利用背散射光技術(shù)評(píng)價(jià)水泥發(fā)泡劑的穩(wěn)定性

劉偉

摘 要：泡沫水泥固井的關(guān)鍵技術(shù)是發(fā)泡技術(shù)和注水泥技術(shù)。評(píng)價(jià)發(fā)泡劑性能的指標(biāo)很多，通常采用沉陷距和泌水量等方法干擾因素較多，評(píng)價(jià)結(jié)果較粗，不能準(zhǔn)確評(píng)價(jià)泡沫的穩(wěn)定性以及所混配的泡沫水泥漿的穩(wěn)定性。因此，該文采用背散射光技術(shù)對(duì)泡沫水泥發(fā)泡劑的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)，針對(duì)不同流體對(duì)光線(xiàn)有不同的透射率和背散射率，同一種流體的穩(wěn)定性隨時(shí)間而變化，其對(duì)光線(xiàn)的透射率和背散射率也不同這一特性，通過(guò)考察不同泡沫隨時(shí)間增加的析水情況、泡沫粒徑隨時(shí)間的變化情況，計(jì)算泡沫穩(wěn)定性系數(shù)等參數(shù)，以此對(duì)不同發(fā)泡劑進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，從而優(yōu)選性能穩(wěn)定的發(fā)泡劑。同時(shí)用此方法也可對(duì)泡沫水泥進(jìn)行穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)，因此用本方法具有快速、簡(jiǎn)便，直觀等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：泡沫水泥 發(fā)泡劑 背散射光技術(shù) 穩(wěn)定性

中圖分類(lèi)號(hào)：TU528.04 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2013）03（c）-00-02

泡沫水泥是一種液-氣-固三相流體，是一種超低密度水泥漿。具有密度低，頂替鉆井液效率高，延展性好，對(duì)水敏地層的傷害小、減小環(huán)空氣竄、防止固井漏失等優(yōu)點(diǎn)。自20世紀(jì)70年代后首次用于石油固井以來(lái)，泡沫水泥的研究與應(yīng)用發(fā)展迅速，并取得了顯著的效果。目前泡沫水泥常用機(jī)械發(fā)泡的方式，將發(fā)泡劑水溶液在特殊裝置生成泡沫，再將一定量的泡沫加入水泥漿中混合成不同低密度的泡沫水泥漿。泡沫水泥固井的關(guān)鍵技術(shù)是發(fā)泡技術(shù)和注水泥技術(shù)。好的泡沫水泥漿必須有好的發(fā)泡劑，在對(duì)機(jī)械式發(fā)泡的泡沫水泥漿進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，能產(chǎn)生泡沫的物質(zhì)很多，但并非所有能產(chǎn)生泡沫的物質(zhì)都能用于泡沫水泥。只有在泡沫和水泥漿混合時(shí)薄膜不致破壞，具有足夠的穩(wěn)定性，對(duì)油井水泥膠凝材料的凝結(jié)和抗壓強(qiáng)度無(wú)不良影響的發(fā)泡劑，才能用于泡沫水泥。評(píng)價(jià)發(fā)泡劑性能好壞的指標(biāo)很多，除發(fā)泡倍率是主要考慮的指標(biāo)外，對(duì)泡沫水泥漿影響最大的指標(biāo)是泡沫的穩(wěn)定性。通常采用沉陷距和泌水量，泡沫壽命和泡沫半衰期衡量其穩(wěn)定性[4]。但這些方法干擾因素較多，評(píng)價(jià)結(jié)果較粗，不能準(zhǔn)確評(píng)價(jià)泡沫的穩(wěn)定性以及所混配的泡沫水泥漿的穩(wěn)定性。因此，該文采用背散射光技術(shù)對(duì)泡沫水泥的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

表面活性劑類(lèi)[3]和蛋白質(zhì)類(lèi)的發(fā)泡劑供6種：0#、1#、2#、3#、4#、5#，并配置成同樣濃度的發(fā)泡液。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

自制帶壓攪拌發(fā)泡器（中石化工程院）、TURBISCAN LAb專(zhuān)家型穩(wěn)定性分析儀（法國(guó)FORMULACTION公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

背散射光技術(shù)原理：利用TURBISCAN LAb專(zhuān)家型穩(wěn)定性分析儀，針對(duì)不同流體對(duì)光線(xiàn)有不同的透射率和背散射率，同一種流體的穩(wěn)定性隨時(shí)間而變化，其對(duì)光線(xiàn)的透射率和背散射率也不同[2]這一特性，通過(guò)考察不同泡沫隨時(shí)間增加的析水情況、泡沫粒徑隨時(shí)間的變化情況來(lái)對(duì)不同發(fā)泡劑的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

穩(wěn)定性分析儀的檢測(cè)探頭是由一個(gè)近紅外脈沖光源（λ=0.88 um）及兩個(gè)同步檢測(cè)器組成，分別探測(cè)透過(guò)樣品的透射光和被樣品反射的背散射光（BS）[4]。當(dāng)樣品濃度稀，光可以透過(guò)的時(shí)候，看的是透射光的信息。當(dāng)樣品濃度高，光無(wú)法透過(guò)的時(shí)候，看被顆粒反射的背散射光的信息。以樣品池底部為坐標(biāo)的0點(diǎn)，光學(xué)探測(cè)頭從低于樣品池底部的-2 mm處起沿樣品測(cè)試室向上掃描，最大高度為55 mm，每40 ?m高度采集一次透射光和反射光數(shù)據(jù)。透射光和反射光強(qiáng)度以%表示，其含義是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的光通量的百分比。對(duì)于透明體系，選取透射光的透過(guò)率（T %）為指標(biāo)，不透明體系則選取背射光的反射率（BS %）為指標(biāo)，泡沫屬于不透明體系，其穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指標(biāo)為BS。掃描曲線(xiàn)給出了不同掃描時(shí)間透射光和反射光隨樣品高度的變化關(guān)系。以樣品初始值為對(duì)照，樣品與之的差值（即變化率）反映其體系的變化，從而放大了樣品在測(cè)定時(shí)間內(nèi)微觀特征變化[5]。背散射光光通量的大小還取決于粒徑大小，如圖1。

當(dāng)顆粒粒徑大于0.88 μm時(shí)，背散射光的強(qiáng)度是隨著顆粒粒徑的增大而降低。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 泡沫制備

將計(jì)量過(guò)容積或重量的發(fā)泡劑倒入自制攪拌漿杯中，旋緊杯蓋，關(guān)閉閥門(mén)，啟動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)漿杯內(nèi)的專(zhuān)用漿葉進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速在1500r/min下攪拌1 min，同時(shí)通過(guò)壓力調(diào)節(jié)器向漿杯施加0.3-0.5 mPa的壓力，這樣漿杯內(nèi)的泡沫劑通過(guò)攪拌和壓力的作用即產(chǎn)生均勻帶有一定壓力的氣泡。

1.4.2 泡沫穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

將泡沫緩慢注入一個(gè)55 mm高的圓柱形的玻璃樣品池中，待泡沫達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)高度后，停止注泡，迅速旋上上蓋。放進(jìn)TURBISCAN LAb專(zhuān)家型穩(wěn)定性分析儀測(cè)試孔中開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

利用背散射光技術(shù)比較六種泡沫水泥發(fā)泡劑的穩(wěn)定性效果，將6種不同發(fā)泡液生成的泡沫樣品，分別倒入樣品池中，測(cè)量原始透射光和背散射光強(qiáng)度的變化趨勢(shì)。

對(duì)于泡沫體系而言，測(cè)量剛開(kāi)始時(shí)，試管內(nèi)只有兩種流體：泡沫和空氣，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，泡沫逐漸衰竭，試管底部出水。圖2、圖3是部分泡沫樣品背散光強(qiáng)度與樣品池高度對(duì)應(yīng)的圖。圖2為泡沫透射光圖，圖3為泡沫背散射光的圖。圖的橫坐標(biāo)為樣品池的高度，左邊為樣品池的底部，右邊為樣品池的頂部，其中有信號(hào)段表示泡沫樣品液面所占的高度。縱坐標(biāo)為透色光/背散射光的強(qiáng)度，用百分比表示。圖中曲線(xiàn)表示不同觀察點(diǎn)泡沫的背散射光強(qiáng)度，背散射光強(qiáng)度增加為正，背散射光強(qiáng)度降低為負(fù)。

2.1 泡沫析水高度的比較

從圖2可以看出，在透射光圖的最左邊形成了一個(gè)峰。這個(gè)峰是由于樣品析水造成的，因?yàn)榕菽瓕?duì)光有很強(qiáng)的散射作用，光是無(wú)法穿透的，泡沫析出水以后，光就可以透過(guò)，我們就可以得到透射光的信息。峰越寬，析水越多，峰越高，析水的澄清度越高。通過(guò)對(duì)6種發(fā)泡劑形成的泡沫析水高隨時(shí)間的變化關(guān)系作圖進(jìn)行比較，可以看出析水量由少到多的順序?yàn)椋?#<5#<3#<2#<1#<4#。

2.2 泡沫直徑隨時(shí)間的變化關(guān)系

從圖3的背散射光的圖可以看出，樣品的中部的背散射光的強(qiáng)度在隨時(shí)間下降，當(dāng)顆粒粒徑大于880 nm時(shí)，背散射光的強(qiáng)度是隨著顆粒粒徑的增大而降低這個(gè)變化規(guī)律，說(shuō)明整個(gè)體系泡沫的粒徑大于880 nm，泡沫的粒徑由小變大，增大的速度很快。我們利用背散射光變化率（DELTA BS）來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明泡沫隨時(shí)間的穩(wěn)定性。DELTABS這個(gè)值反應(yīng)的是顆粒粒徑的變化，曲線(xiàn)的斜率越大，顆粒粒徑變化越大，說(shuō)明泡沫越不穩(wěn)定（圖4，圖5）。從圖4可以看出，不同發(fā)泡劑形成泡沫粒徑變化的順序由小到大為：3#<5#<0#<1#，2#和4#一樣。我們也可以通過(guò)該儀器的軟件計(jì)算出泡沫粒徑變化的大小。從圖5中可以看出，1，2，4#樣品的泡沫粒徑在20 min內(nèi)從不到100 um，變大到700 um，而0，3，5#樣品只是從50 um到100 um的變化，其中3#樣品粒徑只有25um左右的變化，說(shuō)明3#發(fā)泡劑形成的泡沫樣品最穩(wěn)定。

2.3 泡沫穩(wěn)定性系數(shù)（d1）

除此之外，還可以用穩(wěn)定性系數(shù)（d1）來(lái)表征：

從這個(gè)公式的計(jì)算我們可以看出，穩(wěn)定性系數(shù)其實(shí)就是樣品變化的偏差值，偏差越大的，穩(wěn)定性越差，偏差值越小的，穩(wěn)定性越好，所以，穩(wěn)定性系數(shù)越小，樣品體系就越穩(wěn)定。從表1中可以看出3#發(fā)泡劑形成的泡沫的穩(wěn)定性系數(shù)最小，因此泡沫的穩(wěn)定性也最好。

2.4 泡沫水泥漿穩(wěn)定性分析

除了用背散射光技術(shù)評(píng)價(jià)泡沫的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)還用該方法對(duì)泡沫水泥漿進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，分別用0#、1#發(fā)泡劑混入水泥漿中，攪拌形成泡沫水泥漿，密度為1.1 g/cm3，測(cè)量時(shí)間是1 h，由于泡沫水泥漿沒(méi)有清水出現(xiàn)，因此沒(méi)有透射光的信息。泡沫水泥漿完全是不透明液體，因此為了能更直觀的判斷兩種泡沫水泥漿的穩(wěn)定性，利用穩(wěn)定性系數(shù)d1進(jìn)行比較，可以看出0#泡沫水泥漿穩(wěn)定系數(shù)0.21小于2#泡沫水泥漿0.54，說(shuō)明泡沫水泥漿的穩(wěn)定性與泡沫的穩(wěn)定性有直接關(guān)系。由于泡沫水泥漿的穩(wěn)定性無(wú)法用常規(guī)API 游離水量測(cè)定方法測(cè)定[6]，因此用本方法具有快速、簡(jiǎn)便，且便于在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）采用TURBISCAN LAB穩(wěn)定性分析儀測(cè)試泡沫的穩(wěn)定性，不僅能觀測(cè)到泡沫隨時(shí)間的出水情況，還能觀測(cè)到泡沫的粒徑隨時(shí)間的變化情況；（2）利用穩(wěn)定性系數(shù)（d1）公式計(jì)算，可以直觀比較不同泡沫的穩(wěn)定性；（3）用此方法評(píng)價(jià)泡沫的穩(wěn)定性，減少人為操作誤差；（4）穩(wěn)定性分析儀用來(lái)研究泡沫體系的穩(wěn)定性具有快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

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