污水處理廠內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量研究

陳海祥

（無(wú)錫市惠山區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇 無(wú)錫214174）

1 引言

隨著水環(huán)境治理工作的不斷推進(jìn)，越來(lái)越多的污水處理廠建成投運(yùn)，而內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室是污水處理廠必要的配套工程之一。這些實(shí)驗(yàn)室主要負(fù)責(zé)對(duì)進(jìn)廠污水水質(zhì)及處理設(shè)施各工段的水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，以指導(dǎo)污水處理工藝的調(diào)整。因此，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠程度直接關(guān)系著污水處理廠能否實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放。同時(shí)出水水質(zhì)的自我檢測(cè)也是污染物總量減排和環(huán)境管理的重要依據(jù)之一。

大部分污水處理廠特別是中小型污水處理廠的內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室通常規(guī)模較小、人員素質(zhì)參差不齊［1］，通常也不對(duì)外開(kāi)展檢測(cè)工作，因此沒(méi)有建立質(zhì)量管理體系，實(shí)驗(yàn)室管理層及檢測(cè)人員對(duì)如何保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量了解較少。筆者根據(jù)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范［2，3］，結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為污水處理廠內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)強(qiáng)化技術(shù)管理、建立質(zhì)量監(jiān)控措施來(lái)保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。

2 強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)管理

實(shí)驗(yàn)室至少應(yīng)從人員、設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑、檢測(cè)方法、環(huán)境條件、記錄等6個(gè)方面來(lái)強(qiáng)化技術(shù)管理，提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性。

2.1 重視檢測(cè)人員的崗前培訓(xùn)

檢測(cè)人員的素質(zhì)直接關(guān)系著檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室必須重視檢測(cè)人員的培訓(xùn)和考核，應(yīng)確保每一名檢測(cè)人員在上崗前均已參加行業(yè)主管部門(mén)、環(huán)保系統(tǒng)或排水管理部門(mén)等組織的培訓(xùn)，掌握基本分析技能，取得相應(yīng)從業(yè)資格。要重視培訓(xùn)結(jié)束后的考核，以此來(lái)促進(jìn)培訓(xùn)效果的提高。

2.2 細(xì)化儀器設(shè)備的管理

實(shí)驗(yàn)室要正確配置儀器設(shè)備，其檢出限或量程應(yīng)滿足檢測(cè)方法的要求。建立儀器設(shè)備檔案，檔案中至少應(yīng)包含使用說(shuō)明書(shū)、驗(yàn)收記錄、檢定／校準(zhǔn)證書(shū)、維修記錄等資料。

制定儀器設(shè)備操作作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。由于儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)對(duì)其能否正常運(yùn)行及使用年限起著決定性的作用，應(yīng)在作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中明確維護(hù)保養(yǎng)方法并指定專人開(kāi)展相應(yīng)工作。

制定儀器設(shè)備的周期性檢定／校準(zhǔn)計(jì)劃并執(zhí)行。對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行合格（綠色）、準(zhǔn)用（黃色）、停用（紅色）的三色標(biāo)簽管理。應(yīng)在檢定／校準(zhǔn)計(jì)劃中明確檢測(cè)方法對(duì)儀器設(shè)備的性能要求，如有些分光光度計(jì)兼具可見(jiàn)光及紫外比色功能，則應(yīng)對(duì)不同波段的性能進(jìn)行檢定，不能只檢定可見(jiàn)光區(qū)或紫外光區(qū)。此外，應(yīng)注意正確使用檢定證書(shū)中給出的修正因子。檢定證書(shū)除了給出儀器設(shè)備是否合格的判斷外，有時(shí)會(huì)同時(shí)給出檢定修正因子，如果沒(méi)有按給出的因子對(duì)儀器設(shè)備的示值進(jìn)行修正，將不可避免地影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。比如，分光光度計(jì)的檢定證書(shū)中給出了波長(zhǎng)示值誤差，則在檢測(cè)過(guò)程中，只有對(duì)儀器的波長(zhǎng)示值進(jìn)行修正后，才能獲得準(zhǔn)確的波長(zhǎng)。

2.3 控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑的質(zhì)量

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、實(shí)現(xiàn)量值溯源的重要基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。如果使用自配標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑必須是優(yōu)級(jí)純，且在保質(zhì)期內(nèi)，性狀良好，未發(fā)生潮解或風(fēng)化。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的量器必須是經(jīng)過(guò)檢定的A級(jí)品。嚴(yán)格按照檢測(cè)方法中規(guī)定的過(guò)程進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后必須進(jìn)行驗(yàn)證，以確保濃度的準(zhǔn)確可靠。驗(yàn)證可采用的方法有：用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行考核、與先前配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)／標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按規(guī)定的要求進(jìn)行保存，并在保質(zhì)期內(nèi)使用，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配置，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。

此外，試劑質(zhì)量的好壞也直接影響著檢測(cè)結(jié)果。對(duì)新購(gòu)的試劑，必須通過(guò)空白試驗(yàn)等方式，確認(rèn)該試劑能否用于檢測(cè)。如果空白值異常，說(shuō)明試劑質(zhì)量有問(wèn)題，應(yīng)通知物資采購(gòu)部門(mén)，避免采購(gòu)?fù)瑥S家、同批次的試劑。最好能建立合格供應(yīng)商檔案，保證所采購(gòu)試劑的質(zhì)量。

2.4 確保能正確運(yùn)用檢測(cè)方法

應(yīng)優(yōu)先采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。制定詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，并發(fā)放至相應(yīng)的檢測(cè)場(chǎng)所，保證在檢測(cè)過(guò)程中能隨時(shí)查看。應(yīng)有專人關(guān)注新標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布，保證檢測(cè)方法的現(xiàn)行有效性，防止誤用過(guò)期的方法。

對(duì)新上崗人員或在新方法的應(yīng)用前，應(yīng)要求相關(guān)人員開(kāi)展AQC［4］試驗(yàn)，每日做2個(gè)全程序空白和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而計(jì)算出檢出限，當(dāng)此檢出限小于或等于方法規(guī)定的檢出限時(shí)，證明該檢測(cè)人員能正確運(yùn)用該檢測(cè)方法；否則，應(yīng)查找原因，重新試驗(yàn)，直至合格為止。

2.5 合理配置檢測(cè)的環(huán)境條件

各檢測(cè)方法特別是儀器設(shè)備對(duì)環(huán)境條件有著不同的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)滿足相關(guān)要求，方能獲得可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。如天平、分光光度計(jì)等儀器設(shè)備對(duì)環(huán)境條件（如室溫、濕度、風(fēng)速等）有特殊要求，實(shí)驗(yàn)室最好設(shè)有單獨(dú)的儀器間，配置空調(diào)等設(shè)備，且空調(diào)的出風(fēng)口應(yīng)避免直接對(duì)著儀器設(shè)備。在儀器設(shè)備的使用過(guò)程中，環(huán)境條件應(yīng)恒定且滿足要求，并應(yīng)在使用登記中對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行記錄。

此外，某些檢測(cè)方法之間因分析試劑存在相互干擾（如某些方法的分析試劑可能是另一種方法的檢測(cè)對(duì)象）而必須在不同的房間內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室必須予以關(guān)注。

2.6 完善檢測(cè)過(guò)程的記錄

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)記錄包括檢測(cè)記錄和儀器設(shè)備的使用登記。應(yīng)制定規(guī)范的記錄格式，確保能再現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程。要求檢測(cè)人員在檢測(cè)過(guò)程中即時(shí)記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記。涉及計(jì)算過(guò)程的，應(yīng)有復(fù)核和審核人員簽字確認(rèn)。

3 建立實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量監(jiān)控機(jī)制

實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的重要手段，通常的內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控措施有以下幾種，應(yīng)定期或不定期地運(yùn)用不同方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。

3.1 實(shí)驗(yàn)室平行樣

實(shí)驗(yàn)室平行樣是判斷檢測(cè)結(jié)果精密度的主要指標(biāo)。每批樣品應(yīng)加做不少于10%的平行樣，其允許差應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范［5］的要求。此外，可以要求采樣人員加采不少于10%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣，一并送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。

3.2 實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣

實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣是判斷檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的主要指標(biāo)。條件允許時(shí)，每批樣品應(yīng)加做10%的加標(biāo)樣，加標(biāo)回收率應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范［5］的要求。

3.3 質(zhì)量控制圖

實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)空白試驗(yàn)或加標(biāo)回收率質(zhì)控圖來(lái)監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果是否受控［6］。當(dāng)有7次數(shù)值呈連續(xù)升高（或降低）趨勢(shì)或者數(shù)值超過(guò)警告限時(shí)，應(yīng)立即查找可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失控的原因，并予以糾正。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品考核

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品考核來(lái)核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否準(zhǔn)確有效、儀器設(shè)備是否處于正常狀態(tài)、檢測(cè)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差是否處于可控范圍，以此來(lái)實(shí)現(xiàn)持續(xù)改進(jìn)。

3.5 人員之間的比對(duì)

人員比對(duì)也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)開(kāi)展質(zhì)量控制的有效手段之一。實(shí)驗(yàn)室可以指定不同人員對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果的相符性判斷不同檢測(cè)人員之間是否存在誤差。

3.6 密碼樣

實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)密碼樣的方式來(lái)檢查檢測(cè)結(jié)果的隨機(jī)誤差。實(shí)驗(yàn)室管理人員將同一樣品分成兩份，編成不同的編碼送至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，根據(jù)兩份樣品檢測(cè)結(jié)果的相符性來(lái)判斷實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3.7 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有意識(shí)地定期與當(dāng)?shù)丨h(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)或其他實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)（同步采樣、同步檢測(cè)），根據(jù)檢測(cè)結(jié)果相符性來(lái)判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量是否處于可控狀態(tài)。

4 結(jié)語(yǔ)

污水處理廠的內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室在未建立質(zhì)量管理體系之前，應(yīng)把上述質(zhì)量控制的方法制度化、常態(tài)化，通過(guò)有計(jì)劃的措施來(lái)保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，更好地指導(dǎo)污水處理工藝調(diào)整，確保尾水達(dá)標(biāo)排放。

［1］ 卞金良，李劍敏.關(guān)于小型污水處理廠實(shí)驗(yàn)室管理的若干問(wèn)題探討［J］.污染防治技術(shù)，2007，20（2）：103～104.

［2］ 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB／T27025－2008.檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［3］ 中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.HJ630－2011環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則［S］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2011.

［4］ 師 培.水質(zhì)氨氮AQC實(shí)驗(yàn)的探討［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2008，33（8）：131～133.

［5］ 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.HJ／T373－2007固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）［S］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2007.

［6］ 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法［M］.3版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1997.