氟喹諾酮類藥物殘留檢測工作中常見問題及分析

梁利妹　朱曦　萬珊　董文婷

摘要：分析并解決了動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測中常見問題。

關(guān)鍵詞：氟喹諾酮；組織；流動相；熒光檢測器；色譜柱；峰形

中圖分類號：O657.7 文獻標識碼：B 文章編號：1007-273X（2013）07-0057-01

氟喹諾酮是一種抗菌藥，該類藥物具有高效、廣譜、低毒等特點，在畜牧養(yǎng)殖業(yè)中廣泛用于預(yù)防與治療動物疾病。不良反應(yīng)有：①胃腸反應(yīng)有惡心和其他不適。②中樞反應(yīng)可致精神癥狀，還可誘發(fā)癲癇。③可影響軟骨發(fā)育，故孕婦及未成年兒童慎用。④有時出現(xiàn)皮疹等過敏反應(yīng)。⑤長期大量使用可致肝損害。

因此通過有效的技術(shù)手段，對動物性食品中的有關(guān)藥物殘留進行檢測，以確保人類對動物性食品消費的安全，具有十分重要的意義。

1 現(xiàn)狀

不當和過量使用氟喹諾酮類藥物所導(dǎo)致的藥物殘留會危害人體健康，同時也會使致病菌產(chǎn)生耐藥性，從而間接危害人類健康。

目前在動物性食品檢測中，常用方法有農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測——高效液相色譜法。該標準檢測方法采用磷酸鹽緩沖溶液提取，離心，上清液經(jīng)C18固相萃取柱子（用甲醇、磷酸鹽緩沖液各2 mL預(yù)冼，水淋洗）凈化后，用1.0 mL流動相洗脫，供高效液相熒光檢測器檢測（激發(fā)波長280 nm，發(fā)射波長450 nm）。

2 問題分析及解決方法

以農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008為基礎(chǔ)，分析并解決了試驗過程中的各種問題。

（1）組織中不免有油脂，樣品用磷酸鹽緩沖液提取后，離心后有時仍有飄浮的油脂，若此時過柱容易導(dǎo)致固相萃取柱子阻塞，應(yīng)將上清液取出進一步離心（同時避免取到油脂），并且離心轉(zhuǎn)速一定要大于10 000 r/min，一般重新離心一次后，大部分試樣溶液會澄清，若不澄清再取出離心，如此操作直到樣液澄清。

（2）此方法流動相為0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82：18），其中含有0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺，且流動相pH為2.4，對液相色譜柱要求較高，C18柱損耗大。連續(xù)進樣時間過長，儀器單向閥、在線過濾器等易出現(xiàn)結(jié)晶。一旦有鹽析出則應(yīng)將單向閥、在線過濾器的濾芯依次清洗干凈。

（3）熒光檢測器對檢測環(huán)境要求較高，樣品峰保留時間易漂移，要保證外界環(huán)境氣流、溫度穩(wěn)定。

（4）樣品檢測工作完成后，色譜柱應(yīng)用1.0 mL/min乙腈水沖洗足夠長。

（5）若峰形出現(xiàn)扭曲、拖尾等，則可能是色譜柱柱效不行，應(yīng)及時更換色譜柱。

3 結(jié)論

分析并解決了農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測——高效液相色譜法在實際檢測中的常見問題。能及時解決檢測中出現(xiàn)的問題，方便、省時，提高工作效率。