鎳基單晶合金初始細觀結構及變形影響因素研究

曹娟

（中航空天發動機研究院，北京100028）

鎳基單晶合金初始細觀結構及變形影響因素研究

曹娟

（中航空天發動機研究院，北京100028）

通過對國內外大量鎳基單晶合金的細觀試驗現象及結論進行分析，給出了單晶合金細觀2相結構的主要變形特征，并研究得到影響單晶合金初始細觀結構及其變形的3個因素分別為γ′初始尺寸、形狀及γ/γ′初始錯配度。結果表明：在高溫、較高應力的條件下，γ′的初始尺寸為0.45 μm（γ′體積分數約為70%），初始形狀為立方塊且不發生任何預筏化，初始錯配度為負且絕對值較大時，合金的綜合力學性能最佳。

鎳基單晶合金；初始細觀結構；變形；影響因素

0 引言

由于具有獨特的細觀2相共格結構，鎳基單晶合金在高溫下比一般的單相固溶強化合金有更好的抗蠕變性能，因此在航空發動機和燃氣輪機葉片上得到了廣泛應用[1]。鎳基單晶合金是計算好合金成分后，通過合金熔煉、定向凝固和一系列條件的熱處理過程而形成的。在合金成分不變時，在不同的定向凝固過程和熱處理條件下，可以得到細觀結構不同、力學性能有差異的單晶合金。因此如何獲得最佳的γ和γ′初始尺寸、形狀和錯配度等狀態，成為保證單晶合金優異力學性能的前提條件，確定材料在不同工作條件下最好的細觀初始狀態也成為從細觀角度研究其力學性能的重要目的之一。

本文對國內外大量相關文獻描述的試驗現象和得出的結論進行分析，給出了鎳基單晶合金的細觀2相結構和變形特征，根據結論得出影響鎳基單晶合金細觀初始結構及其變形特征的3個因素。通過得到單晶合金最佳力學性能的細觀初始結構，加深對其力學性能在物理本質上的理解，為鎳基單晶合金的制造和性能評估提供參考。

1 鎳基單晶合金細觀結構及變形特征

合金的強化主要有固溶強化和第2相（沉淀相）強化2種方式[2]，鎳基單晶合金除了其組成2相本身的固溶強化以外，還有第2相（沉淀相）的重要強化作用。其細觀的2相結構由金屬Ni基體（γ相）和析出的中間相Ni3Al（γ′相）組成，如圖1所示，其中AM1為法國第1代單晶材料。鎳基單晶中沉淀相γ′（強化相）是隨機分布在基體γ相中的，如果固溶處理和時效處理得當，可以近似看作大小基本相似的立方γ′均勻分布在γ基體通道中間。對單晶試樣沿著某晶體方向剖開或進行切片、拋光、腐蝕等操作后，使其可觀測厚度達到微米量級，然后用掃描電鏡（SEM）或透射電鏡（TEM）對其進行觀察，可見其細觀結構及分布。對試樣做拉伸、扭轉或循環等各種載荷形式的試驗后，用同樣方法對剖面或切片進行觀察，可見其細觀結構的演化和位錯的分布狀態，而這種受力后的晶相組織結構演化是與合金的初始狀態密不可分的。

圖1 AM1不同熱處理方法得到的不同細觀結構[5]

Ni3Al金屬間化合物具備反常的溫度效應，即其屈服強度會隨溫度的升高而增大，直至達到某一峰值溫度后開始減小；同時具有長程有序結構的Ni3Al也兼有低擴散系數和高擴散蠕變抗力[3]。Ni3Al嵌入Ni基體當中，構成有畸變的共格結構和γ/γ′2相界面，使鎳基單晶合金具有優于其他合金的高溫抗蠕變、高溫抗氧化和熱機械疲勞性能[4]。

鎳基單晶雙相合金的蠕變行為既明顯優于單獨的γ相，也優于單獨的γ′相[3,6]。因此，合金的最佳力學性能并不是以其中的某1相作為極限，而是2相以一定比例共存。在變形的初始和相對穩定階段，尤其是在溫度較高和應力水平相對較低時，導致塑性變形的位錯大都會被限制在γ基體通道內，而γ′粒子則會發生沿某些方向互相連接長大（筏化）的現象，從而形成基體和沉淀相相互間隔的層狀組織，此時γ′不易被切割，從而阻礙了位錯運動。位錯在基體中會發生各種交互作用，導致大部分的可動位錯需要較大的能量，通過攀移越過γ′才能產生塑性變形，因而此種2相結構在高溫下可以有效抑制蠕變率的增大。

在拉伸載荷的條件下，鎳基單晶合金的力學性能按照溫度大體可以分為3個區間：（1）在750℃以下（低溫）時，材料的屈服應力基本保持不變，與加載速率無關；（2）在750～900℃（中溫）時，達到最大屈服應力的峰值溫度隨應變率的變化而變化，低應變率時峰值溫度偏低，高應變率時峰值溫度偏高；（3）在900℃以上（高溫）時，屈服強度隨溫度幾乎呈線性減小，溫度不變時，屈服應力隨應變率的減小而降低[7]。

在蠕變條件下，鎳基單晶合金主要表現出蠕變強度的拉壓不對稱和各向異性的特征[8]。Kakehi[9]認為導致這種拉壓不對稱的原因是孿晶產生導致的，在[001]和[011]方向上都會產生孿晶，出現不對稱的現象，而在[111]方向則相反。大量文獻中對蠕變性能的晶體取向相關性進行了研究，對3個典型方向蠕變強度優劣的評價不一。Sass[10]研究認為蠕變率的大小與各方向上參與蠕變的基體通道數目有關，在[001]、[011]和[111]3個方向上參與蠕變的基體通道分別為1、2和3，因此在這3個方向上的蠕變率也依次增大，但也有的研究表明，不同單晶材料在不同溫度下的壽命長短次序不一致。

2 鎳基單晶合金細觀結構和變形影響因素

2.1 γ′初始尺寸

沉淀相γ′是鎳基單晶合金的主要強化相，其形態、尺寸及在基體中的分布對合金的性能有最直接的影響，一般認為具有合適尺寸的γ′以立方狀均勻分布在基體中時，具有最好的強化作用。但γ′的初始尺寸和材料性能的關系較為復雜，對于不同的單晶合金和不同取向，其最佳尺寸不盡相同。Caron和Khan認為在CMSX-2合金中γ′的尺寸為0.45 μm（γ′體積分數約為70%）時，可獲得最佳的蠕變性能，Harris等工作也表明平均尺寸為0.45 μm的γ′使CMSX-4合金的蠕變強度最大高[5]。Nathal[11]的研究認為γ′的最佳尺寸隨γ/γ′2相錯配度的不同而變化，且當錯配度越大時，γ′尺寸對蠕變的影響越明顯，如圖2所示。法國宇航局的研究結果表明，在不同晶體取向中上的最佳γ′尺寸不同，γ′為0.5 μm時[001]取向的中溫蠕變強度最高最大，而[111]取向獲得最高持久強度的γ′尺寸為0.2 μm，γ′為0.3 μm時可使 [001]和[111]取向之間的蠕變各向異性消失[2]。

圖2 不同錯配度時γ′初始尺寸對蠕變壽命的影響[11]

常見的鎳基單晶合金中γ′的體積分數通常較大，為了明確2相的體積分數在宏觀力學性能中所起的作用，Murakumo等[12]以第3代鎳基單晶合金TMS-75（含γ′的體積分數為65%）為標準材料，制造了成分相同，但所含γ′體積分數不同 （分別為0、20%、40%、60%、70%、80%和100%）的系列單晶合金，在900℃下進行蠕變壽命比較，得出單獨的γ或γ′的蠕變強度都不如γ/γ′2相的大，即鎳基單晶蠕變強度受γ/γ′2相共同作用的影響大，當γ′體積分數為65%～70%時，蠕變強度最佳，如圖3所示。且當2界面的總面積越大時，結構處于越穩定的狀態。在已發展的5代鎳基單晶合金中，γ′的體積分數也都較大，如CMSX-3和SRR99的γ′體積分數均為70%左右。

圖3 γ′體積分數與蠕變壽命的關系[12]

γ′的體積分數對單晶合金的拉伸性能也會產生影響。Tinga等[13]對比試驗模擬了CMSX-4合金在850℃下應變率控制的單調拉伸曲線，反映出材料的拉伸軟化現象，此時當γ′的體積分數減小時，其屈服應力和穩態流動應力也逐漸減小。在模擬計算中改變細觀胞元模型的3維尺寸，但保持γ′的體積分數不變，則尺寸減小時屈服應力增大 （通道變窄使阻礙位錯開動的Orowan應力增大），尺寸增大時屈服應力減小。

γ′的初始尺寸同樣也會影響其筏化。Socrate和Parks[14]研究表明，如果γ′的初始直徑小于0.2 μm，則變形過程中γ′的厚度有增加的跡象；如果γ′的直徑為0.2～0.7 μm，則其厚度基本保持不變；而當γ′的初始直徑大于0.7 μm時，又有變薄的趨勢，因此認為存在“臨界晶粒尺寸”決定γ′的厚度在穩定階段的變化。

γ′的體積分數隨著溫度的不同也會發生變化。Royer等[15]認為在溫度不高時，筏化結構基本不會引起γ′的體積分數的變化，但在1000℃以上時γ′會逐漸溶解導致體積分數減小，這與文獻 [16]中描述的Rene95和U-700等合金的γ′的體積分數隨溫度的變化基本一致。

2.2 γ′的初始形狀

單晶合金可以通過采用不同的熱處理方法得到γ′的初始形狀為立方、條形、球形和蝶形等，Muller等[17]取1個1/4平面周期胞元，對不同形貌的γ′進行有限元分析，得到球形γ′的等效應力最大，蝶形的次之；立方γ′的應力較小，且大部分的應變都集中在基體中，而條狀γ′的應力則分布均勻，如圖4所示。Nathal[11]研究了高溫下γ′的初始尺寸和形狀對蠕變各階段持續時間的影響，試驗結果表明在γ′初始為立方結構的區域內蠕變的各階段均有較長的持續時間，如圖5所示。除了常規的熱處理過程以外，材料在高溫低應力下保持一定時間后，其γ′相會迅速朝某些方向長大，形成初始筏化的細觀結構，在這種結構下蠕變率會有明顯的減小，因此為了比較γ′的初始立方結構和預筏化結構的蠕變性能優劣，開展了一系列探索和研究。

圖4 γ′不同形狀時胞元內應力的有限元分析[17]

圖5 γ′的不同初始形狀對單晶蠕變各階段持續時間的影響[11]

Tien和Copley等[18]最早對γ′筏化現象進行了研究，發現在高溫退火時，給[001]方向加單軸載荷可以使γ′的形態發生變化，并提出可能導致這種變化的2個驅動力分別為：（1）試件內部無應力區域的改變，主要取決于2相彈性常數和晶格常數的差異；（2）試件有效彈性模量的改變，僅取決于2相彈性模量的不同。結合后來對此現象的大量觀測和分析，最終總結出γ′筏化主要與外載和材料錯配度的大小、方向以及2相彈性常數間的差異有關，在蠕變過程中，γ′會形成垂直于載荷方向的N型筏和平行于載荷方向的P型筏。

NASA材料研究中心的冶金學家 Nathal和Mackay等[19]在早期也對蠕變筏化進行了大量的試驗和觀測，開始時觀測到高溫蠕變過程中γ/γ′結構演化為片狀，且分布均勻、連續，認為其有助于蠕變抵抗力的提高。而后因為部分試驗表明在預處理過程中實現筏化形狀（預筏化）可以提高中高溫的蠕變壽命，于是針對γ′的不同初始形狀（立方狀或預筏化狀）對試樣進行了蠕變試驗，在760℃下高應力時，得到立方γ′試樣比預筏化試樣的蠕變率低和蠕變壽命高的結論；而低應力時，立方γ′試樣在初始階段有較好蠕變表現，但很快筏化后便與預筏化試樣基本類似。在900℃以上時，得到預筏化試樣的拉伸強度也低于一般立方γ′的結論[20]；同樣，Kondo等[3]對預先筏化與正常組織的合金進行持久性能的對比表明，預先筏化的CMSX-4合金的持久壽命遠低于固溶時效處理合金的。Tinga等[13]通過采用胞元蠕變模型對實際葉片構件的模擬計算表明，在中溫條件下，采用立方胞元結構的蠕變比采用筏化后的結構蠕變量小約18%。但也有文獻證明，在1050℃下，預先筏化能明顯提高單晶合金的持久性能，但在850℃/500 MPa下，具有筏狀組織的CMSX-2合金的持久壽命卻只有原來的1/4，因此認為初始筏狀形貌不利于低溫和中溫的蠕變行為[21]。

對γ′初始形狀影響單晶合金其他塑性力學行為的研究也有不一致的結論，Sakaguchi和Okazaki[22]針對3種不同的γ′形狀（板狀、立方狀和柱狀筏化）得到900℃下的3個遲滯回線，其中立方狀態下的遲滯回線和試驗結果符合得較好，圖6中（a）、（b）和（c）示出了3個不同計算結果反映出不同的γ′細觀模型對疲勞壽命的影響，試驗結果顯示疲勞破壞通常發生在水平的γ基體中。圖6（d）中示出的計算結果表明，錯配度為負時，初始板狀筏化使疲勞壽命減小，而柱狀筏化使之增大；錯配度為正和零的情況則正好相反。

圖6 不同γ′初始形狀對材料循環性能的影響[22]

總之，在高溫低應力時，由于位錯以攀移為主，此時高長寬比的筏化形狀能有效抑制位錯攀移，有助于蠕變強度的提高；而在應力相對較高時，位錯以切割γ′為主導機制，此時筏化后的γ/γ′界面面積減小，γ′更容易被切割，因此蠕變強度會有所降低。航空發動機葉片一般在高溫和低于屈服應力的條件下工作，因此通常認為預筏化無益于其蠕變壽命的提高。

2.3 γ/γ′初始錯配度

鎳基單晶合金γ/γ′2相初始呈共格狀態，但因二者晶格常數的差異，共格會發生畸變，產生初始錯配度δ，一般定義δ=2（αr'-αr）/（αr'+αr）或δ=（αr'-αr）/αr。在一定溫度和應力下，由于錯配和2相熱膨脹系數的不同，材料內部會產生不均勻的錯配應力，如圖7所示。為了緩解這種應力將促使蠕變第1階段界面位錯網的生成。隨著單晶合金初始錯配度的大小和正負不同，材料的力學性能及其細觀演化也會有較大差異，其中對蠕變第1階段的影響最為顯著，且由于這種錯配應力在蠕變第1階段不能被完全釋放，因此在蠕變后期仍有一定的影響。

圖7 單晶合金2相共格畸變及胞元錯配應力分布[14]

對單晶錯配度的研究和測算從開始研究其細觀結構起就受到了廣泛關注，起初認為是γ′產生筏化的原因，試圖通過熱處理的手段來消除這種影響。但Pearson等[23]進一步研究表明，材料在具有高的負錯配度（δ＝-0.78%）時，定向粗化可以顯著提高其高溫時的蠕變性能，于是開始研究錯配度的符號和大小與細觀結果演化的關系。通過大量的試驗觀測和總結得到，當錯配度為正時，施加拉應力γ′會筏化形成平行于拉應力的柱狀，施加壓應力時則形成垂直于壓應力的板狀；當錯配度為負時，施加拉應力γ′形成垂直于應力的板狀，施加壓應力則形成平行于應力的柱狀[24]，其結構如圖8所示。

材料初始錯配度不同時，其熱處理的結果也不同。Conley等[25]通過控制合金中Mo/Al的比值，可以改變γ基體相的晶格常數，進而得到γ′體積分數相同但錯配度各異的單晶材料。在750℃下時效，得到γ′的筏化速率隨錯配度的減小而降低，如圖9所示。本文指出，當錯配度較小時（絕對值小于0.4%），在經歷上述條件的時效后，γ′的形狀基本保持表面能最小的狀態（如球形），而當錯配度的絕對值大于0.4%時，γ′的形狀就會向板狀或柱狀轉變。

圖8 板狀和柱狀筏化結構

圖9 γ′的筏化速率隨錯配度的變化[25]

Harada等[26]研究了高溫低應力（1100℃/137 MPa）下的蠕變位錯行為，當錯配度不同時，通過細觀位錯網形成的不同過程來解釋蠕變曲線的差異，以得到錯配度對細觀結構演化和蠕變的影響。主要包括：（1）在蠕變初級階段，大的錯配度絕對值導致大的錯配應力，錯配應力和外載疊加共同驅使位錯環在γ中交滑移運動，若分切剪應力不夠大，則位錯攀移γ′運動；（2）大錯配度提供了充足的位錯源和大的驅動力使γ/γ′界面上的位錯實現重定位；（3）大錯配度導致γ/γ′界面上密集的位錯網，這是蠕變第2階段應變率減小的主要因素。

錯配度是由2相的晶格常數來決定的，其相差越大則錯配度的絕對值越大，表明其在晶體內造成的錯配應力越大，不僅對筏化產生重要影響，而且還是位錯的驅動力之一。然而對錯配度的測算一直以來有較多分歧，有數值大小的差別，也有符號的不同。經過大量試驗和測算表明，材料的錯配度在不同區域、不同溫度下都會發生變化，有的在室溫和高溫下的錯配度符號相反，這也是為什么有部分文獻觀測到不同筏化規律的主要原因。一般來說，隨著溫度的升高，錯配度會向負的絕對值增大的方向發展。Muller等[27]分別用中子衍射法、位錯網法和形態觀測法測算了SRR99合金在不同溫度下的錯配度，以對比采用各種方法得到的錯配度值的差異，如圖10所示。進一步的研究表明，變形過程中，錯配度在不同晶體取向的值及其變化規律都不盡相同，Royer等[15]研究了不同初始狀態的試件不同取向的錯配度隨溫度的變化，如圖11所示。結果表明，γ′初始為立方狀時，室溫下各取向的錯配度相等，均接近于零，且隨著溫度的升高其變化趨勢也相同。但當γ′初始為不同程度的筏化狀態時，其平行和垂直應力方向的錯配度值均發生改變，且隨著溫度的升高表現出不同的變化趨勢。Biermann等[28]對SRR99合金做了相關研究，得到類似的結論。Royer等[29]則針對AM1合金在1050℃時，給出了其在[001]方向施加150 MPa拉伸載荷的條件下，平行于載荷方向的錯配度隨蠕變各階段的變化，如圖12所示。從圖中可見，在蠕變第1階段，錯配度從-3.5× 10-3降到-4.8×10-3，而在蠕變第2階段又逐漸恢復到-3.3×10-3，在第3階段的變化加速，逐漸升至-2. 0×10-3，錯配度的變化似乎與蠕變應變存在對應關系。

圖10 不同試驗方法得到的不同溫度下的錯配度

圖11 單晶合金不同初始狀態的試樣不同取向的錯配度隨溫度的變化[15]

圖12 SRR99合金平行于載荷方向的錯配度隨蠕變3個階段的變化[29]

3 結束語

本文通過對國內外鎳基單晶合金細觀變形的試驗現象及結論進行大量研究，基于給出的單晶合金變形特征，詳細分析了決定單晶初始細觀結構的3個因素為γ′的初始尺寸、形狀和初始錯配度，認定合金性能的最佳狀態是γ/γ′2相以一定比例共存時的狀態。在高溫和較高應力的條件下，γ′的初始尺寸為0.45 μm，體積分數約為70%時，合金的蠕變性能最佳；γ′的初始形狀為立方塊時，在溫度較高的情況下合金的綜合性能較好，但在中溫條件下，預筏化能在一定程度上使材料的持久壽命改善；γ/γ′的初始錯配度作為1項重要指標，其正負和絕對值大小對合金的變形影響顯著。大量研究表明，錯配度為負且絕對值較大時，材料發生板狀筏化，形成γ基體和γ′強化相交替存在的、相對穩定的細觀結構，對其后續變形有較好的抑制作用。另外，通過文獻[7]、[30]和[31]的相關模擬及與試驗結果的對比，也可以得到類似結論。

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Initial Microstructure and Deformation Influence Factors of Ni-Base Single Crystal

CAO Juan
（AVIC Aerospace Engine Research Establishment,Beijing 100028,China）

The main deformation characteristics of dual-phase microstructure for Nibase single crystal were obtained by analyzing a lot of tests phenomenon and results about microstructure of Ni base single crystal in the world.Three deformation influence factors of Ni-base single crystal that the initial dimensions of γ′,the initial shape of γ′and the initial misfit of γ′were studied.The results show that under the condition of higher temperature and stress,the performances of Ni base single crystal are best when the initial dimensions of γ′are 0.45 μm(the volume fraction of γ′are nearly 70%),the initial shape of γ′are cubic without any pre-rafting and the initial misfit of γ′are negative with relatively big absolute value.

Ni-base single crystal；initial microstructure；deformation；influencing factors

曹娟（1981），女，博士，主要從事單晶合金葉片的本構模型研究工作。

國家自然科學基金（50571004）、 凡 舟 青 年 科 研 基 金（20060404）資助

2012-05-17