制好乳化液的理化指標，而控制乳化液理化指標就是要通過穩定準確的檢測手段及時監控和調整，這樣才能有效的降低軋制油消耗，保證帶鋼板形良好、表面清潔度好，生產出合格的產品。