超聲波與溶劑萃取西瓜籽油的對(duì)比研究

嚴(yán)小平

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

西瓜是葫蘆科一年生蔓性草本植物，瓜瓤脆嫩，味甜多汁，含有豐富的礦物鹽和多種維生素［1］，是夏季主要的消暑果品，原產(chǎn)于非洲，現(xiàn)在我國(guó)各地均有栽培［2］。西瓜全身都是寶，瓜瓤可直接食用，西瓜中的番茄紅素有助于抗癌減肥［3］，也可榨成西瓜汁飲用，還可制作西瓜汽水［4］、西瓜發(fā)酵果酒［5］。西瓜皮可制作西瓜豆瓣醬［6］、蜜餞西瓜皮［7］、瓜脯糖［8］。西瓜籽為西瓜的種子，含有脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、微量元素等多種營(yíng)養(yǎng)成分［9］。據(jù)《本草綱目》記載，西瓜籽性平味甘，有清肺潤(rùn)腸、和中止渴、生食化痰滌垢、下氣清營(yíng)之功效。西瓜籽中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)50%以上，其中的主要脂肪酸為亞油酸［10］，這種不飽和脂肪酸對(duì)人體有重要的保健作用，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和開發(fā)利用價(jià)值。

目前，有關(guān)西瓜籽油提取方法的研究甚少，利用超聲波輔助提取西瓜籽油的研究至今鮮見報(bào)道。本試驗(yàn)采用溶劑法、超聲輔助法兩種方法對(duì)西瓜籽油的提取率進(jìn)行比較研究，目的是確定不同方法的最佳提取條件，比較不同方法提取率的差異，為西瓜籽油的進(jìn)一步開發(fā)利用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

西瓜籽:市售，選取顆粒飽滿，無霉?fàn)€變質(zhì)的為試材;石油醚:北京長(zhǎng)海化工廠;正己烷:杭州雙林化工試劑廠，所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器:上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司;SHZ－Ⅲ型循環(huán)水真空泵:鞏義予華儀器責(zé)任有限公司;RE－52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;Agilent 5975型氣質(zhì)聯(lián)用儀:安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶劑法提取工藝

西瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑，加熱回流提取→抽濾→真空濃縮，回收溶劑→烘干至恒重→西瓜籽油

1.2.2 溶劑法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇料液比、提取時(shí)間、提取溫度為考察對(duì)象，以西瓜籽油提取率為指標(biāo)，采用L9(33)進(jìn)行正交試驗(yàn)，各因素水平見表 1［11］。

表1 溶劑法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3 超聲波輔助法提取工藝

西瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑，超聲波輔助提取→抽濾→真空濃縮，回收溶劑→烘干至恒重→西瓜籽油

1.2.4 超聲波輔助法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇料液比、超聲溫度、超聲功率、超聲時(shí)間為考察對(duì)象，以西瓜籽油提取率為指標(biāo)，采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)，各因素水平見表2。

表2 超聲波輔助法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3 西瓜籽油提取率的計(jì)算

西瓜籽油的提取率=(M2－M1)/M×100%

式中:M為西瓜籽的質(zhì)量/g;M1為空瓶質(zhì)量/g;M2為空瓶和西瓜籽油的質(zhì)量/g。

1.4 測(cè)定方法

粗蛋白測(cè)定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪測(cè)定采用GB/T 5512—2008法;水分測(cè)定采用GB/T 5528—2008法;灰分測(cè)定采用GB/T 5505—2008法;色澤鑒定采用GB/T 5492—2008法;酸價(jià)測(cè)定采用GB/T 5009.37—2003法;碘值測(cè)定采用 GB/T 5532—2008法;折光率測(cè)定采用 GB/T 5527—2008法;過氧化值測(cè)定采用GB/T 5538—2005法;脂肪酸組分測(cè)定采用GC－MS法。

2 結(jié)果與分析

2.1 西瓜籽的主要成分

西瓜籽的主要成分分析結(jié)果如表3所示。

表3 西瓜籽油的主要成分

2.2 溶劑的選擇

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g西瓜籽粉6份，按料液比1∶12(g∶mL)加入不同溶劑，在超聲功率150 W，超聲溫度60℃抽提30 min，結(jié)果見圖1。

圖1 不同溶劑對(duì)提取率的影響

從圖1中可知，乙酸乙酯的提取率較低，而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當(dāng)，但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性，正己烷的價(jià)格相對(duì)較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.3 溶劑法提取結(jié)果

2.3.1 溶劑法提取西瓜籽油正交試驗(yàn)

由表4可知，影響西瓜籽油提取率的因素主次順序?yàn)?料液比＞提取溫度＞提取時(shí)間，最佳工藝條件是 A2B1C3，即料液比 1∶8(g∶mL)，提取時(shí)間 2 h，提取溫度80℃，經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證(n=6)，西瓜籽油提取率為48.2%。

表4 溶劑法正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3.2 溶劑法提取西瓜籽油理化性質(zhì)

按2.3.1所得出的西瓜籽油提取條件制備西瓜籽油并測(cè)定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明:西瓜籽油呈淺棕色，不透明，微稠。西瓜籽油的酸價(jià)為 1.98 mg KOH/g，較高，屬于高酸價(jià)油;碘值為141，為干性油;其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。

表5 溶劑法提取西瓜籽油的特性常數(shù)

2.4 超聲波輔助法提取結(jié)果

2.4.1 超聲波輔助法提取西瓜籽油正交試驗(yàn)

由表5可知，影響西瓜籽油提取率的因素主次順序?yàn)?C(料液比)＞D(超聲溫度)＞A(超聲時(shí)間)＞B(超聲功率)，最佳工藝條件是A3B2C2D1，即料液比 1∶6(g∶mL)，超聲時(shí)間 50 min，超聲溫度 50 ℃，超聲功率150 W，經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證(n=6)，西瓜籽油提取率為50.8%。

表6 超聲波輔助法正交試驗(yàn)結(jié)果

2.4.2 超聲波輔助法提取西瓜籽油理化性質(zhì)

按2.4.1西瓜籽油提取條件制備西瓜籽油并測(cè)定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明:西瓜籽油呈淺棕色，不透明，微稠。該法提取的西瓜籽油的酸價(jià)、折光率、碘值、過氧化值等與溶劑法提取的一致。

2.5 兩種提取方法比較

綜合以上試驗(yàn)，兩種方法提取西瓜籽油的條件和提取率見表7。

表7 兩種提取方法的條件和得率比較

由表7可知，超聲波輔助法提取的西瓜籽油得率比溶劑法高5.4%;且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短，溫度要低，是一種短時(shí)高效的提取方法。

2.6 西瓜籽油的脂肪酸組成

西瓜籽油的脂肪酸組成測(cè)定結(jié)果如表8所示。

表8 西瓜籽油的脂肪酸組成

從表8可以看出，西瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是亞油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)74.8%。

3 結(jié)論

3.1 研究了乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯對(duì)西瓜籽油提取率的影響，結(jié)果表明石油醚是相對(duì)理想的提取溶劑。

3.2 溶劑法提取西瓜籽油的最佳工藝條件為:溶劑選用石油醚，料液比 1∶8(g∶mL)，提取時(shí)間 2 h，提取溫度80℃，西瓜籽油提取率為48.2%。

3.3 超聲波輔助法提取西瓜籽油的最佳工藝條件為:溶劑選用石油醚，料液比1∶12(g∶mL)，超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30 min，超聲功率150 W，西瓜籽油提取率為50.8%。

3.4 研究結(jié)果表明，超聲波輔助法提取的西瓜籽油得率比溶劑法高5.4%;且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短，溫度要低，是一種短時(shí)高效的提取方法;現(xiàn)在已有工業(yè)化生產(chǎn)用的大型超聲波提取設(shè)備，超聲波輔助法可作為提取植物油脂比較理想的方法，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

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