激光誘導等離子體實驗裝置的安裝與調試

趙書瑞，盧孟柯，王華麗

（保定學院 物理與電子工程系，河北 保定 071051）

1 引言

激光誘導等離子體技術是采用激光輻照樣品表面引起材料燒蝕，從靶面濺射出大量的電子、原子、分子、原子分子簇以及它們的正負離子而形成等離子體的過程，在薄膜激光濺射技術、同位素激光富集技術、激光痕量分析技術以及非晶納米晶化等研究中都涉及到激光誘導的等離子體技術.而其最基本的應用是激光顯微發射光譜分析（LMESA），這種光譜分析方法可以用于地質、冶金及其他領域中微量分析、微區分析和薄層分析，但一般只能用于定性和半定量分析，定量分析仍然是國內外激光光譜分析工作者的重要研究課題.欲解決這一問題，首先要深入研究激光誘導等離子體的發射光譜特性，了解等離子體發射譜對諸實驗條件的依賴性［1-6］；實驗儀器裝置對等離子體的特性的影響因素，探索最佳實驗條件，發揮實驗儀器的最佳性能［7］.本文主要從激光誘導等離子體實驗儀器的組裝及調試方面，闡述心得與體會.

2 實驗裝置

實驗儀器采用光電系統，主要由1 064nm Nd∶YAG 激光器，美國Princenton 公司生產的2758型組合光譜儀以及數據采集處理系統組成.激光誘導樣品產生等離子體，經石英透鏡會聚于入射狹縫后進入組合光譜儀分光系統，由CCD 采集轉化為電信號，再經過計算機進行數據的存儲和處理，并輔助于同步觸發信號以保證等離子體的產生與CCD 快門采集的同步性，達到實驗數據的實時采集和確保信號采集的穩定性.其實驗裝置示意圖如圖1所示，實物裝置如圖2所示（從左至右依次為：計算機、光譜儀、采光裝置及控制器、樣品臺、激光器）.

圖1 激光誘導等離子體實驗裝置示意圖

圖2 激光誘導等離子體實驗裝置實物圖

3 儀器介紹

3.1 激光器

由激光器產生的激光作用于樣品表面，通過蒸發和激發作用產生等離子體.一般激光光源的激發作用有2種不同的方式，即直接利用激光激發或配合輔助火花激發.但火花放電易燒傷樣品表面，使其黑化或氧化，造成等離子體重現性差，所以目前在科研工作中一般采用激光直接激發的方式，若采用巨脈沖激光激發，激發效果較好，但其再現性差；若采用正常脈沖激光，譜線自吸較嚴重，有較強的譜線背景，元素檢出限低，因此提高元素檢出限，降低譜線背景是激光光譜分析工作者著手解決的難題.本實驗室采用的激光器為1 064nm調Q 釹玻璃激光器，脈沖能量為280mJ，重復頻率為1，5，10，20 Hz，脈寬為10ns，采用循環去離子水冷卻系統進行冷卻.

3.2 光譜儀

光譜儀為美國Princeton公司生產的2758型光譜儀，采用CCD 接收器件，將光信號轉換為電信號，通過配有實時采集軟件的計算機系統，實現對數據的實時采集和處理.

4 儀器的安裝與調試

4.1 激光器與光譜儀的匹配

激光器輸出激光聚焦于樣品表面，形成等離子體，等離子體通過傳輸系統，由光譜儀入射狹縫進入光譜儀，為了保證等離子體的形成與入射狹縫的開狀態的同步性，避免在光譜采集過程中的盲目性和隨機性，實驗中采用光敏二極管、555定時器自行設計一光電開關，接收等離子體的光信號，作為光譜儀的觸發信號控制其CCD 快門的狀態.大多數研究者都是通過觸發信號控制入射狹縫的開狀態來實現，但是在實驗中發現，由于觸發信號的延遲以及等離子體的壽命僅在幾ms原因［3］，使得快門總是滯后于等離子體打開，這樣很難捕捉到信號.即使延長曝光時間，雖能采集到信號，但由于長時間的曝光而使得背景增強，信號幾乎被湮沒.因此采用觸發信號控制快門的關狀態，即正常情況下CCD 快門處于打開狀態，當接收到來自于等離子體的觸發信號后，CCD 快門關閉；通過適當調整CCD 曝光時間，可有效降低背景輻射，提高信號強度.實驗中發現曝光時間與激光頻率相匹配時效果最好.

圖3是采用觸發信號控制CCD 的開狀態和關狀態的效果對比圖.光譜儀入射狹縫縫寬0.3mm，激光頻率為10Hz，曝光時間為100ms，標樣為冶金工業部東北輕合金加工廠1974年生產的光譜標樣鋁合金，樣品經600＃金剛砂紙拋光、乙醇清洗幷風干，每次分別曝光5次，取平均值.實驗結果顯示在相同條件下，用觸發信號控制CCD 快門的關狀態時，譜線強度明顯增強.

圖3 觸發信號控制入射狹縫開關狀態的譜線強度圖

4.2 入射狹縫與會聚透鏡、激光聚焦位置的同軸共線

激光束經過透鏡聚焦于樣品表面而誘導等離子體后，由采光裝置傳輸到光譜儀等接收裝置.根據實驗需要，采光裝置一般有透鏡傳輸和光纖傳輸兩大類.本實驗室采用的是透鏡傳輸，即在等離子體至光柵光譜儀之間放置石英透鏡，使等離子體按比例成像于光譜儀入射狹縫處，因此透鏡主軸、狹縫中心以及激光聚焦位置必須達到同軸共線.

首先利用平行光經透鏡聚焦于入射狹縫中心處，保證透鏡主軸與入射狹縫的同軸等高.在調試激光聚焦位置時，根據以往經驗一般是先測量激光器大致聚焦位置，再根據激發樣品形成的等離子體譜的強弱來進行調試，這樣調試的結果可能誤差較大，不利于激光聚焦位置對等離子體的特性影響的研究.在調試過程中采用激光激發的空氣等離子體，調試激光器位置使其嚴格成像于入射狹縫中心處，這樣就保證了激光聚焦位置與入射狹縫、透鏡的等高與共線.在調整載物臺的高度時，通過固定在升降平臺上的游標卡尺來準確記錄樣品表面位置，調節過程大致可分為2步：首先通過模擬等離子體使其成像于狹縫中心處并與空氣等離子體的成像位置吻合，確定了樣品的大致位置；第二步通過激光激發難熔物質純鋼，在顯微鏡下對比作用點的孔徑大小，來確定樣品的高度，使得樣品表面正好位于激光焦點處，為后續的研究工作提供了準確的激光聚焦位置.

4.3 低真空裝置的設計與調試

激光與物質相互作用與激光特性和材料性能以及背景氣氛都有密切的聯系，尤其是不同的環境氣氛和壓力對激光與物質相互作用過程帶來很大的影響.研究發現在低壓惰性環境中可以減弱背景譜線、增強信號強度、減小譜線自吸和提高等離子體的激發溫度等［3-5］.因此多數實驗者一般根據實驗需要設計低真空裝置，以便優化環境條件進行等離子體的特性研究.圖4是本實驗者根據實驗需要設計的真空室示意圖.通過進氣與出氣孔，由真空泵控制其室內氣壓，壓力表顯示其壓力，流量計顯示氣體流速.異步直流電動機控制載物臺平穩轉動，通過調整電壓來調整轉速；載物臺豎直方向上配升降裝置，透過粗調、微調旋鈕調整其高度并通過游標卡尺測量，這樣就保證了樣品位置的三維精確可調.

圖4 低真空系統示意圖

當然儀器的調節還會涉及到其他細微之處，比如激光器本身的水平與否、入射狹縫的大小選擇、計算機軟件參量的設置等，這就需要實驗者根據自身的實驗裝置特點進行反復的研究與調試，以期達到最佳效果.

5 結束語

實驗儀器的最佳匹配可達到事半功倍的效果，因此合理地構建實驗裝置，科學地調整實驗儀器，有效地利用實驗條件，不斷探索與改進實驗裝置，將會在很大程度上推動激光誘導等離子體技術的發展，使其在科學研究和生產實踐中發揮更好的作用.

［1］陳金忠，趙書瑞，魏艷紅，等.環境氣氛對高能量激光誘導等離子體輻射特性的影響［J］.光譜學與光譜分析，2005，25（3）：341-345.

［2］陳東，劉文清，李宏斌，等.環境氣體中激光誘導Fe等離子體發射光譜的時間演化特性［J］.中國激光，2005，32（10）：1353-1356.

［3］李靜，林長賀，李勝利.激光等離子體光譜測量影響因素分析［J］.光譜學與光譜分析，2005，25（12）：1905-1907.

［4］Kuzuya M，Matsumoto H S，Takechi H，et al.Effect of laser enrgy and atmospheie on the emission characteristics of laser-induced plamas［J］.Applied Spectrosc，1993，47（10）：1659-1664.

［5］宋一中，李亮，張延惠.氣體對激光誘導Al等離子體特征的影響［J］.原子與分子物理學報，2000，17（2）：221-227.

［6］趙書瑞.高能量激光誘導等離子體的譜線品質研究［D］.保定：河北大學，2003.

［7］趙書瑞，陳金忠，易曉云.激光誘導等離子體光譜技術的實驗裝置進展［J］.光譜實驗室，2009，26（4）：1046-1050.