咽炎顆粒的薄層色譜檢識

陳良華 汪 泉 丘 琴 甄漢深 范秀春

1．廣西壯族自治區(qū)北海市中醫(yī)醫(yī)院，廣西北海536000;2．廣西中醫(yī)藥大學(xué)，廣西南寧530001

咽炎顆粒為廣西北海市中醫(yī)醫(yī)院生產(chǎn)的醫(yī)院制劑，用于治療急、慢性咽炎，并在本院臨床應(yīng)用多年。為了制定其鑒別的質(zhì)量標準，采用光譜與薄層色譜鑒別法對其進行研究。

1 儀器與試藥

紫外－可見分光光度計 (美國安捷倫公司);Linomat5半自動點樣系統(tǒng) (瑞士CAMAG);咽炎顆粒 (廣西北海市中醫(yī)醫(yī)院生產(chǎn));崗梅Ilex asprella對照藥材 (批號:121152－200502，中國藥品生物制品檢驗所);硅膠G板 (天津博納艾杰爾科技有限公司);所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 UV鑒別 取本品4.0g，加入100ml蒸餾水，超聲溶解，快速濾過，取續(xù)濾液0.50ml，置10ml容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。在200～400nm進行紫外光區(qū)全光譜掃描，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，本品在203nm下有最大紫外吸收，同時在280nm和320nm下有紫外吸收。可作為紫外鑒別依據(jù)。

2.2 TLC鑒別

2.2.1 對照藥材溶液制備 取崗梅對照藥材1.50g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，以蒸餾水100ml浸泡12h，80℃水浴加熱提取1h，超聲提取30min，濾過，濾液以水飽和的正丁醇50ml分3次萃取，合并正丁醇層，以稀氨水 (2→50，以正丁醇飽和的水配置)50ml萃洗三次，再用正丁醇飽和的水50ml萃洗三次，揮干溶劑，殘渣加乙醇溶解并定容至2ml，作為對照藥材溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備 取本品5g，加入50ml蒸餾水，超聲溶解。以水飽和的正丁醇50ml分3次萃取，合并正丁醇層，以稀氨水 (以正丁醇飽和的水配置，濃度2→50)50ml萃洗三次，再用正丁醇飽和的水50ml萃洗三次，揮干溶劑，殘渣加乙醇 (95%)溶解并定容至10ml，作為供試品溶液。

2.2.3 薄層檢識:按中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B法［1］，用Linomat5半自動點樣系統(tǒng)將對陽性藥材溶液35μl和供試品溶液及空白40μl分別點于硅膠G板，以三氯甲烷－乙酸乙酯 －甲醇 － 水 － 冰乙酸 (1∶6∶0.5∶0.7∶0.1)的下層溶液為展開劑，展開，取出，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃顯色至斑點清晰;在365nm紫外燈下觀察，見圖2。

3 討論

3.1 薄層色譜鑒別咽炎顆粒的TLC圖譜，中間條帶斑點明顯，熒光強，可作為鑒別的依據(jù)。溫濕度對該指紋圖譜影響較小，對于各批次共性斑點幾乎無影響。不同批次樣品具有共性特征，個體之間也有差異，對其質(zhì)量控制具有一定的意義。

3.2 咽炎顆粒在203nm下有最大紫外吸收，在280nm和320nm下也有紫外吸收。可作為本品鑒別的輔助手段。

［1］國家藥典委員會．中華人民共和國藥典 (一部) ［M］．北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄34．