毛細(xì)管氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的丙二醇

吳紅星

（江蘇康達(dá)檢測技術(shù)有限公司，江蘇 蘇州 215001）

毛細(xì)管氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的丙二醇

吳紅星

（江蘇康達(dá)檢測技術(shù)有限公司，江蘇 蘇州 215001）

建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定環(huán)境空氣中丙二醇的含量，以甲醇為溶劑，活性炭富集空氣中丙二醇，再用 DB－624毛細(xì)管柱分離甲醇中的丙二醇，氫火焰離子化檢測器檢測，時(shí)間定性，峰面積定量。丙二醇回收率為98.2%～102.2%，當(dāng)采樣體積為30L，丙二醇最低檢出質(zhì)量濃度均為0.009mg／m3。

丙二醇；環(huán)境空氣；甲醇；氣相色譜法；活性炭

丙二醇，無色粘稠穩(wěn)定的吸水性液體，幾乎無味無臭，易燃，低毒，與水、甲醇、乙醇及多種有機(jī)溶劑混溶。在工業(yè)用途上，丙二醇可用作不飽和聚酯樹脂的原料，也是增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料，也可用作防霉劑、水果催熟劑、防腐劑、防凍劑及煙草保濕劑。氣相色譜法對空氣中丙二醇的測定還沒有過文獻(xiàn)報(bào)道，目前國內(nèi)也無環(huán)境空氣中丙二醇的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。今采用活性炭吸附環(huán)境空氣中丙二醇，用甲醇洗脫，以 DB －624毛細(xì)管柱分離氣相色譜法測定，取得了良好的測定效果。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)儀器和試劑

氣相色譜儀，Agilent6890N，具火焰離子化檢測器，美國 Agilent儀器公司；二硫化碳、丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品均為色譜純；活性炭吸附采樣管 （內(nèi)裝100mg活性炭），北京市勞保所科技發(fā)展有限公司；2020空氣采樣器。

10.4 g／L丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)備稱取104mg丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品于 10ml容量瓶中，用甲醇定容至標(biāo)線。

1.2 色譜條件

色譜：DB－624毛細(xì) 管 色 譜 柱 （30m× 0.53mm×3μm）；載氣為高純氮 （＞99.999%），柱流量4.0ml／min，進(jìn)樣口溫度 220℃，檢測器溫度250℃，氫氣流量60ml／min，空氣流量 400ml／min，柱溫150℃。分流比10∶1，進(jìn)樣量為1μl。

1.3 樣品采集和前處理

采用富集采樣方法，用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進(jìn)行環(huán)境空氣樣品的采集。環(huán)境空氣樣品中的丙二醇濃度一般較低，在采樣過程中采樣流量設(shè)為 0.5ml／min，采樣時(shí)間為60min。同時(shí)將空白活性炭采樣管帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析［1］。將上述采過樣的活性炭倒入10ml具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時(shí)振搖，解吸液供測定，取1μl進(jìn)樣分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線與方法檢出限

用甲醇將丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液系列稀釋后配制成8.30、12.5、20.8、33.2、41.5mg／L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，取1.0μl在上述色譜條件下測定，以丙二醇保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸，得線性回歸方程為 Y＝1.437X＋1.04，相關(guān)系數(shù) r＝0.9992。

丙二醇標(biāo)準(zhǔn)用甲醇稀釋成從高到低的溶液，在上述色譜條件下經(jīng)氣相色譜分析，以儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)，以3倍信噪比計(jì)，進(jìn)入色譜柱的丙二醇最低檢出濃度為 0.26mg／L，在采樣體積為30L的條件下，丙二醇最低檢出質(zhì)量濃度為0.009mg／m3。

2.2 精密度試驗(yàn)

配制丙二醇質(zhì)量濃度為 12.5mg／L標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制方法與校準(zhǔn)一致），在給定色譜條件下進(jìn)行色譜分析并記錄峰面積，重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算峰面積的PSD為2.13%，試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法測定結(jié)果重現(xiàn)性比較好，符合精密度試驗(yàn)要求。

2.3 回收率試驗(yàn)

用10μl微量注射器精密吸取 2μl丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于活性炭吸收管中，將上述活性炭倒入10ml具塞比色管中，加入1ml濃度為12.5mg／L的丙二醇對照品溶液為解吸劑，按1.3步驟對活性炭進(jìn)行解吸，制備5份樣品依本法進(jìn)行測定，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表1。

表1 回收率測定結(jié)果 （mg／L）

表1中結(jié)果顯示，本方法加標(biāo)回收穩(wěn)定性較好，回收率為98.2% ～102.2%，符合分析測試質(zhì)量控制要求。

2.4 樣品的測定

該方法已成功應(yīng)用于環(huán)境評價(jià)中特征污染因子的分析，效果良好。對某化工區(qū)周圍的環(huán)境空氣進(jìn)行采樣監(jiān)測，沒有檢出丙二醇。

3 結(jié)論

有關(guān)環(huán)境空氣中丙二醇的測定方法國內(nèi)尚無標(biāo)準(zhǔn)，丙二醇沸點(diǎn)為 187.3℃，常溫下不易揮發(fā)，但在長期、大量使用丙二醇情況下，監(jiān)測表明，環(huán)境空氣中存在一定量的丙二醇。本研究建立了環(huán)境空氣中丙二醇的檢測方法，采用活性炭采樣管采集，甲醇溶液解吸后進(jìn)樣，經(jīng)DB－624毛細(xì)管色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測 （FID）。結(jié)果表明該方法線性關(guān)系良好，且回收率高，精密度好，檢出限低，能滿足環(huán)境中大批樣品的監(jiān)測和需要。

［1］國家環(huán)保總局.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法指南 （第四版）［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2004.

Determination of Propylene Glycol in Ambient Air by Capillary Gas Chromatography

WU Hong-xing
（Jiangsu Kangda Detection Technology Limited Company，Suzhou Jiangsu 215001 China）

The method is established to detect the content of the propylene glycol in the air by the capillary gas chromatography.By which，the methanol is used as solvent，and the activated carbon is used to adsorb the propylene glycol in the air.Then it is separated by the DB－624 capillary column and tested by the hydrogen flame ionization detector.The time is qualitative and the peak area is quantified in this method.Propylene glycol recovery rate is between 98.2%～102.2%.When the sampling volume is 30L，the minimum detectable concentration for propylene glycol is 0.009mg／m3.

propylene glycol；ambient air；methanol；gas chromatography；activated carbon

X83

A

1673－9655（2013）03－0115－02

2012－12－14

吳紅星 （1978－），男，江蘇省泰興市人，漢族，本科畢業(yè)，江蘇康達(dá)檢測技術(shù)有限公司工程師，主要從事環(huán)境檢測與評價(jià)工作。