基于正交試驗法的H13鋼滲氮工藝優化

王 冠，鞠 慧，李落星，姚再起

（湖南大學1.汽車車身先進設計制造國家重點實驗室；2.機械與運載工程學院，長沙410082；3.浙江吉利汽車研究院有限公司，杭州311228）

0 引 言

H13鋼具有高的強度、硬度、耐磨性、沖擊韌性和斷裂韌性以及良好的淬透性和抗激冷激熱等性能，是目前應用最廣的熱作模具鋼，廣泛應用于壓鑄模、熱鍛模和擠壓模的制造［1］。隨著工業需求的發展，為提高模具壽命，需改進材料的加工工藝，以進一步提高其耐磨性［2－3］。采用表面滲氮技術改善其表面性能，是一種可靠、低成本的解決方法［4－5］。

影響滲氮質量的因素很多，也很復雜，滲氮前的熱處理狀態對滲氮后的組織與性能也有一定影響。目前，相關的文獻大多集中在固定其他參數，研究某一參數對指標的影響，或者是將滲氮前處理和滲氮過程的參數分開研究，由此得出優化工藝參數［6－10］。由于參數間的交互作用，當其它參數變化時，得到的優化參數就不再是較優的參數［11］。因此，必須綜合考慮參數對指標的影響。正交試驗法是研究多因素多水平試驗的一種方法，具有高效、穩健等特點，適用于解決多變量的優化問題［12］。為確定H13鋼滲氮的最佳工藝參數，作者采用正交試驗方法研究了滲氮前回火溫度、滲氮溫度、滲氮時間、氨氣分解率對H13鋼滲氮層深度及顯微硬度的影響；通過對各因素、水平的分值分析和極差計算，確定了最佳滲氮工藝參數，并將最佳工藝下獲得的滲氮層與原始工藝制備的滲氮層形貌和硬度進行比較。

1 試樣制備與試驗方法

以淬火態H13鋼為原材料，線切割成尺寸為10.5mm×10.5mm×20mm的試樣。在箱式電阻爐中進行回火，然后打磨、清洗、去脂后將試樣裝入氣體滲氮爐中，每組試驗采用3個試樣。抽真空至－0.05MPa后通入氨氣進行排氣處理0.5h。滲氮采用階梯升溫，首先加熱至400℃，再升至510℃，每階段保溫0.5h，然后升溫至滲氮溫度，進行滲氮處理，滲氮介質為氨氣。

綜合考慮影響滲氮質量的各因素［13－14］，將滲氮前回火溫度（A）、滲氮溫度（B）、滲氮時間（C）及氨氣分解率（D）作為本次試驗的4個變化因素，每個因素取三個水平。H13鋼經中溫回火（350℃）和高溫回火（560，600℃）后均可達到較適宜的硬度，可作為滲氮前回火溫度的三個水平。滲氮溫度越高，氮的擴散速度越快，但當滲氮溫度過高時，滲氮硬度會降低，對于H13鋼而言，其臨界溫度為580℃。在500～580℃滲氮時，溫度變化對滲層硬度的影響不大，可保持在900HV以上的理想范圍內，因此滲氮溫度的三個水平分別定為515，535，555℃。滲氮時間太短，滲氮層太薄，不利于提高模具的使用壽命，時間太長，滲氮層硬度則會降低，滲氮時間的三個水平分別選用10，12，15h。實際生產中，氨的分解率一般為30%～50%，因此三個水平分別定為50%，40%，30%。

綜上所述，根據試驗設計方案，選定正交表，從而制定出四因子三水平L9（34）方案，表1為正交試驗設計的9種滲氮工藝。另外，用原始滲氮工藝即典型的單程滲氮法制備滲氮層，與最佳工藝制備的進行比較，其工藝參數：滲氮前560℃回火2h，氮化溫度555℃，滲氮時間為10h，0～9h氨分解率為40%，9～10h氨分解率60%。

表1 正交試驗設計的氣體滲氮工藝方案Tab.1 Design of orthogonal test for gas nitriding experiment

滲氮結束后，將不同工藝的試樣拋光，并用體積比為4∶100飽和苦味酸酒精溶液腐蝕。使用蔡司光學顯微鏡觀察試樣滲氮層的組織形貌；因為硬度法對基體硬度較敏感［15］，所以采用金相法測定滲氮層的深度，每個試樣測試5個位置，取平均值；采用401MVA型顯微硬度計測不同試樣滲氮層的顯微硬度，載荷為1N，保持時間為10s，每個試樣選擇7個不同的位置，相同位置附近取3次結果，并取平均值；采用SIEMENSD 5000型X射線衍射儀（XRD）對氮化層表面進行相分析，用銅靶，掃描角度為10°～90°，管電壓35kV，管電流30mA，積分時間0.2s，采樣間隔0.02s。

2 試驗結果與討論

2.1 滲氮層的表面硬度

滲氮結束后，滲氮層為銀灰色，表面沒有燒傷、碰傷、起包及剝落現象，表明試樣的外觀質量合格［6］。

由圖1可見，工藝5的滲氮試樣的表面硬度最高，為1 213HV；工藝9的硬度最低，為1 038.7HV。工藝3，4，5的硬度偏差較小，這說明這三種工藝下的滲層比較均勻，性能穩定。

為評價正交試驗中各滲氮工藝參數對硬度的影響，采用正交試驗中常用的偏差平方和S或極差R作為評價指標。各數據間的差距越大，說明該因子各水平相差懸殊，對指標的影響大，反之則小；因此R和S越大，表明該因子對試驗指標的影響越大，該因子越重要［12］。

從表2中可以看出，各因素R和S從大到小的順序一致，為B，C，A，D，故四個因素對硬度的影響由主到次分別為B，C，A，D。因此可以通過調節滲氮溫度和滲氮時間來有效控制滲氮層的硬度。

表2中，Ki為i水平對應的試驗指標的平均值，Ki越大表明工藝參數越好，因此在每個因子中最大Ki相應的水平為最佳水平。由表2還可以看出，對硬度指標來說，最優工藝方案為A2B2C3D2（即350℃回火、535℃滲氮，滲氮15h、氨分解率30%）。

表2 滲氮層表面平均硬度的正交分析表Tab.2 Orthogonal analysis of average hardness of the nitride layer

由圖2可知，隨著滲氮前回火溫度和滲氮溫度的升高，滲氮層的表面硬度先增大后減小；隨著滲氮時間的延長和氨分解率的增大，滲氮層的表面硬度先減小后增大。

2.2 滲氮層的深度

滲氮層的深度直接影響滲氮層的耐磨性能，是滲氮層質量的一項重要技術指標。由圖3可知，多數滲氮工藝下的滲氮層深度約為100μm，其中滲氮層平均深度的最大值為244μm（工藝9），最小值為85μm（工藝1）。

按照與表面硬度相同的正交試驗分析法，得出影響滲氮層深度的工藝參數主次順序和優化組合。由表3可知，從極差上講，氨分解率對滲氮層深度的影響最大，其次為滲氮前的回火溫度和滲氮時間，這兩者相當，影響最小的為滲氮溫度；從偏差平方和考慮，滲氮前回火溫度對滲層深度的影響大于滲氮時間的。綜合兩個評價指標，影響滲氮層硬度的四個因素由主到次分別為氨氣分解率、滲氮前的回火溫度、滲氮時間、滲氮溫度。對滲氮層深度指標來說，最佳工藝方案為A3B3C3D1（600℃回火、555℃滲氮、滲氮15h、氨分解率50%）。

表3 滲層平均深度正交試驗分析結果Tab.3 Orthogonal analysis of averagedepth of the depth layer

由圖4可知，隨著滲氮前回火溫度和滲氮溫度的升高以及滲氮時間的延長，滲氮層深度增加。當滲氮溫度一定時，氨氣的分解率決定著爐內的氮勢，隨著氨分解率的增大，滲氮層的深度先減小后增大，該現象可以根據Bell等［16］的“氮勢門檻值”理論以及潘健生等［17］的生成γ′相的氮勢門檻值理論來解釋。

2.3 滲氮層表面的物相

由圖5可知，滲氮層表面主要由ε－Fe3N，γ′－Fe3N和α－Fe相組成。工藝參數對相結構產生了顯著影響。其中，工藝1，2，4，8制備的滲氮層的相結構相似，工藝3，5，6，7，9制備的滲氮層的相結構相似。

由表4可知，工藝1，2，4，6制備的滲層表面ε相（Fe3N）含量較少，工藝1，2，4，8制備的 γ′相（Fe4N）含量較少。分析其工藝參數發現，氮化物含量較少的工藝集中在四個工藝參數的中低水平，尤其是滲氮時間，而參數位于高水平時，氮化物含量較多。究其原因是工藝參數位于低水平時，滲氮形成的化合物層比較薄，小于X射線的穿透深度，致使測試結果為擴散層的相組成。

表4 不同滲氮工藝下制備滲氮層物相的質量分數Tab.4 Mass fractions of phases in nitride layers prepared in different nitriding processes %

對于氮化物含量較多的試樣，隨著滲氮溫度的升高（515～555℃）和氨分解率的增大（30%～50%），ε相減少，γ′相增加。這是因為溫度升高后，氮原子的擴散增強，同時氨分解率增大，活性氮原子減少，兩者共同作用使ε相氮濃度減少，容易改組成低濃度的γ′相。γ′相為面心立方結構，ε相為六方結構，所以γ′相的韌性比ε相好，但硬度卻不如ε相，故而工藝7的表面硬度大于工藝9的，這和硬度的測試結果是一致的。

2.4 最優工藝參數的確定

考查滲氮層厚度和硬度這兩個指標與因素水平的變化規律及幅度，可得H13鋼氣體滲氮的優化工藝參數為：A2（滲氮前回火溫度，560℃），B2（滲氮溫度，535℃），C3（滲氮時間，15h），D1（氨分解率，50%）。

可知優化工藝即為工藝5。由圖6可見，工藝5和9下制備的滲氮層的擴散層中出現了少量脈狀組織。脈狀組織即擴散層內與表面平行且呈白色波紋狀的氮化物，一般認為其與合金元素在奧氏體晶界的偏聚以及氮原子的擴散有關。有研究證明，短時間內滲氮擴散層內氮化物沿奧氏體晶界順粒狀分布，滲氮溫度升高、滲氮時間延長、滲氮濃度增加，容易形成脈狀組織，能譜分析證實脈狀組織中存在合金元素偏析［18］。由于晶界原子排列不規則，界面能較高，因而固溶在試樣中的鉻、鉬、釩等合金元素在晶界上就會出現偏聚。因為平行于試樣表面的晶界垂直于滲氮時氮原子的濃度梯度，氮原子與合金元素形成氮化物；而平行于氮原子濃度梯度的晶界上，氮原子不進行橫向擴散，所以脈狀組織的形貌表現為平行于試樣表面。根據GB 11354《鋼鐵零件滲氮層深度和金相組織檢驗標準評定》要求，滲氮層組織中允許有少量脈狀組織，它不會對材料性能產生影響，但當脈狀組織嚴重時，則會降低滲氮層的耐磨性、抗疲勞性以及韌性，因此在生產中要合理選擇滲氮參數，盡量避免脈狀組織的生成。

3 對比與分析

由圖7可見，正交試驗優化工藝制備的滲氮層深度約為原始工藝的2倍。

由圖8可見，采用正交試驗優化的滲氮工藝制備的滲層表面硬度最高達1 212.6HV，從表面到心部硬度呈緩慢階梯狀下降，距表面深度130μm以內硬度均在1 000HV以上，距表面深度超過210μm后才出現明顯下降，進入滲氮層與基體的過渡區域，距離表面300μm處的硬度約為600HV；原始工藝制備的滲氮層表面硬度最高為1 123HV，硬度曲線斜率較大，滲層硬度下降很快，在距表面120μm處即下降為600HV左右。可見，正交試驗優化工藝制備的滲氮層較原始工藝制備的具有更大的滲層深度和硬度。

綜上比較可知，采用正交試驗優化的滲氮工藝制備的滲氮層具有更大的滲層深度和硬度，因而可以延長模具的使用壽命。可見，通過正交試驗能夠有效獲得材料的最優滲氮工藝參數可為實際生產中的工藝制定提供一定參考。

4 結 論

（1）正交試驗結果表明，在影響H13鋼滲氮工藝的因素中，對滲層硬度和滲層深度影響最顯著的分別為滲氮溫度和氨氣分解率；隨滲氮溫度的升高，滲氮層的表面硬度先增大后降低；隨著氨分解率的增大，滲氮層的深度先減小后增大。

（2）H13鋼滲氮層的最大深度為244μm，表面硬度高達1 212.6HV；最佳滲氮工藝為滲氮前560℃回火、滲氮溫度535℃、滲氮時間15h、氨分解率50%。

（3）H13鋼經氣體滲氮后，化合物層均主要由ε、γ′相和α－Fe組成，化合物層結構致密，有利于提高材料表面的耐磨性和耐疲勞性。

（4）與原始工藝相比，采用正交試驗優化的滲氮工藝制備的滲氮層具有更大的滲層深度和硬度，更有利于延長模具的使用壽命。

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