氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定中藥砷含量的分析

麥海燕 黃小舟 肖佩玉

（中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院，廣東 廣州 510630）

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定中藥砷含量的分析

麥海燕 黃小舟 肖佩玉

（中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院，廣東 廣州 510630）

目的 探究氫原子發(fā)生-原子熒光光譜法測定中藥砷的含量。方法 選取5種常見的中藥材（黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹），應(yīng)用原子熒光光譜法對這些中藥材中的砷含量進(jìn)行分析。結(jié)果 從測定的結(jié)果來看，5種清熱類中藥材黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹的砷含量分別為304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g。結(jié)論 這5種常見的中藥材中砷含量均在安全范圍以內(nèi)，沒有超出國家安全標(biāo)準(zhǔn)，而且原子熒光光譜法對于測定中藥中的砷含量精密度高且操作簡便易行，可以大力推廣。

氫化物發(fā)生；原子熒光光譜法；中藥；砷含量

砷是一種著名的的化學(xué)元素，化學(xué)符號為As，原子序號33。它是一種有毒的類金屬，在中國古代被稱為砒霜，因其對人體有極大的害處，所以世界范圍內(nèi)對于藥品中砷的含量都有極其嚴(yán)格的規(guī)定[1]。中醫(yī)是我國的傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)，中藥更是中醫(yī)中不可或缺的一個重要組成部分，中藥中是否含有砷，以及含量是多少，是否在國家安全范圍以內(nèi)，成為近年來研究人員越來越關(guān)心的話題。本研究應(yīng)用氫原子發(fā)生-原子熒光光譜法對5種常見中藥中的砷含量進(jìn)行了測定，現(xiàn)報道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

選取5中常見的清熱類藥物進(jìn)行砷含量的測定，5種清熱類中藥材分別為黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹。

1.2 儀器與藥品試劑

原子熒光分光光度計，砷原子熒光專用燈，5種中藥材：黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹，以及各種分析純試劑砷標(biāo)準(zhǔn)液、硫脲溶液、硼氫化鈉溶液、鹽酸溶液、濃硝酸溶液、過氧化氫溶液，二次蒸餾水。

1.3 砷含量測定方法

將藥材粉碎并過80目篩，精密稱取500mg，另取一100mL燒杯，將中藥材加入其中，然后加入5∶1混合的濃硝酸、過氧化氫混合液15mL，然后加熱，等待燒杯中的反應(yīng)基本結(jié)束后，立即停止加熱，冷卻，然后再加入過氧化氫溶液1mL，繼續(xù)加熱，如此反復(fù)多次，直到燒杯中的溶液變得澄清，將所得溶液移至50mL容量瓶之內(nèi)，加入蒸餾水至刻度，如此對樣品進(jìn)行處理后，然后運(yùn)用原子熒光光譜法對藥材中的砷含量進(jìn)行測定[2]。5種藥材全部按照此種方法進(jìn)行砷含量測定。

1.4 統(tǒng)計學(xué)方法

結(jié)果采用SPSS 10.0統(tǒng)計學(xué)軟件進(jìn)行處理并進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析，組間對比用χ2檢驗(yàn)，計量資料采用t檢驗(yàn)，P＜0.05為差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié) 果

通過原子熒光光譜法對5種中藥材砷含量進(jìn)行測定后，5種清熱類中藥材黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹的砷含量分別為304.8ng/ g、520.8 ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g（表1），以上結(jié)果為我們對每種藥物進(jìn)行了5次重復(fù)試驗(yàn)后的平均值，實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性高。5種中藥藥材砷含量均未超出國家安全標(biāo)準(zhǔn)，安全可靠。樣品回收率為92.7%～98.9%。

表1 5種中藥材砷含量結(jié)果

3 討 論

砷是一種世界公認(rèn)的有毒的類金屬，中國古代砒霜的成分就是三氧化二砷，對人體有極大的害處，各個國家對于藥品中砷的含量都有極其嚴(yán)格的規(guī)定。中醫(yī)中藥都是從我國古代流傳至今的，具有悠久的歷史，也經(jīng)受住了時間的考驗(yàn)，但隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及科技的進(jìn)步，人們對于健康越來越重視，中藥中是否含有砷，以及含量是多少，是否在國家安全范圍以內(nèi)，成為近年來研究人員越來越關(guān)心的話題[3]。

本研究應(yīng)用氫原子發(fā)生-原子熒光光譜法對5種常見中藥中的砷含量進(jìn)行了測定，取得了較為滿意的結(jié)果。

本研究采用了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對5種常見的清熱類中藥材（黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹）的砷含量進(jìn)行了測定。有研究表明[4]，還原劑硼氫化鈉的濃度、載氣流量以及陰極燈電流等試驗(yàn)條件都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著比較大的影響，所以本研究也對原子熒光光度計的最佳工作條件進(jìn)行了探究，研究表明其最佳的工作條件為負(fù)高壓300V，燈電流60mA，載氣流量500mL/min，而本研究選擇的硼氫化鈉的濃度為25g/L。我們在對5種中藥材的砷含量進(jìn)行測定時，也采用了這種條件。

從測定的結(jié)果來看，5種清熱類中藥材黃連、黃岑、生地黃、金銀花、連翹的砷含量分別為304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g，我們也對實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性進(jìn)行了探究，以上結(jié)果為我們對每種藥物進(jìn)行了5次重復(fù)試驗(yàn)后的平均值。5種中藥藥材砷含量都在300～550ng/g之間，均未超出國家安全標(biāo)準(zhǔn)，所以說都是安全的。樣品回收率為92.7%～98.9%。

綜上所述，本組選擇的5種中藥材的砷含量均未超出國家安全標(biāo)準(zhǔn)，而且與其他砷含量測定的方法（比如說化學(xué)法、比色法）相比，原子熒光光譜法操作更加簡便，精密度也更高，值得大力推廣。

[1] 朱永琴,石杰.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定中藥中的痕量砷[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(4):1651-1653.

[2] 李娜.氫化物測定-原子熒光光譜法測定中藥中不同形態(tài)的砷[J].微量元素與健康研究,2005,22(3):51-52.

[3] 楊莉麗,高麗榮,張德強(qiáng).氫化物測定-原子熒光光譜法測定中藥中微量砷[J].分析化學(xué),2003,31(9):1152.

[4] 胡廣林,王博琴,梁振益.氫化物測定-原子熒光光譜法測定中藥材中汞和砷[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2008,44(2):159-161.

Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometric Method for the Determination of Arsenic Content Analysis of Traditional Chinese Medicine

MAI Hai-yan, HUANG Xiao-zhou, XIAO Pei-yu
(The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou 510630, China)

Objective To explore the determination of arsenic content in traditional Chinese medicine by atomic fluorescence spectrometry atomic hydrogen generation. Methods Selected 5 kinds of Chinese herbal medicine (Rhizoma Coptidis, Radix Scutellariae, rehmannia root, honeysuckle, forsythia), analyzed of arsenic content in the Chinese herbal medicine by atomic fluorescence spectrometry. Results The arsenic content of 5 kinds of traditional Chinese medicine Coptis, Scutellaria baicalensis, heat-clearing in Rehmannia Root, honeysuckle, forsythia were 304.8ng/g, 520.8 ng/g, 324.7 ng/g, 356.2 ng/g, 317.4 ng/g,respectively. Conclusion The arsenic content of these 5 kinds of common conclusions in Chinese traditional medicine is in the safe range, not exceeding the national safety standards, and atomic fluorescence spectrometry for the determination of arsenic content in high precision and easy operation of the traditional Chinese medicine.

Hydride generation; Atomic fluorescence spectrometry; Chinese traditional medicine; Arsenic content

R284

B

1671-8194（2013）19-0048-02