張 青 杜 勇 景麗莉
SERES2000高錳酸鹽指數分析儀在水質自動監測中的應用淺析
張 青 杜 勇 景麗莉
江蘇省地處江淮沂沭泗流域下游,水資源相對比較豐沛,但由于時空分布不均,特別是隨著經濟社會的快速發展,工業化、城鎮化步伐的加快,以及氣候變化影響,一些地區水資源短缺、水污染加重、水生態惡化等問題依然突出,已成為制約經濟社會可持續發展的障礙之一。要強化水功能區達標監督管理,加強水源地保護和監測,健全監控體系,加強水資源質量自動監測勢在必行。SERES2000高錳酸鹽指數分析儀是自動監測站中常用的分析儀器,本文就儀器的正常使用提出一些看法。
水質自動監測系統是一套以在線自動分析儀器為核心,運用自動測量技術、自動控制技術、計算機應用技術以及相關的專用分析軟件和通訊網絡所組成的一個綜合性的在線自動監測體系。它能夠自動、連續、及時、準確地監測目標水域的水質及其變化狀況,并能遠程自動傳輸數據,自動生成圖表等,為監控污染提供了第一手資料。相對于手工常規監測,節約了人力和物力,提高了效率,實現了水質監測的信息化和現代化。

Seres2000高錳酸鹽指數分析儀是水質自動監測系統的核心部分之一,是用于測量水體中有機物污染程度的儀器,其采用氧化還原電位滴定法,在高溫酸介質中用高錳酸鉀的氧化性進行測定,方法符合ISO8467-1986以及GB11892-1989標準。儀器主要由電路和液路兩部分組成,通過微處理器確保對各項功能的控制以及與操作者的對話。圖1為系統設計原理圖。
該型號設備液路試劑主要有草酸鈉、高錳酸鉀、硫酸以及標準溶液(間苯二酚)組成,在酸介質中用高錳酸鉀的氧化性進行測定,該方法依據ISO8467國際標準,適用于高錳酸鹽指數在0.5~10mg/L,氯離子濃度低于300mg/L的飲用水和地表水。如果高錳酸鹽指數在10mg/L以上,則儀器程序自動控制用蒸餾水稀釋后進行測定。通過各蠕動泵在不同時序下運轉來達到水樣的抽取、稀釋,試劑的添加、滴定,試劑量的控制以及反應完成后廢液的排放等流程。
空白測定是每次機器啟動運行前、更換試劑后及儀器運行較長時間等多種情況下對儀器的本底值進行更新,即糾正基線漂移。基線漂移的產生因素很多,并且不可避免,如化學試劑隨時間的延長濃度發生變化、測量反應室透光位置發生變化、測量室清潔程度、發射接收裝置的功能衰減等。克服這些變化的方法就是定期、不定期地運行空白循環流程,將測得的新本底值(V0)存入微處理器中。基線漂移會對測量結果產生直接影響。
完成空白測定后,對標準測定得到(V2),對水樣測定得到(V1)。
所得結果參數V0、V1、V2,這3個數是查看儀器整體狀態的重要參數。V0代表蒸餾水中還原性物質所消耗的高錳酸鉀的量,即空白值;V1代表水樣中還原性物質所消耗的高錳酸鉀的量,即測量值;V2代表以草酸鈉為標準物質,一定量的草酸鈉所消耗的高錳酸鉀的量。正常結果要滿足V0(空白值) V0的范圍應在50~400之間,V2值的范圍應在700~1500之間,數值高低由使用蒸餾水的新鮮程度、高錳酸鉀溶液和草酸鈉溶液配制濃度以及檢測器和測量室的自身性質決定。同一臺儀器,未更換測量部件及試劑配制正確的情況下,每次測定的結果應比較穩定。 第一步,先清洗反應室,通過蠕動泵將水樣注入反應室進行清洗,待測液體連續不斷地進入測量室,在磁攪拌器攪拌的同時,完成硫酸的注入,在10min的時間里,加熱至96℃~98℃,待測樣品與硫酸混合;接著固定量的KMnO4溶液注入,10min的時間里,加熱至96℃~98℃樣品與KMnO4充分反應。 第二步,草酸鈉的滴定注入。歸零設置,蠕動泵開始注入KMnO4溶液進行滴定,泵連續運轉直到出現穩定的顏色轉變,到達滴定終點后微處理器計算,并顯示出測量值。 第三步,排空廢液,用下一個樣品沖洗測量室。 在日常的監測過程中會因為多種原因導致儀器運行不穩定、不正常,從而影響監測數據的準確性。要對其監測質量進行有效地控制,以達到國家規定的標準要求,除了定期運行儀器自身的校準程序外,還要進行標準溶液的核查以及實驗室比對分析。 在儀器狀態良好,液路、電路正常情況下標準溶液核查的相對誤差應在±10%范圍之內;實驗室分析比對試驗結果相對誤差應在±15%的范圍之內,滿足HJ/T100-2003的要求 江蘇省水文水資源勘測局南京分局 210008)3.2 測量基本步驟
4 Seres2000高錳酸鹽指數分析儀的應用及質量控制