EPDM絕熱層用交聯劑DCP熱分解機理研究①

王明超，馬新剛，凌 玲，胡 偉

(中國航天科技集團公司四院四十二所，襄陽 441003)

0 引言

三元乙丙(EPDM)橡膠具有密度低、耐燒蝕和耐老化等優點，在固體火箭發動機燃燒室內絕熱層中得到越來越廣泛的應用［1］。過氧化二異丙苯(DCP)是EPDM絕熱層硫化反應常用的交聯劑，與硫黃交聯相比，DCP交聯的工藝過程簡單，對模具無污染，硫化膠耐熱性好。但在實際工程應用中發現一個重要問題，即在EPDM絕熱層硫化過程中，DCP發生分解反應生成多種小分子物質或未反應的DCP殘留在絕熱層中，可能對絕熱層性能有一定的影響［2－4］。但是，目前國內外對DCP分解機理的報道較少，測試方法基本單獨采用 TG－DSC 或 GC－MS［5－7］。因此，系統研究 EPDM絕熱層用交聯劑DCP分解機理具有較重要的意義。

本文用TG－DSC研究了DCP在EPDM絕熱層典型硫化溫度160℃下的熱分解行為，用氣相色譜質譜聯用儀(GC－MS)對熱分解產物進行了分析，同時利用熱重紅外光譜儀(TG－FTIR)、同步輻射裝置對DCP熱分解產物進行實時在線分析，并結合理論計算進一步分析熱分解機理。

1 實驗

1.1 實驗材料

過氧化二異丙苯，純度≥99%，國營太倉塑料助劑廠;α，α－二甲基芐醇，純度≥97%，日本進口。

1.2 表征

TG－DSC分析:美國 TA 公司 SDT Q600 TG－DSC聯用儀。升溫速率β=10℃/min，升溫范圍為20～300℃，樣品質量2.0 mg左右，動態氮氣氣氛，其流速為100 ml/min。

GC－MS分析:WATERS公司GCT氣相色譜/質譜聯用儀。稱取約1 g樣品裝入充滿氬氣的密閉瓶中，在160℃下加熱20 min，然后立即抽取氣體進樣。氣相色譜條件:進樣口溫度270℃;載氣為高純氦氣，流速1.0 ml/min;色譜柱為HP－5MS彈性石英毛細管柱，30 m ×0.25 mm ×0.25 μm;柱溫初始溫度 50 ℃，不保留，以10℃/min速率升溫至240℃。……