HR3C鋼內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后顯微組織與力學(xué)性能試驗(yàn)研究

呂一楠，劉樹濤，張紅軍

（西安熱工研究院有限公司，西安710032）

超臨界和超超臨界火電機(jī)組因具有發(fā)電效率高、污染物排放少等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為國內(nèi)外火電廠的主要選擇.然而，由于超臨界和超超臨界機(jī)組蒸汽參數(shù)的提高，導(dǎo)致鍋爐受熱面工作環(huán)境極其惡化，對鍋爐過熱器和再熱器鋼管的高溫蠕變性能以及抗腐蝕性能提出了更高要求［1-4］.HR3C（25Cr-20Ni-Nb-N）鋼是20世紀(jì)80年代日本住友金屬公司在TP310鋼的基礎(chǔ)上，通過添加一定量的Nb和N，利用析出細(xì)小的NbCrN 相、Nb的碳氮化物以及M23C6碳化物對鋼進(jìn)行復(fù)合強(qiáng)化而開發(fā)出的一種新型奧氏體不銹鋼.自華能玉環(huán)電廠首次對鍋爐選用HR3C 鋼作為末級再熱器材料開始，HR3C 鋼以其優(yōu)良的高溫蠕變性能和抗腐蝕性能已廣泛應(yīng)用于我國超臨界和超超臨界機(jī)組的末級過熱器和再熱器［5-7］.

筆者通過對比內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)1 234h、4 307h、10 080h和16 603h的HR3C 鋼管試樣及供貨態(tài)鋼管試樣的顯微組織和力學(xué)性能的變化情況，分析了HR3C鋼析出相對力學(xué)性能的影響，以期在實(shí)際運(yùn)行過程中為對HR3C 鋼的材質(zhì)狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)督提供參考.

1 試驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)用鋼管試樣為日本住友金屬公司生產(chǎn)的HR3C鋼，其供貨熱處理狀態(tài)為固溶處理，規(guī)格為外徑51mm、壁厚10mm，其化學(xué)成分見表1.

表1 HR3C鋼的化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of the HR3Csteel %

所采用的內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)是將兩端封閉的HR3C鋼管試樣加熱至規(guī)定的溫度，在管子內(nèi)部施加氣壓并將其保持恒定至規(guī)定時(shí)間或直至爆破.內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)參數(shù)見表2.

表2 內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)參數(shù)Tab.2 Parameters of the internal pressure creep test

從供貨態(tài)和不同試驗(yàn)時(shí)間的HR3C 鋼管上制備軸向拉伸試樣，并在MTS880型拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫和650 ℃拉伸試驗(yàn)，得到的試驗(yàn)值為2個(gè)試樣的平均值.室溫沖擊試驗(yàn)在JBC-300型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，HR3C鋼試樣為標(biāo)準(zhǔn)V 型缺口試樣（長、寬、高分別為55mm、10mm 和10mm），試驗(yàn)值為3個(gè)試樣的平均值.沿HR3C 鋼管試樣橫截面制備環(huán)狀金相試樣，在OLYMPUS GX71金相顯微鏡下對環(huán)狀金相試樣進(jìn)行微觀組織觀察，并使用HVS-50型維氏硬度試驗(yàn)機(jī)對環(huán)狀金相試樣進(jìn)行硬度檢測，試驗(yàn)載荷為10kg，加載時(shí)間為10s.利用FEI Quatan 400掃描電子顯微鏡（SEM）觀察室溫下沖擊試驗(yàn)的HR3C鋼環(huán)狀金相試樣斷口形貌以及析出相的分布情況，并用EDS能譜儀對析出相成分進(jìn)行能譜分析.供透射電子顯微鏡（TEM）觀察用HR3C鋼管試樣制備過程如下：采用線切割方法將試樣制成外徑為0.5 mm 的金屬薄片，用砂紙將其磨至50 μm 左右，然后沖壓出外徑為3mm 試樣，再用高氯酸和乙醇混合液對其進(jìn)行雙噴電解減薄，并利用JEM-3010透射電子顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu).

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 金相組織分析

圖1給出了供貨態(tài)及不同試驗(yàn)時(shí)間后HR3C鋼管試樣的金相組織照片.從圖1可知，供貨態(tài)鋼管試樣的晶粒度為4～5級，組織為奧氏體并有大量的孿晶，晶內(nèi)彌散分布著細(xì)小的析出相顆粒，且在晶界上也有少量的析出相.不同試驗(yàn)時(shí)間后，HR3C鋼管試樣均為奧氏體組織，且晶界更加明顯.在試驗(yàn)1 234h時(shí)，HR3C 鋼管試樣顆粒狀析出相彌散分布，且晶界上析出相顯著增加并呈連續(xù)鏈狀分布.對比圖1（b）～圖1（e）發(fā)現(xiàn)，隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，顆粒狀析出相數(shù)量、尺寸均無明顯變化，但是晶界連續(xù)鏈狀分布的析出相發(fā)生了微小的聚集和粗化.

2.2 掃描電子顯微鏡分析

供貨態(tài)及不同試驗(yàn)時(shí)間后HR3C鋼管試樣的SEM 組織見圖2.從圖2可以看出，供貨態(tài)鋼管試樣晶內(nèi)和晶界上均彌散分布著大小不一的白色顆粒析出相.不同試驗(yàn)時(shí)間后，HR3C鋼管試樣中同樣彌散分布著白色顆粒析出相，且晶界上析出大量連續(xù)分布的析出相.對比圖2（b）～圖2（e）發(fā)現(xiàn)，隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，白色顆粒析出相的大小和數(shù)量均無明顯變化，只是在晶界上連續(xù)分布的析出相發(fā)生微小的聚集和粗化.筆者對析出相進(jìn)行能譜分析發(fā)現(xiàn)，供貨態(tài)和經(jīng)過不同試驗(yàn)時(shí)間后HR3C 鋼管試樣中的白色顆粒析出相中Nb、Cr的含量較高，均為Z相，即NbCrN 相；晶界上連續(xù)鏈狀分布的析出相中Cr、Fe的含量較高，為M23C6型碳化物，優(yōu)先沿晶界析出和生長，近似呈顆粒連接成的鏈狀結(jié)構(gòu)［8］.

圖1 供貨態(tài)和不同試驗(yàn)時(shí)間后HR3C鋼管試樣的金相組織Fig.1 Metallographic structure of the HR3Csteel in delivery state and after creep test

圖2 供貨態(tài)和不同試驗(yàn)時(shí)間后HR3C鋼管試樣的SEM 組織Fig.2 SEM images of the HR3Csteel in delivery state and after creep test

2.3 透射電子顯微鏡分析

圖3給出了供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣中NbCrN相的TEM 像.從圖3可以看出，供貨態(tài)HR3C鋼管試樣內(nèi)顆粒析出相為簡單四方結(jié)構(gòu)的NbCrN 相，尺寸約為0.1～1μm，形狀為圓形和方形.在供貨態(tài)HR3C鋼管試樣內(nèi)并未發(fā)現(xiàn)其他的析出相.

圖3 供貨態(tài)HR3C鋼管試樣中NbCrN 相的TEM 像Fig.3 TEM images of NbCrN in HR3Csteel of delivery state

圖4為內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后HR3C鋼管試樣中Nb-CrN 相的TEM 像.從圖4可知，在不同內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間后，HR3C 鋼管試樣中均存在不同形狀的NbCrN 相：一種是圓形和方形的NbCrN 相（見圖4（a）和圖4（b）），與供貨態(tài)相比，其尺寸沒有太大差異；另一種是廣泛分布的觸須狀NbCrN 相，長度為0.1～0.5μm（見圖4（c）），它們十分微小且彌散分布于晶內(nèi)，阻礙位錯(cuò)的移動，能夠起到很好的彌散強(qiáng)化作用，可以提高HR3C鋼的蠕變性能.

圖4 內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后HR3C鋼管試樣中NbCrN 相的TEM 像Fig.4 TEM images of NbCrN in HR3Csteel after internal pressure creep test

內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后，在HR3C 鋼管試樣的晶界、晶內(nèi)以及孿晶界均發(fā)現(xiàn)了面心立方結(jié)構(gòu)的M23C6碳化物（見圖5）.經(jīng)過不同內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間后，HR3C鋼管試樣的晶界上均分布著大量連續(xù)鏈狀結(jié)構(gòu)的M23C6碳化物（見圖5（a）和圖5（b））；晶內(nèi)析出的M23C6碳化物主要為方形，長度約為100～200 nm（見圖5（c）和圖5（d））；從孿晶界析出的長板狀M23C6碳化物相互平行，其附近纏結(jié)有大量的位錯(cuò)，表明其阻礙了位錯(cuò)的移動（見圖5（e））.

2.4 硬度分析

表3給出了HR3C 鋼管試樣的維氏硬度測量結(jié)果.從表3可以看出，供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣的平均硬度 值 為164，1 234h 試 驗(yàn) 時(shí) 間 后，HR3C 鋼管試樣的平均硬度值明顯增大，達(dá)到199，與供貨態(tài)試樣相比，提高了約21.3%.隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，其硬度值略有增大.

2.5 拉伸性能分析

圖6給出了室溫和650 ℃下HR3C 鋼管試樣拉伸性能試驗(yàn)結(jié)果.從圖6（a）可以看出，室溫下供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣的屈服強(qiáng)度（Rp0.2）和抗拉強(qiáng)度（Rm）分別為385MPa和710 MPa；當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間為1 234h時(shí)，HR3C鋼管試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均有提高；當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間為4 307h時(shí)，HR3C 鋼管試樣的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值764 MPa；當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間延長至16 603h時(shí)，HR3C 鋼管試樣的抗拉強(qiáng)度下降為674MPa；當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間延至16 603h時(shí)，屈服強(qiáng)度達(dá)到最大值460 MPa.當(dāng)試驗(yàn)溫度達(dá)到650 ℃時(shí)，HR3C鋼管試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的變化趨勢與室溫時(shí)基本一致，供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為206 MPa和495 MPa；在試驗(yàn)時(shí)間為4 307h 時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值502 MPa；隨著試驗(yàn)時(shí)間延長至16 603h，抗拉強(qiáng)度降至473 MPa；隨著試驗(yàn)時(shí)間延長至16 603h，屈服強(qiáng)度達(dá)到最大值322 MPa.由圖6（b）可知，在試驗(yàn)時(shí)間1 234h后，室溫和650 ℃下HR3C鋼管試樣的斷后伸長率分別下降52.8%和28.6%，隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，其下降速率相對減小，并在試驗(yàn)時(shí)間延長至16 603h時(shí)，HR3C 鋼管試樣的斷后伸長率降至最小值.

圖6 室溫和650 ℃下HR3C鋼管試樣的拉伸性能試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Tensile test results of HR3Csteel at room temperature and 650 ℃

2.6 室溫沖擊性能分析

圖7為室溫下HR3C 鋼管試樣的沖擊試驗(yàn)結(jié)果.由圖7可知，供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣的沖擊吸收功較大，達(dá)到312.7J，試驗(yàn)后，其沖擊吸收功迅速減小，當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間為1 234h時(shí)，沖擊吸收功已經(jīng)減小到48.8J，與供貨態(tài)相比，減小約84.4%.隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，HR3C 鋼管試樣的沖擊吸收功下降幅度不大，當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間延長至16 603h 時(shí)，沖擊吸收功減小到最低值42.3J.

圖7 室溫下HR3C鋼管試樣的沖擊試驗(yàn)結(jié)果Fig.7 Impact test results of HR3Csteel at room temperature

2.7 室溫沖擊斷口形貌分析

圖8為室溫下HR3C 鋼管試樣的沖擊斷口形貌.從圖8（a）可以看出，供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣的沖擊斷口上分布著大小不一的韌窩，表明其韌性較好；當(dāng)試驗(yàn)時(shí)間為1 234h時(shí)，HR3C 鋼管試樣的斷口形貌呈冰糖狀，界面棱角清晰，是典型的沿晶脆性斷裂特征，隨著試驗(yàn)時(shí)間的繼續(xù)延長，其斷口形貌無明顯差別.

3 討 論

圖8 室溫下HR3C鋼管試樣的沖擊斷口形貌Fig.8 Appearance on impact fracture of HR3Csteel at room temperature

供貨態(tài)HR3C鋼管試樣經(jīng)過1 234h內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后，其強(qiáng)度和硬度均顯著增大，這是由于晶內(nèi)和晶界都有微小的析出相，而晶內(nèi)彌散分布的微小NbCrN 相和M23C6碳化物對位錯(cuò)運(yùn)動起到了阻礙作用，繼而產(chǎn)生了彌散強(qiáng)化；晶界上析出的呈連續(xù)鏈狀分布的M23C6碳化物能夠有效阻礙晶界滑移，產(chǎn)生晶界強(qiáng)化，多種強(qiáng)化機(jī)制共同作用使得HR3C 鋼管試樣的強(qiáng)度和硬度明顯增大.隨著內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間的延長，晶界的M23C6碳化物發(fā)生略微聚集和粗化，析出相的強(qiáng)化作用有所增大，但是M23C6碳化物的析出會導(dǎo)致Cr的固溶強(qiáng)化作用減弱，因而屈服強(qiáng)度和硬度增大幅度減小.當(dāng)內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間延長至4 307h后，HR3C 鋼管試樣的抗拉強(qiáng)度略有降低，這是由于晶界上M23C6碳化物可能與基體失去共格關(guān)系，協(xié)調(diào)晶粒變形的能力減弱，導(dǎo)致晶界處在外力作用下易萌生裂紋，因而弱化了晶界強(qiáng)化作用［9-11］.

由于供貨態(tài)HR3C 鋼管試樣晶界上析出相較少，界面結(jié)合強(qiáng)度較高，沖擊吸收功和斷后伸長率較大.當(dāng)內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間為1 234h時(shí)，HR3C 鋼管試樣晶界析出連續(xù)分布的M23C6碳化物，影響到基體的連續(xù)性，阻礙晶粒間的協(xié)調(diào)變形，在外力作用下，裂紋易沿晶界產(chǎn)生并迅速擴(kuò)展，沖擊吸收功和斷后伸長率明顯減小.隨著內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間繼續(xù)延長，M23C6碳化物發(fā)生聚集和粗化，導(dǎo)致沖擊吸收功和斷后伸長率進(jìn)一步減小［12］.

4 結(jié) 論

（1）HR3C 鋼管試樣經(jīng)過內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后，NbCrN相以細(xì)小顆粒狀和觸須狀的形式在晶內(nèi)和晶界彌散分布，此外M23C6碳化物在晶界呈連續(xù)鏈狀分布，并隨著試驗(yàn)時(shí)間延長發(fā)生聚集和粗化；M23C6碳化物在晶內(nèi)析出彌散分布的方形顆粒，在孿晶界以長板狀析出.

（2）經(jīng)過內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后，HR3C 鋼管試樣的強(qiáng)度和硬度明顯增大，這是由于晶內(nèi)彌散分布的NbCrN相和M23C6碳化物產(chǎn)生彌散強(qiáng)化以及晶界連續(xù)分布的M23C6碳化物產(chǎn)生晶界強(qiáng)化的結(jié)果.在試驗(yàn)時(shí)間延長至4 307h后，不斷聚集的M23C6碳化物弱化了晶界強(qiáng)化效果，導(dǎo)致HR3C 鋼管試樣的抗拉強(qiáng)度略有降低.

（3）經(jīng)過1 234h內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)后，HR3C鋼管試樣室溫下的沖擊吸收功和斷后伸長率明顯減小，這是由晶界連續(xù)分布的M23C6碳化物造成的.隨著內(nèi)壓蠕變試驗(yàn)時(shí)間的繼續(xù)延長，M23C6碳化物的聚集和粗化導(dǎo)致HR3C 鋼管試樣的沖擊吸收功和斷后伸長率進(jìn)一步減小.

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