西瓜籽油微波輔助提取工藝的優化

雷昌貴 孟宇竹 蔡花真

(河南質量工程職業學院，平頂山 467000)

西瓜籽是一種雙子葉開花植物西瓜的種子，含有脂肪、蛋白質、維生素和微量元素等營養成分，其中脂肪含量最高，脂肪中主要脂肪酸為亞油酸，這種不飽和脂肪酸對人體有重要的保健作用。西瓜籽含油率在50%左右，具有良好的開發和利用前景［1］。

國內有關西瓜籽油方面的研究報道較少，只有數篇論文研究了西瓜籽油的超臨界CO2萃取及微膠囊化［2－3］。國外對西瓜籽油的研究相對較多，主要集中在不同溶劑對西籽油提取的影響及其脂肪酸組成研究、與其他植物油進行比較分析、西瓜籽油在食品工業中的開發利用、西瓜籽油的主要功能探討等［4－7］，故我國在西瓜籽油的研究與開發方面還有待加強。

通過微波萃取正交試驗，探討了溶劑種類、微波功率、提取溫度、料液比、提取時間對西瓜籽油得率的影響，以獲取最佳提取工藝條件，并采用氣相色譜分析西瓜籽油的脂肪酸組成，為更好地開發利用西瓜籽資源和微波提取技術在食品工業中的應用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與主要儀器

西瓜籽:產于河南開封，除雜、去殼、干燥、粉碎并過40目篩備用。

MDS－6微波發生器:上海新儀微波化學科技有限公司;RE－52AA型旋轉蒸發器:上海亞榮生化儀器廠;JA1203型電子天平:上海精科天平廠;7200 Q－TOF GC/MS:安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 西瓜籽油提取方法

將西瓜籽置于干燥箱中，在45℃下進行干燥，將干燥的西瓜籽去皮、除雜、粉碎、過硬0目篩，備用。稱量5 g左右的西瓜籽粉，分別采用索氏提取(放入索氏提取器的圓底燒瓶中，加入一定量的提取劑，將索氏提取器安裝在恒溫水浴鍋上，冷凝回流)與微波輔助提取(加入到微波提取器的反應罐中，再加入一定體積的提取劑，蓋上橡膠塞，打開微波提取器的電源，調節好各項參數開始提取)，溶劑分別采用無水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚，比較兩種提取方法的效率與確定最佳提取劑;通過單因素試驗初步得到微波功率、提取溫度、料液比、提取時間4個因素的大致范圍，利用L9(34)進行正交試驗。每次試驗平行測定3次，取平均值，根據差量法計算出西瓜籽油得率。

1.2.2 油脂的組成分析

取經上述步驟獲得的純凈西瓜籽油100 mg于10 mL具塞試管中，加入1～2 mL乙醚待西瓜籽油溶解后加入1～2 mL 0.5 mol/L的KOH－甲醇溶液，搖勻反應1 h，待甲酯化完成后加水至刻度，振搖、靜置、分層。取上層甲酯化樣品1 μL進行氣相色譜分析。氣相色譜條件如下:φ3 mm×30 m石英毛細管柱，N250 mL/min，FID檢測器，柱溫 150℃，保持2 min，程序升溫5℃/min，終溫220℃，保持12 min。進樣溫度230℃，檢測器230℃。質譜條件為:El源，離子源溫度200℃;接口溫度270℃;電子能量70 eV;倍增器電壓 0.9 kV;溶劑延時 3.5 min;分辨率800，掃描范圍40～450 amu。直接進樣法進行GC－MS分析，進樣量為1 μL。采用Wiley7n.1標準譜庫檢索進行定性，按色譜峰面積計算各組分的相對含量［8］。

1.3 測定項目與方法

水分:參照 GB/T 5009.3—2003方法測定;總糖:參照 GB/T 5009.8—2003方法測定;蛋白質:參照GB/T 14489.2—2008方法測定;脂肪:參照GB/T 14772—2008方法測定;灰分:參照 GB/T 5505—2008方法測定;折光率:參照GB/T 5527—2010方法測定;比重:參照GB 5526—1985方法測定;碘值:參照GB/T 5532—2008方法測定;皂化值:參照 GB/T 5534—2008方法測定;酸值:參照GB/T 5530—2005方法測定。

2 結果與分析

2.1 西瓜籽主要營養成分

由表1可知，西瓜籽的脂肪質量分數為52.9%，油脂含量高，具有較高的開發價值。

表1 西瓜籽主要營養成分

2.2 最佳提取溶劑的選擇

索氏提取條件為每小時回流7次，提取8 h;微波輔助提取條件為微波功率為200 W、提取溫度80℃、料液比為1∶12、提取時間18 min;提取溶劑分別用無水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚進行提取，結果如表2。

表2 兩種提取方法不同溶劑提取西瓜籽油的得率比較/%

從表2中可以看出，正已烷提取西瓜籽油的得率最高，達到了51.27%，其次是石油醚，西瓜籽油的得率為48.73%，其他兩種提取溶劑的提取率相對要低。微波輔助提取法的提取率高于索氏提取法，以正已烷為例提取率可提高4.83%。因此從西瓜籽油得率的角度考慮，選擇得率最高的正已烷作為微波萃取最佳提取劑［9］。

2.3 微波功率對西瓜籽油得率的影響

在微波提取溫度80℃、料液比為1∶12、提取時間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，微波功率分別為100、150、200、250、300 W 進行提取，結果如圖1。

圖1 微波功率對西瓜籽油得率的影響

從圖1中可以看出，微波功率對西瓜籽油得率的影響較大，功率小于200 W時，得率隨著功率的增大而增加，200 W時西瓜籽油的得率達到了最大為51.27%;功率大于200 W時，得率隨著功率的增大反而有所減小，出現了略微下降的趨勢。可能是每一種物料都有一個微波作用效果最佳的功率，故微波最佳功率為200 W。

2.4 提取溫度對西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、料液比為1∶12、提取時間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，提取溫度分別為70、75、80、85、90 ℃進行提取，結果如圖 2。

圖2 提取溫度對西瓜籽油得率的影響

從圖2可以看出，溫度小于80℃時，西瓜籽油得率隨著溫度的上升而增加，80℃時西瓜籽油的提取率達到了最高，溫度大于80℃時，提取率下降。可能是溫度過高時，會加快溶劑的揮發，從而影響油的提取;或者是溫度達到了部分揮發性油脂揮發的溫度，促進西瓜籽油揮發，從而導致提取率下降。所以，提取溫度選擇80℃為宜。

2.5 料液比對西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、提取溫度80℃、提取時間18 min、提取溶劑為正已烷的條件下，料液比分別為1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18 進行提取，結果如圖3。

圖3 料液比對西瓜籽油得率的影響

從圖3中可以看出，在料液比1∶6～1∶12之間，西瓜籽油得率隨料液比的增大呈明顯上升的趨勢，當料液比大于1∶12時則西瓜籽油得率基本上趨于平衡。可能是一定質量的西瓜籽，提取溶劑用量的增加，降低了溶劑中油的濃度，增加了固液接觸面的濃度差，從而提高了傳質速率，在一定時間內出油率增大，當溶劑用量增大到一定程度后，西瓜籽中的油大部分已被提出來，再增加溶劑用量，出油率增加緩慢，從經濟角度考慮，選擇料液比1∶12適宜。

2.6 提取時間對西瓜籽油得率的影響

在微波提取功率為200 W、提取溫度80℃、料液比1∶12，提取溶劑為正已烷的條件下，提取時間分別為 12、15、18、21、24 min 進行提取，結果如圖4。

圖4 提取時間對西瓜籽油得率的影響

從圖4可以明顯的看出，提取時間小于18 min時，西瓜籽油得率隨著時間的增加而增加，當提取時間大于18 min時，西瓜籽油得率趨于平衡。可能是18 min已將西瓜籽中絕大部分的油提取出來了，從節約時間的角度考慮，選擇提取時間18 min為宜。

2.7 正交試驗

在以上單因素試驗的基礎上，對微波功率(A)、提取溫度(B)、料液比 (C)、提取時間(D)4因素各取3水平，以西瓜籽油得率為指標，選用L9(34)正交試驗。試驗結果及極差分析結果見表3，方差分析結果見表4。

表3 西瓜籽油得率正交試驗極差分析結果

由表3正交試驗極差分析可知，影響西瓜籽油得率的各因素的主次順序為:A＞B＞C＞D，即微波功率＞提取溫度＞料液比＞提取時間。

各因素的最優組合為:A2B2C2D3，即微波功率為200 W，提取溫度為80℃，料液比為1∶12，提取時間21 min。經試驗驗證，在最優組合條件下西瓜籽油得率可達51.77%。

表4 西瓜籽油得率正交試驗方差分析

由表4方差分析結果表明，微波功率、提取溫度對西瓜籽油得率的影響極顯著，而料液比、提取時間對西瓜籽油的提取率影響不顯著。

2.8 脂肪酸組成分析

西瓜籽油中脂肪酸組成測定結果如圖5、表5。

圖5 西瓜籽油的色譜圖

表5 西瓜籽油的脂肪酸組成

由表5中數據可看出，西瓜籽油中的脂肪酸以不飽和脂肪酸為主，飽和脂肪酸的含量比較低。不飽和脂肪酸中，多不飽和脂肪酸以亞油酸為絕對組成，質量分數為62.30%，單不飽和脂肪酸以油酸為主要組成，質量分數為21.53%。飽和脂肪酸中以棕櫚酸和硬脂酸為其主要組成，其中硬脂酸的含量稍低于棕櫚酸的含量。其中多不飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸的質量分數之和達到83.83%。由于不飽和脂肪酸在人體內不能合成只能從膳食中獲得，同時，它們還具有緩解血液中過量的膽固醇，增強細胞膜透性，阻止心肌組織和動脈硬化等功能，可見西瓜籽油具有非常高的營養價值，具有作為食用油的良好應用前景。

2.9 西瓜籽油理化指標

由表6可知，西瓜籽油各項理化指標均符合國家食用油相關標準，且其碘值較高，說明西瓜籽油的不飽和程度較高。

表6 西瓜籽油理化指標

3 結論

通過對西瓜籽油的微波提取方法進行研究，得出西瓜籽油微波提取率的最佳條件為:以正已烷為浸出溶劑，微波功率為200 W，提取溫度為80℃，料液比為1∶12，提取時間21 min，在最優組合條件下西瓜籽油得率可達51.77%。

西瓜籽油中的脂肪酸以不飽和脂肪酸為主，其不飽和脂肪酸含量較高，其中以亞油酸為典型代表，質量分數達62.30%。

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