火焰原子吸收光譜法測(cè)定云岡石窟巖縫結(jié)晶物中的Mg

劉月成，石云龍，楊成全，王尚芝*

(1.山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山西 大同 037009；2.山西大同大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院，山西 大同 037009)

火焰原子吸收光譜法測(cè)定云岡石窟巖縫結(jié)晶物中的Mg

劉月成1，石云龍2，楊成全2，王尚芝1*

(1.山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山西 大同 037009；2.山西大同大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院，山西 大同 037009)

采用火焰原子吸收光譜法對(duì)云岡石窟巖縫結(jié)晶物中Mg的含量進(jìn)行了測(cè)定。樣品研細(xì)過篩后，采用3mol/LHNO3溶解，用鍶溶液做干擾抑制劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。Mg的濃度在0.00～0.60μg/mL之間與吸光度有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=1.282 2 c-0.001 4，相關(guān)系數(shù)r=0.998 9。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%(n=10)，方法的檢出限為0.002 3μg/mL(3σ)，加標(biāo)回收率為96.4%～100.2%。

云岡石窟；火焰原子吸收光譜法；結(jié)晶物；鎂

云岡石窟是我國最大的石窟之一，2001年入選《世界遺產(chǎn)名錄》。受到風(fēng)化、水蝕和地震的影響，云岡石窟毀損較為嚴(yán)重，為了使古老的藝術(shù)瑰寶得到科學(xué)保護(hù)，國家和相關(guān)研究人員付出了艱辛的努力[1-5]。石窟中結(jié)晶物的形成多是因?yàn)榉蹓m中的鹽和腐蝕生成的鹽進(jìn)入石雕表面孔隙，產(chǎn)生結(jié)晶體。溫度和濕度的變化，引起石質(zhì)表面凝結(jié)、蒸發(fā)現(xiàn)象反復(fù)發(fā)生，導(dǎo)致石質(zhì)內(nèi)的易溶鹽在巖體內(nèi)部運(yùn)移、溶解和重結(jié)晶，也產(chǎn)生了結(jié)晶體[6]。筆者對(duì)云岡石窟巖縫結(jié)晶物進(jìn)行分析，為研究石窟裂縫發(fā)育病害的防治提供一定的科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司)，TG328B光電分析天平(中國上海天平儀器廠)；鎂空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司)，PHS-3C精密酸度計(jì)(中國上海大普儀器有限公司)，數(shù)顯恒溫水浴鍋(菏澤市石油化工學(xué)校儀器場(chǎng))。

鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1 000μg/mL)：稱取4.181 4 g MgCl2·6H2O(優(yōu)級(jí)純)溶于水中，移入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。鎂工作溶液在實(shí)驗(yàn)前由貯備液稀釋而成。

鍶溶液：稱取優(yōu)級(jí)純SrCl2·6H2O 30.4 g溶于去離子水中，定容至100 mL。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 樣品處理及實(shí)驗(yàn)方法

將云岡石窟巖縫結(jié)晶物研細(xì)，過200目篩，稱取結(jié)晶物粉末0.166 9 g于燒杯中，用適量3mol/L HNO3溶解后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以1%HNO3定容。將樣品溶液逐級(jí)稀釋后，在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度，根據(jù)測(cè)定鎂的工作曲線計(jì)算鎂的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制

用質(zhì)量濃度10μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每50 mL溶液中加入1.0 mL鍶溶液，作為干擾抑制劑，測(cè)定各溶液吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，鎂的濃度在0.00～0.60μg/mL之間，二者有良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=1.282 2 c-0.001 4，相關(guān)系數(shù)r=0.998 9。

2.2 精密度及檢出限

對(duì)質(zhì)量濃度為0.10μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定10次的RSD為1.36%，以3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)除以工作線的斜率得方法的檢出限為0.002 3μg/mL。

2.3 樣品分析及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

移取稀釋20倍的樣品溶液1.00 mL至50 mL的容量瓶中，并加入1.00mL鍶溶液，以1%HNO3溶液定容至刻度，搖勻，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定其吸光度，計(jì)算得結(jié)晶物中鎂的含量為0.051 8 g/g。

在樣品溶液中加入不同量的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液按照上述步驟測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表2。

表2 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

[1]姜振遠(yuǎn)，王瑋，張孟衡，等.云崗石窟地區(qū)大氣氣溶膠污染特征研究[J].環(huán)境科學(xué)研究，1992，5(1)：23-29.

[2]苑靜虎，豐曉軍.云岡石窟風(fēng)化研究[J].文物世界，2004，5：74-76，81.

[3]劉月成，王尚芝，石云龍，等.懸浮液進(jìn)樣-火焰原子吸收光譜法測(cè)定云岡石窟降塵中的錳[J].化學(xué)試劑，2010，32(5)：431-433.

[4]黃克忠，解廷凡.云岡石雕的風(fēng)化與保護(hù)[C].見：云岡百年論文選集(二).北京：文物出版社，2005.

[5]劉月成，王尚芝，孟雙明，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定云岡石窟降塵中的鉀、鈣、鋅、鍶[J].山西大同大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2012，28(6)：26-27.

[6]黃繼忠，袁道先.水巖作用與云岡石窟石雕風(fēng)化病害研究[C].見：云岡國際學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集：保護(hù)卷.北京：文物出版社，2005.

〔責(zé)任編輯 楊德兵〕

Determ ination of Mgin the Crystal of Yungang Grottoes Rock Chink by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Yue-cheng1，SHIYun-long2，Yang Cheng-quan2，WANG Shang-zhi1
(1.School of Chemistry and Chemical Engineering，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009；
2.School of Physics and Electronics Science，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009)

A flame atomic absorption spectrometry(FAAS)procedure was presented for the determination ofmagnesium content in the Crystal of Yungang Grotto es rock crack.The samplewas dissolved in 3mol/LHNO3after it has beenmilled until through 200 mesh sieve，the solution of SrCl2was used as the antijamming agent.A standard calibration curve was used with a linear working range of 0.00～0.60μg/mL(correlation coefficient r=0.998 9)，the linear equation for calcium was A=1.282 2 c-0.001 4.The reliability of the procedurewas established by repeat experimentswith the relative standard deviation 1.36%(n=10)，the detection limitof thismethod for Mg(II)was 0.002 3μg/mL(3σ)，and recovery ranging from 96.4%～100.2%.

Yungang Grottoes；flame atomic absorption spectrometry；Crystal；magnesium

O657.31；K897.22

A

2013-04-10

山西省高等學(xué)校哲學(xué)社會(huì)科學(xué)研究項(xiàng)目[2011321]

劉月成(1955-)，男，山西懷仁人，教授，研究方向：物理化學(xué)；*王尚芝，女，教授，通信作者。

1674－0874（2013）03－0036－04