光導纖維紫外分光光度法測定紡織品中的六價鉻

■文/張婷婷

目前，國際國內對出入境紡織品中的有害物質都有限量要求，六價鉻對環境和人類健康都有重大危害，因此其檢測方法被廣泛關注，主要有原子發射光譜法、原子吸收光譜法、熒光法、極譜法、化學發光法、質譜法、直接光度法和色譜法等。國家標準GB/T17593.3-2006規定了測定紡織品中六價鉻的分光光度法，需要將處理好的溶液倒入比色皿后才能進行測定，如果比色皿清洗不干凈易造成二次污染，影響檢測結果。本文提出一種將光導纖維用于紫外分光光度計中測定紡織品中六價鉻含量的新方法，并考察了萃取溫度、萃取時間和顯色時間對六價鉻溶出量的影響，建立了相關的動力學方程，為六價鉻的測定提供了方法參考。

1. 光導纖維的定義及其傳光原理。不同的物質對相同波長光的折射角度是不同的，相同的物質對不同波長光的折射角度也是不同的。利用這個原理，將一些導光物質做成圓絲狀光導線，即光導纖維，這種光導線里面的芯線與外層的材料的折射率不同，調整其折射率，讓光線射入這個光導線時，讓光線在光導線內部不停地全反射，讓光線從光導線的這一端傳到光導線的那一端，這樣就可將光信息從一個地方傳輸到了另一地方。

2.顯色時間的確定。參照國家標準GB/T17593.3-2006測定紡織品中六價鉻的分光光度法，配制標準溶液和實驗試劑，移取20mL質量濃度為100μg/L的標準溶液，加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，采用實時監測的方法，用光導纖維測定90min內樣液的吸光度。結果顯示，0min～35min內，吸光度值逐級升高，選取0min～35min范圍的溫度曲線進行線性擬合，得擬合回歸方程為：A=-2.37×10-4t2+4.29×10-3t+0.0561，35min后吸光度值逐漸降低，因此，選取六價鉻的顯色時間為35min。

3.萃取溫度的確定。選取合適的紡織品原料，加入50μg/L標準溶液后烘干，參照GB/T17593.3-2006處理樣品，震蕩溫度分別設置為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、80℃進行實驗，測定吸光度值。結果顯示，35℃～40℃范圍內時樣液的吸光度值最高。在35℃～40℃溫度內選取36℃、37℃、38℃和39℃下測定吸光度，發現38℃時提取條件溫和，吸光度值達到最高并且穩定，因此，選定38℃為較佳的萃取溫度。

4.萃取時間的確定。選取合適的紡織品原料，加入50μg/L標準溶液后烘干，參照GB/T17593.3-2006的實驗步驟，在震蕩時間0min～70min，每10min測定一次吸光度值。結果顯示，0min～30min范圍內，隨著萃取時間的增加，吸光度值也逐漸增加，萃取逐漸完全，30min后吸光度增加不明顯，說明萃取已經完全。因此，選擇30min為較佳的萃取時間。

5.工作曲線和回收率實驗。分別移取不同濃度的鉻(VI)溶液20mL，按照選取的最佳條件，測試其在540nm處的吸光度值。以吸光度值對鉻(VI)質量濃度作圖，繪制標準曲線。鉻(VI)的質量濃度在10μg/L～100μg/L范圍內呈良好的線性關系，回歸方程為A=8.5×10-4C，線性相關系數R=0.9992。分別取滌綸、棉布、化纖樣品，進行樣品空白和加標實驗，三種紡織品中鉻(VI)的加標回收率在88.6%～105.0%之間，相對標準偏差（RSD）為1.59%～2.68%。

結論：利用光導纖維紫外分光光度法測定紡織品中的鉻(VI)，具有靈敏度高、操作簡單、避免二次污染等優點，適用于紡織品中鉻(VI)的測定。對其動力學的研究，確定了樣品中提取鉻(VI)的最優條件。該方法的建立對紡織品中鉻(VI)測定具有一定的指導意義。