火焰原子吸收光度法連續測定電鍍污水中的鋅和銅

樊 霞，蔡裕豐

(啟東市環境監測站，江蘇啟東226200)

在對電鍍污水的分析中，往往要同時測定鋅和銅。因原子吸收光度法具有操作簡單、分析快速、抗干擾能力強等優點，成為測定鋅和銅的國家標準分析方法［1］。在火焰原子吸收光度分析中，所使用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測定多種元素時，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更換新的空心陰極燈后，需要對燈的波長、燈電流、光譜寬度、負高壓和燈的位置重新調整，而且空心陰極燈必須預熱至少20min后待燈的發光強度穩定后才能重新測定樣品。因此操作較麻煩，費時費力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制成［2］，用能量最大值校準波長的方法對鋅燈掃描，發現不僅在213.9nm處有鋅的共振線，且在324.8nm處有銅的共振線，并有足夠的發射強度。因此鋅燈不僅發射鋅的譜線，同時也發射銅的譜線。據此筆者用鋅空心陰極燈在測定污水中的鋅后，把波長調到324.8nm后，接著測定污水中的銅，省時省力，提高了工作效率。同時對用鋅燈和銅燈分別測定銅標準曲線及其檢出限和實際電鍍污水樣品進行了比較。

1 試驗

1.1 主要儀器與試劑

WFX－1F2B2型原子吸收分光光度計 (北京瑞利光學儀器廠)、鋅空心陰極燈、銅空心陰極燈。

鋅標準溶液 (500mg/L)、銅標準溶液 (500mg/L):均為國家環?？偩謽藰友芯克彽?。

硝酸:GR。

1.2 儀器工作條件 (表1)

表1 鋅、銅測定的儀器工作條件

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品的預處理

電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進行預處理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容至100ml，搖勻后上機分析。

1.3.2 標準曲線的制作和樣品中鋅、銅的測定

打開儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器工作條件調試好儀器，預熱鋅燈20min后，測定鋅標準曲線和污水中鋅含量，然后把鋅燈的分析線調到324.8nm處，測定銅標準曲線和污水中的銅含量。

2 結果與討論

2.1 鋅空心陰極燈連續測定電鍍污水中鋅、銅的精密度試驗

用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍污水中的鋅、銅進行4次平行測定 (見表2)，結果表明，測定的相對標準偏差 (RSD)＜2.52%。

表2 鋅燈測定電鍍污水中鋅、銅的精密度試驗

2.2 鋅空心陰極燈連續測定電鍍污水中鋅、銅的準確度試驗

用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍污水的鋅、銅進行加標回收率試驗 (測定鋅時樣品稀釋5倍)(表3)，結果表明，加標回收率范圍在95.6%～104%。

2.3 鋅燈和銅燈分別測定銅標準曲線及其檢出限的比較

用鋅燈和銅燈分別測定銅標準曲線，對銅的空白溶液平行測定20次，記錄其吸光度，計算標準偏差S，以3S除以標準曲線斜率R計算檢出限，結果見表4，兩者標準曲線的斜率非常接近，相關系數均較好，檢出限均小于標準方法0.05mg/L的要求。

2.4 鋅燈和銅燈分別測定電鍍污水樣品的比較

用鋅燈和銅燈分別對編號為 SFR163、SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進行測定 (表5)，兩者的相對誤差＜3.45%。

表3 鋅燈測定電鍍污水中鋅、銅的加標回收率試驗

表4 鋅燈、銅燈測定銅標準曲線及檢出限

表5 鋅燈、銅燈測定電鍍污水中銅的結果比較

3 結論

以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收光度法測定完電鍍污水中的鋅后，把波長調節到銅的共振線，接著測定污水中的銅。測定鋅和銅的精密度 (RSD)＜2.52%，加標回收率在95.6%～104%。用鋅燈和銅燈分別測定銅標準系列及其檢出限和多個電鍍污水中的銅，發現兩者的標準曲線的斜率非常一致，相關系數均較好，檢出限均小于標準法0.05mg/L的要求，實際水樣測定的相對誤差＜3.45%。因此用鋅燈連續測定電鍍污水中的鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省時省力，提高了工作效率。

［1］本書編委會．水和廢水監測分析方法 (第4版)［M］．北京:中國環境科學出版社，2002:324－326．

［2］陳江．劉慧．凌立峰．原子吸收一燈多用技術在環境樣品分析中的應用［J］．中國衛生檢驗雜志，2008，18(1):24－25．