質子酸離子液體催化合成乙酸正丁酯

鄧 冰

（中石化武漢分公司，湖北 武漢430082）

質子酸離子液體［1］作為一種新的烷基化反應的溶劑和催化劑體系，具有低蒸汽壓、高催化效率、對環境友好和易回收利用等特點，廣泛應用于酰基化［2］、聚合、異構化、烷基化［3］等有機合成反應［4，5］。

酸醇酯化反應是有機合成的基本反應之一，傳統的酯化工藝是以濃硫酸催化反應進行的，雖然技術成熟、應用廣泛，但環境污染嚴重，間接危害著人類的健康［6］。

鑒于此，作者在此制備了一種環境友好的質子酸離子液體［BPy］HSO4，并將其用于乙酸正丁酯合成反應，以期能找到一條高效、節能、環保的制酯新工藝。

1 實驗

1．1 試劑與儀器

吡啶、KOH，分析純，廣州西隴化工廠；溴代正丁烷，化學純，國藥集團化學試劑有限公司；乙腈，分析純，天津光復精細化工研究所；乙酸乙酯，分析純，天津博迪化工有限公司；硫酸，分析純，信陽市化學試劑廠；正丁醇，分析純，天津福辰化學試劑廠；乙酸，化學純，武漢中天化工有限公司；無水硫酸鎂、無水氯化鈣，分析純，上海三浦化工有限公司。

AL－204型電子分析天平（210g、0．0001g），梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司；HHS型恒溫水浴鍋（±1℃），江蘇國勝實驗儀器廠；DZ－2BC型真空干燥箱（＜60Pa），天津泰斯特儀器有限公司；101－1－BS型電熱恒溫鼓風干燥箱（0～300℃），上海躍進醫療器械廠；SHZ－D（Ⅲ）型循環水式真空泵，鞏義予華儀器有限責任公司；HJ－3型數顯恒溫磁力攪拌器，常州國華電器；6511型電動攪拌器（200～4000r·min－1），上海地理模型廠。

1．2 ［BPy］HSO4的制備

（1）［BPy］Br的制備。取一定量的溴代正丁烷和吡啶（使用前純化）按摩爾比1∶（1．1～1．9）滴加（要求滴加時間至少在2h以上）于三口燒瓶中。……