活性炭吸附－氣相色譜法測定大氣中的辛醇

徐 蘭

(江蘇康達檢測技術有限公司，江蘇蘇州215001)

辛醇是無色有特殊臭味的可燃性液體，沸點183.5℃，不溶于水，可與多數有機溶劑互溶。辛醇主要用于制鄰苯二甲酸酯類及脂肪族二元酸酯類增塑劑，分別用作塑料的主增塑劑和耐寒輔助增塑劑、消泡劑、分散劑、選礦劑和石油添加劑，也用于印染、油漆、膠片等方面。本文通過實驗，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛細管柱氣相色譜測定大氣中辛醇的準確方法。該法操作簡單方便，活性炭吸附采集大氣中的有機污染物技術成熟，方法的線性范圍比較寬，最低檢出濃度低，適用于環境空氣和廢氣監測。

1 試驗

1.1 試驗儀器和試劑

氣相色譜儀，Agilent6890N，具火焰離子化檢測器，美國Agilent儀器公司;二硫化碳、辛醇均為色譜純;2ml安捷倫螺紋口樣品瓶;10ml溶劑解吸瓶;活性炭吸附采樣管;安捷倫微量注射器10μl、25μl;1000μl移液器。

1.2 色譜條件

DB－624毛細管色譜柱 (30m×0.53mm×3μm);載氣為高純氮 (＞99.999%);柱溫:100℃;汽化室溫度:210℃;檢測器溫度:250℃;空氣流量:400ml/min;氫氣流量:60ml/min;載氣為高純氮氣，流量:5.0ml/min，分流進樣，分流比為 10∶1，進樣量為 1μl。

1.3 樣品采集和前處理

環境空氣樣品中的辛醇的濃度一般較低，常需用活性炭吸附采樣管進行富集濃縮，按文獻 ［1］進行環境空氣樣品的采集。用活性炭管采集空氣樣品，同時在現場作樣品空白。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析。將上述采過樣的活性炭倒入10ml具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min(或稍長)并不時振搖，在與校準曲線相同條件下進樣分離測定。

2 結果與討論

2.1 色譜柱的選擇

根據辛醇的理化性質，比較了NNOWAX型，HP－5型以及DB－624型毛細管氣相色譜柱對辛醇的測定結果，結果表明DB－624型毛細管氣相色譜柱能很好地將環境空氣中辛醇與二硫化碳、甲醇、乙醇、丁醇及其它醇類很好地分離，見圖1。

2.2 校準曲線配制

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用10μl微量注射器移去2μl，再補充加入 2μl辛醇，配制成標準貯備液，濃度為1668mg/L。用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用25μl微量注射器分別移去2、5、10、15、25μl，再補充加入相同量的辛醇標準貯備液，以辛醇保留時間定性，色譜峰面積外標曲線法定量進行線性回歸，得線性回歸方程為Y=1.231X－0.08，相關系數r=0.9999。

2.3 檢出限的測定

用該方法對8.34 mg/L辛醇標準溶液做7次平行測定，按MDL=t(n－1，0.99)×s計算檢出限，式中(n－1，0.99)為置信度99%、自由度 (n－1)時的t值，當n=7時，t值取3.143;s為標準偏差［2］。根據上式計算該方法檢出限均為0.10mg/L，在采樣體積為20L的條件下，辛醇最低檢出質量濃度為0.005mg/m3。

2.4 精密度

分別測定線性范圍內的低、中、高3個濃度(3.34、16.7和41.7mg/L)，在3d內進行6次重復測定。結果顯示:濃度為3.34 mg/L的樣品，測定值為 (3.34±0.8)mg/L，RSD為0.54%;濃度為16.7mg/L的樣品，測定值為 (16.7±1.1)mg/L，RSD為0.63%;濃度為41.7mg/L的樣品，測定值 (41.7±1.5)mg/L，RSD為0.56%。試驗結果表明，該方法測定結果重現性比較好，符合分析測試質量控制要求。

2.5 準確度

采用加標回收法，在活性炭管中加入2.0、5.0、10.0μl辛醇標準貯備溶液，分別加入1.0ml解吸液解吸，使濃度分別為3.34、8.34、16.7mg/L，然后測定加標樣品各3次，計算平均回收率。辛醇的加標回收率分別為93.7%、95.6%、103.6%。

2.6 解吸效率

取18支活性炭管，分成3組，用微量注射器分別加入5.0、15.0、20.0μl辛醇標準貯備溶液，立即將斷開的活性炭管兩端套上塑料帽，放置過夜。第2d解吸并測定每支活性炭管辛醇的含量，同時做樣品空白，計算解吸效率。結果顯示:濃度值為8.34mg/L的樣品解吸效率為93.6%，濃度值為25.0mg/L的樣品解吸效率為96.8%，濃度值為33.4mg/L的樣品解吸效率為97.6%。因此解吸效率平均值為96.0%。

2.7 辛醇濃度的計算方法

辛醇濃度的計算見公式:C=c/(Vo×D)

式中:C—空氣中辛醇的濃度，mg/m3;c－測得解吸液中辛醇的濃度，mg/L;Vo－標準采樣體積，L;D－解吸效率，%。

2.8 現場應用

該方法已成功應用于環境評價中特征污染因子的分析，效果良好。對某工廠不同車間空氣用活性炭采樣測定分析，大部分車間檢出了辛醇，有些車間辛醇濃度較高，測定結果與現在情況相符合。

3 結論

應用活性炭采集大氣中的辛醇，用二硫化碳解吸，氣相色譜法測定其質量濃度，操作簡單方便，回收率高，精密度好，檢出限低。大氣中辛醇與二硫化碳、甲醇、乙醇、丁醇及其它醇類在該法條件下得到很好地分離。經實際操作證明，該法能滿足對空氣與廢氣中的辛醇的監測要求。

［1］國家環保總局．空氣和廢氣監測分析方法指南 (第四版)［M］．北京:中國環境科學出版社，2004．

［2］HJ168－2010，環境監測分析方法標準修訂技術導則［S］．