濕法制粒與流化床工藝制備海水仔稚魚微粒飼料研究

謝中國 王芙蓉 金煜華 張 杰 董志航 樓 寶 過世東

(浙江省海水增養(yǎng)殖重點實驗室1，舟山 316100)

(浙江舟山普陀海洋高科技園2，舟山 316100)

(江南大學(xué)食品學(xué)院3，無錫 214122)

海水仔稚魚的培育主要采用生物活餌，由于生物活餌的質(zhì)量和產(chǎn)量均得不到有效保證，已成為制約海水苗種產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的瓶頸［1］。因此，配置營養(yǎng)全面、易消化、低溶失的微粒飼料替代生物活餌，是海水養(yǎng)殖發(fā)展亟待解決的問題［2－3］。制粒的工藝很多，需依據(jù)產(chǎn)品的要求、原料的性質(zhì)以及加工成本等選擇合適的制粒工藝［4］。微粒飼料必須滿足以下要求:營養(yǎng)平衡，合適的粒徑、硬度和懸浮性，良好的誘食性、消化性、水中穩(wěn)定性等。本研究擬采用濕法制粒、流化床制粒包衣、濕法制粒流化床包衣3種工藝制備微粒飼料，并對飼料的性能進行分析比較，旨在為微粒飼料加工工藝提供參考和借鑒。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

飼料原料及比例分別為白魚粉40%，磷蝦粉15%，魷魚粉10%，α淀粉9%，飼料酵母6%，魚肉水解蛋白5%，大豆卵磷脂5%，木瓜蛋白酶2%，海藻酸鈉1%，魚油3%，復(fù)合維生素2%，復(fù)合礦物質(zhì)2%。

WFJ型超微粉碎機:江陰市金科粉碎機械有限公司;SBH型三維擺動混合機:江陰市創(chuàng)新機械設(shè)備有限公司;GSL型高效濕法制粒機:舟山振美機械制造有限公司;LBF型旋轉(zhuǎn)流化床制粒包衣機:常州奇琪干燥制粒設(shè)備有限公司;BT－9300H型激光粒度分布儀:丹東市百特儀器有限公司;Quanta－200型掃描電子顯微鏡:荷蘭FEI公司。

1.2 原料預(yù)處理

將固體原料用氣流式粉碎機超微粉碎。各種飼料原料按比例稱重、小量疊加的原則混合，先手工充分混合，全部過100目的分樣篩，再用混合機混合10 min。混合后的飼料即為基礎(chǔ)飼料。

1.3 濕法制粒工藝

將2 kg基礎(chǔ)飼料和100 g明膠放入濕法制粒機中，緩慢加入10%的水，混合、切割的時間分別為15、10 min，混合、切割的轉(zhuǎn)速分別為 400、3 000 r/min。然后將飼料于烘箱50℃干燥3 h，控制含水量為8%左右。

1.4 流化床制粒包衣工藝

將2 kg基礎(chǔ)飼料置于流化床中，先噴入約5%的水頂噴制粒;然后底噴包衣，將100 g明膠溶于熱水中作為包衣液。流化床工藝參數(shù):進風(fēng)溫度、床溫分別為50、40℃，氣源壓強、氣密壓強分別為0.45、0.3 MPa，包衣液進料速度 1 mL/min［5］。

1.5 濕法制粒流化床包衣工藝

先將2 kg基礎(chǔ)飼料用濕法制粒機制粒，然后將制粒好的飼料置于流化床進行干燥、包衣，100 g明膠作為壁材，流化床包衣工藝參數(shù)相同。

1.6 測定指標(biāo)及方法

1.6.1 原料粒徑測定

取少量超微粉碎后的飼料原料用激光粒度分布儀測量粒徑。

1.6.2 飼料粒徑分級與容積密度

粒徑分級采用篩分法。容積密度為樣品質(zhì)量與樣品體積的比值。將一定粒徑范圍的飼料裝入100 mL量筒，用藥匙調(diào)整容積正好達到刻度，將樣品稱重。每組飼料測3個重復(fù)，取平均值。

1.6.3 氮保留率

取5 g 250～420 μm的微粒飼料浸入100 mL 3.50%NaCl溶液中一段時間，瀝干飼料樣本后，測定其氮含量。樣品瀝干后的氮含量與樣品浸入前總氮含量的比值即為氮保留率。浸入的時間分別為0.5、1.0、1.5 h。

氮保留率=(樣本瀝干后的氮含量/樣本浸入前的氮含量)×100%

1.6.4 飼料表面微觀形態(tài)觀察

用掃描電鏡觀察飼料的粒徑和表面的微觀形態(tài)并拍攝、保存形貌照片。

1.6.5 沉降速率與分散性能

沉降速率是飼料在3.50%NaCl水體中下沉的平均速率。取一個直徑6 cm、高度45 cm量筒，豎直放置，水深40 cm。飼料在預(yù)先用超聲波處理過的蒸餾水中浸泡20 s，然后用吸管將飼料吸至量筒的水體表面，用秒表記錄飼料顆粒下沉40 cm時所用的時間，精度為0.1 s。每個樣本測定20次，計算平均沉降速率。

分散性能:將一定量的飼料置于盛裝3.50%NaCl溶液的燒杯中心，略加攪拌，10 min后，觀察飼料在燒杯中的分散情況，分為4級，優(yōu)(均勻分散在整個水體)、良(80%分散在整個水體)、中(50%分散在整個水體)、差(飼料團聚黏連、漂浮在水面或沉入水底)。

1.7 數(shù)據(jù)處理

試驗所得數(shù)據(jù)用平均值±標(biāo)準差(mean±SD，n=3)表示。采用SPSS17.0中的單因素方差分析進行統(tǒng)計分析，差異顯著后進行Duncan氏多重比較，顯著性水平為P＜0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 原料預(yù)處理結(jié)果

經(jīng)超微粉碎的飼料原料，平均粒徑均小于20 μm。超微粉碎的魚粉粒徑測定結(jié)果:中位徑為13.91 μm，體積平均徑為 14.89 μm，面積平均徑為11.16 μm。

原料經(jīng)超微粉碎、混合后的微觀形態(tài)如圖1所示。超微粉碎后的原料與混合后的飼料表面不規(guī)則且無具體的形態(tài)，呈粉末狀，原料雜亂的混合在一起。混合后的飼料與超微粉碎后的原料相比較，飼料的粒徑有所增大。

圖1 原料預(yù)處理的微觀形態(tài)

2.2 飼料粒徑分級與容積密度

飼料的粒徑分級與容積密度見表1。從產(chǎn)品的粒徑分布可看出，3種工藝制備的微粒飼料均沒有明顯的結(jié)塊、大量粉塵產(chǎn)生的現(xiàn)象，制備的飼料粒徑大多為150～840 μm，適合仔稚魚不同階段的攝食粒徑要求。濕法制粒制備的飼料大小比較均勻，粒徑150～840 μm為78.54%。流化床制粒包衣工藝制備的飼料大顆粒最多(大于840 μm)，少量飼料出現(xiàn)黏連和結(jié)塊的現(xiàn)象。

表1 飼料的粒徑分級與容積密度

2.3 飼料微觀形態(tài)

3種工藝制備的飼料微觀形態(tài)如圖2所示。掃描電鏡觀察濕法制粒的飼料原料黏結(jié)在一起，沒有連續(xù)均勻一致的表面;流化床制粒包衣工藝制備的飼料表面有一層光滑致密的包衣膜;濕法制粒流化床包衣制備的飼料形狀較規(guī)則，表面有連續(xù)均勻一致的包衣膜。

圖2 微粒飼料微觀形態(tài)

2.4 飼料氮保留率

飼料(250 ～420 μm)在 3.50%NaCl溶液中的氮保留率見表2。本研究中以氮保留率表征微粒飼料的水中穩(wěn)定性。隨著浸入時間的延長，氮保留率呈明顯的下降趨勢。濕法制粒工藝制備的飼料氮保留率最低，濕法制粒流化床包衣工藝制備的飼料氮保留率最高，流化床制粒包衣工藝制備的飼料氮保留率介于兩者之間。濕法制粒飼料的溶失主要發(fā)生在浸泡前期。從飼料的氮保留率可看出，包衣工藝有助于提高飼料的水中穩(wěn)定性。

表2 飼料在3.50%NaCl溶液中的氮保留率/%

2.5 飼料沉降速率與分散性能

飼料(250～420 μm)的沉降速率與分散性能見表3。濕法制粒工藝制備的飼料較流化床工藝制備的飼料更為致密，增加了飼料的沉降速率;流化床制粒全過程不受外力作用，僅受床內(nèi)氣流影響，故制備的顆粒密度小，粒子強度低，沉降速度慢。微粒飼料的沉降速率調(diào)控涉及飼料原料的選擇、加工工藝以及工藝參數(shù)等。3種工藝制備的微粒飼料在水體中具有很好的分散性能，不黏連，稍加攪拌，就能分散于整個容器中，均利于仔稚魚的攝食。

表3 飼料在無充氣的3.50%NaCl溶液的沉降速率與分散性能

3 討論

海水仔稚魚的消化道非常短，日攝食量僅為數(shù)毫克，單顆飼料需包含幾十種飼料組分，這就需要在加工工藝中嚴格控制原料的粉碎粒度，盡可能讓單顆微粒飼料產(chǎn)品能保持營養(yǎng)的全面性。不適宜的原料粉碎粒度不能被仔稚魚消化利用，且對發(fā)育不完善的消化系統(tǒng)造成損害。氣流式超微粉碎機是利用粉碎刀片高速旋轉(zhuǎn)撞擊并由空氣氣流旋風(fēng)分離的形式來實現(xiàn)干性物料超微粉碎［6］。在目前的機械水平條件下，考慮到飼料原料柔性特征，難于進一步降低飼料的粉碎粒度。育苗早期對飼料粒徑要求為50～150 μm，對原料的粉碎粒度要求小于10 μm，從目前的原料粉碎粒徑結(jié)果來看，限制了微粒飼料在育苗早期的應(yīng)用。原料粒度越小，攝食后能增大飼料與消化酶的接觸面積，加快消化液滲透到飼料顆粒內(nèi)部的速度，消化液與飼料混合較為充分，有利于消化吸收，提高其消化率和生物利用率。研究結(jié)果表明原料粉碎的粒徑越小，能顯著提高大黃魚稚魚的生長率、成活率以及對飼料的利用率［7］。對于微黏飼料而言，原料粉碎粒度減少，必然使相同大小的飼料微粒組成部分增多，這樣黏合劑的黏結(jié)效果更明顯，具黏結(jié)力的物料分布更均勻，有利于提高飼料的水中穩(wěn)定性。原料粉碎過細，勢必增加粉碎的能耗，對仔稚魚吸收利用營養(yǎng)物質(zhì)是否存在負面影響鮮見報道。

生物活餌是營養(yǎng)相對均衡的個體，這對仔稚魚的正常發(fā)育和整齊度非常關(guān)鍵。微粒飼料的混合均勻度要求更高，特別是某些微量組分，必須充分混合均勻，否則影響仔稚魚獲得全面營養(yǎng)，進一步妨礙其生長性能和飼料利用率［8］。在本研究中，先手工充分混合，全部通過100目的篩網(wǎng)，然后用三維擺動混合機混合，以提高混合均勻度。盡量確保單個微粒飼料能包含各種營養(yǎng)成分，建議對某些組分優(yōu)先考慮選用可溶性原料，溶解后以分子狀態(tài)混入其它組分，從而提高混合均勻度［9］。國家標(biāo)準“飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定”通用的甲基紫法和氯離子選擇性電極法的測定樣本量為200 g，是仔稚魚日攝食量的數(shù)倍，不適于仔稚魚飼料的混合均勻度測定［10］。

3種工藝制備的微粒飼料粒徑均能滿足仔稚魚攝食的要求。濕法制粒與流化床制粒均屬于控制粒徑范圍成型法，可有效控制飼料產(chǎn)品的粒徑范圍，通過調(diào)整工藝參數(shù)，達到更為理想的效果，與后破碎工藝相比更為優(yōu)越。后破碎工藝即破碎后篩分才能得到粒徑合適的飼料，有時破碎后的粒徑太細或太粗，需要返工。由于包衣液有助于顆粒之間的黏連，流化床包衣過程中會出現(xiàn)黏連問題，需調(diào)整工藝參數(shù)進行克服。

微粒飼料的形態(tài)一般為不規(guī)則型，可采用拋圓機、整粒機進行再加工，但效果不明顯，不能完全使飼料產(chǎn)品變得規(guī)則、整齊。濕法制粒能一次完成混合、加濕、制粒工序，生產(chǎn)效率高，混合制粒一般在8～15 min內(nèi)完成，物料摩擦發(fā)熱少，對熱敏性原料尤為適用，制粒效果好，顆粒粒度大小均勻，經(jīng)干燥后流動性好［11］。濕法制粒是以液體架橋的黏合作用使分散的粉末結(jié)聚在一起形成有一定形狀和大小的顆粒，經(jīng)干燥后最終是以固體橋的形式使其固結(jié)。流化床制粒的原理是液滴使接觸到的粉末潤濕并聚結(jié)在其周圍形成粒子核，同時再由繼續(xù)噴入的液滴落在粒子核表面上產(chǎn)生黏合架橋作用，使粒子核與粒子核之間、粒子核與粒子之間相互結(jié)合，逐漸形成較大的顆粒［12］。濕法制粒制備的顆粒比擠壓成粒疏松狀，而較流化床制粒緊密［13］。鑒于微粒飼料的粒徑小，受機械力容易破碎，現(xiàn)有的物性測試儀不適于微粒飼料的硬度測定。本研究中流化床制粒的效率遠低于濕法制粒的效率。濕法制粒流化床包衣工藝結(jié)合制粒效率高、包衣提高水中穩(wěn)定性兩優(yōu)點，且流化床的干燥效率高，干燥速度快，干燥均勻，干燥溫度低，操作方便，避免了濕法制粒工藝烘箱干燥時間長、效率低、顆粒受熱不勻等缺點，因此濕法制粒流化床包衣工藝具有潛在的產(chǎn)業(yè)化優(yōu)勢。

很多因素影響飼料的水中穩(wěn)定性，當(dāng)微粒飼料置于水體中，會受到溶脹、破裂、破碎、滲透等多種作用力。保留微量營養(yǎng)成分和水溶性營養(yǎng)成分在仔稚魚攝食前不致流失是微粒飼料研究的一個難點，尤其在仔稚魚被動攝食階段。濕法制粒的飼料為微黏飼料，黏合劑本身與水有很強的親和力，黏合效果在水中會逐漸消失，這會造成飼料的水中穩(wěn)定性降低。流化床包衣，就是在微黏飼料的外部包了一層明膠膜，既阻止了水分進入顆粒內(nèi)部發(fā)生溶脹，又解決了水對顆粒的親和，提高了飼料的水中穩(wěn)定性。有關(guān)微粒飼料合適的加工工藝，還有待于進一步的仔稚魚養(yǎng)殖試驗加以佐證。

4 結(jié)論

濕法制粒、流化床制粒包衣、濕法制粒流化床包衣3種工藝均可用于海水仔稚魚微粒飼料的制備。濕法制粒制備的微粒飼料具有粒徑分布均勻，制粒時間短，能耗低，操作簡便等優(yōu)點，適合于預(yù)先制粒，后采用流化床干燥、包衣，有效提高干燥效率和飼料的水中穩(wěn)定性。濕法制粒流化床包衣工藝結(jié)合濕法制粒、流化床包衣兩者的優(yōu)點，更適合海水仔稚魚微粒飼料的制備。

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