表面加工狀態(tài)對Super 304H鋼抗蒸汽氧化性能的影響

馬云海， 鄭開云， 林富生， 吾之英

（上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計(jì)研究院，上海200240）

針對環(huán)保和燃煤發(fā)電效率不斷提高的需要，世界各國正在積極發(fā)展溫度和壓力參數(shù)更高的超（超）臨界機(jī)組．

Super 304H鋼因具有良好的抗蒸汽氧化性能而成為超（超）臨界電站的重要候選材料，并已應(yīng)用于超（超）臨界電站鍋爐的過熱器和再熱器［1］．據(jù)日本相關(guān)資料介紹［2］，Super 304H鋼在650℃時(shí)的抗蒸汽氧化性能優(yōu)于常用的SA－213TP 304H鋼和SA－213TP 347H 鋼，其許用應(yīng)力比 SA－213TP 347H鋼高20%以上．目前，國內(nèi)科研工作者已對Super 304H鋼的力學(xué)和焊接性能進(jìn)行了相關(guān)研究［3－7］．作為電站鍋爐過熱器和再熱器用鋼，其抗蒸汽氧化性能非常重要，但從目前已公開的文獻(xiàn)看，國內(nèi)外對Super 304H奧氏體鋼抗蒸汽氧化的相關(guān)研究還很少，且缺乏詳細(xì)的研究報(bào)道，尤其有關(guān)表面加工狀態(tài)對Super 304H鋼抗蒸汽氧化性能影響的相關(guān)研究尚未開展．筆者研究了6種表面加工狀態(tài)的Super 304H鋼在650℃／25MPa超臨界水蒸氣中的氧化情況，以揭示表面加工狀態(tài)對Super 304H鋼抗蒸汽氧化性能的影響．

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用Super 304H鋼的化學(xué)成分列于表1．試樣規(guī)格為直徑48mm、壁厚8mm的Super 304H鋼管，將試樣切割成20mm×15mm×3mm的片狀，取樣位置見圖1．試樣的表面加工狀態(tài)分別為：磨床粗磨，金相砂輪磨樣機(jī)磨削（砂輪磨削），320號(hào)、600號(hào)和1200號(hào)的SiC砂紙研磨以及2．5μm金剛石粉拋光等6種表面加工狀態(tài)．將試樣放入自制的高溫、高壓流動(dòng)蒸汽試驗(yàn)裝置中，并在650℃／25MPa蒸汽條件下對試樣進(jìn)行氧化試驗(yàn)，試驗(yàn)介質(zhì)為經(jīng)過除氧處理的去離子水，體積流量約為2×10－3m3／h，試驗(yàn)時(shí)間為1 200h．試驗(yàn)完成后，采用增重法測量氧化后試樣單位表面上的質(zhì)量變化，利用掃描電鏡（SEM，型號(hào)為TS 51361M）和能譜儀（EDS）對試樣氧化膜表面和截面形貌、微觀結(jié)構(gòu)和元素分布進(jìn)行分析，并采用X射線衍射儀（XRD，型號(hào)為D8advance）對試樣進(jìn)行氧化膜物相表征．

表1 Super 304H鋼的化學(xué)成分Tab．1 Chemical composition of steel Super 304H %

圖1 取樣位置示意圖（單位：mm）Fig．1 Schematic diagram of the sampling position（unit：mm）

2 結(jié)果與分析

2．1 質(zhì)量變化與宏觀表面觀察

經(jīng)蒸汽氧化1 200h后6種表面加工狀態(tài)的Super 304H鋼表面質(zhì)量變化見圖2．由圖2可知：經(jīng)過磨床粗磨，砂輪磨削，320號(hào)、600號(hào)和1200號(hào)SiC砂紙研磨的5種試樣質(zhì)量依次增加，只有部分經(jīng)過拋光的試樣由于氧化層剝落，導(dǎo)致質(zhì)量減輕．經(jīng)蒸汽氧化1 200h后6種表面加工狀態(tài)Super 304H鋼試樣的宏觀表面形貌見圖3．從圖3（a）可以看到經(jīng)磨床粗磨后試樣表面的劃痕．從圖3（c）～圖3（e）可以看出，經(jīng)過320號(hào)砂紙研磨、600號(hào)砂紙研磨以及1200號(hào)砂紙研磨的試樣氧化后的表面呈灰白色，且經(jīng)過1200號(hào)砂紙研磨的試樣有局部剝落，剝落區(qū)域呈亮灰白色．從圖3（f）可以看到，拋光試樣的氧化層呈大面積剝落，剝落的區(qū)域呈亮白色．

圖2 蒸汽氧化1 200h后6種表面加工狀態(tài)的Super 304H鋼表面質(zhì)量變化Fig．2 Surface mass changes of steel Super 304Hunder six surface conditions after exposed in water vapor for 1 200h

圖3 蒸汽氧化1 200h后Super 304H鋼的宏觀表面形貌Fig．3 Macroscopic appearance of steel Super 304Hafter exposed in water vapor for 1 200h

2．2 氧化膜表面的顯微分析

圖4為6種表面加工狀態(tài)Super 304H鋼試樣經(jīng)蒸汽氧化后的表面SEM形貌．從圖4（a）和圖4（b）可以看到，磨床粗磨和砂輪磨削試樣的表面加工痕跡在氧化后依然清晰可見，且二者表面只形成少量孤立的團(tuán)簇胞狀氧化物．從圖4（c）和圖4（d）可以看到，320號(hào)砂紙研磨和600號(hào)砂紙研磨試樣的表面形成較多的團(tuán)簇胞狀氧化物，且局部團(tuán)簇已相互連接．從圖4（e）和圖4（f）可以看到，1200號(hào)砂紙研磨試樣除局部表面形成團(tuán)簇氧化物外，主要的表面氧化物為結(jié)晶狀氧化物，而拋光試樣的表面基本上都是結(jié)晶狀氧化物．同時(shí)，從圖4（e）和圖4（f）還可以看到，1200號(hào)砂紙研磨試樣和拋光試樣的氧化膜均有剝落，且剝落區(qū)的形貌類似于斷口，并有解理和韌性撕裂的特征．

圖4 經(jīng)蒸汽氧化后Super 304H鋼的表面SEM形貌Fig．4 SEM morphology of steel Super 304Hafter steam oxidation

圖5給出了Super 304H鋼1200號(hào)砂紙研磨試樣典型的氧化膜表面SEM形貌．表2為Super 304H鋼氧化膜表面的主要元素含量分布．通過對試樣進(jìn)行SEM觀察和EDS分析發(fā)現(xiàn)：Super 304H鋼試樣最外層的氧化膜為等軸尖晶石狀（見圖5（b）），不含Cr元素，是Fe的氧化物；Super 304H鋼試樣最外層發(fā)生剝落后的次外層氧化膜（見圖5（c））中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)很小，主要也是Fe的氧化物；區(qū)域3形成的氧化膜呈團(tuán)簇胞狀，且氧化膜上有細(xì)小的孔洞（見圖5（d）），這種氧化膜中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不大（只有0．60%），仍主要是Fe的氧化物；區(qū)域4的Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)已達(dá)5．43%，仍然遠(yuǎn)小于基體中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，仍主要是Fe的氧化物；區(qū)域5中Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22．09%，大于基體中Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可以判定此處為富Cr氧化層．

圖5 Super 304H鋼典型的氧化膜表面SEM形貌Fig．5 Typical SEM morphology of the oxide film on steel Super 304H

表2 氧化膜表面的主要元素含量分布Tab．2 Element distribution on surface of oxide films%

2．3 氧化層橫截面的顯微分析

利用SEM觀察得到的Super 304H鋼試樣經(jīng)蒸汽氧化后橫截面氧化膜形貌見圖6．從圖6可知：磨床粗磨和砂輪磨削試樣氧化層橫截面的氧化輕微，形成的氧化膜均很薄，其厚度均小于3μm，且磨床粗磨試樣表面加工的起伏形貌依然清晰可見；320號(hào)砂紙研磨和600號(hào)砂紙研磨試樣形成少量孤立的胞狀氧化物，氧化層最厚處約為十幾微米；1200號(hào)砂紙研磨和拋光試樣形成典型的雙層結(jié)構(gòu)氧化膜，研磨試樣的氧化膜厚度為30～50μm，拋光試樣的氧化膜厚度約為50μm．

6種表面狀態(tài)的Super 304H鋼試樣XRD分析結(jié)果見圖7．從圖7可知：磨床粗磨和砂輪磨削試樣形成的氧化物為富Cr尖晶石；而320號(hào)砂紙、600號(hào)砂紙、1200號(hào)砂紙研磨試樣及拋光試樣形成的氧化物為富Cr尖晶石（Fe，Cr）3O4和Fe3O4．

圖6 6種表面加工狀態(tài)的Super 304H鋼試樣經(jīng)蒸汽氧化后橫截面的氧化膜SEM形貌Fig．6 SEM morphology on cross－section of the oxide film after steam oxidation of steel Super 304Hsample with surfaces treated by six ways

通過采用XRD對氧化膜進(jìn)行物相分析并結(jié)合氧化膜中的元素分布可知：拋光試樣的外層氧化物為Fe3O4，內(nèi)層氧化物主要為富Cr的尖晶石類氧化物（（Fe，Cr）3O4）．

Super 304H鋼試樣橫截面典型的氧化膜物相形態(tài)（拋光試樣）見圖8，其與典型的300系列不銹鋼蒸汽中形成的氧化膜結(jié)構(gòu)相同（見圖9），內(nèi)層氧化膜主要是（Fe，Cr）3O4，且厚度很不均勻，原因是保護(hù)性氧化膜沿著晶界與沿著晶內(nèi)的形成速率不同，沿著晶界形成的氧化膜具有更好的保護(hù)性［8］，內(nèi)層氧化膜的邊緣是Cr2O3，外層氧化膜為Fe3O4，靠近金屬原始界面處的外層氧化膜（Fe3O4）疏松多孔，這與文獻(xiàn)［9］中Super 304H鋼形成的氧化膜物相組成一致．

2．4 Super 304H鋼在水蒸氣中氧化的機(jī)理

Super 304H鋼氧化形成的氧化膜內(nèi)層主要是富Cr的尖晶石，從氧化膜的元素分布可以看出：Cr元素從基體向外擴(kuò)散，越靠近氧化膜外層，Cr元素的含量越少，所以外層氧化膜基本上都是Fe的氧化物．

筆者觀察到的Super 304H鋼氧化膜形成過程符合相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道［10］（見圖10），其氧化過程如下：（1）在氧化初期，F(xiàn)e離子以體擴(kuò)散為主向外擴(kuò)散形成Fe的氧化物，而O離子以晶界擴(kuò)散為主向內(nèi)擴(kuò)散形成富Cr的氧化物［11－12］，富Cr氧化物主要是（Fe，Cr）3O4，由于Cr優(yōu)先氧化，該層內(nèi)Cr2O3占相當(dāng)大的比例，因此在氧化初期，表面優(yōu)先生成富Cr的Cr2O3或（Fe，Cr）3O4氧化物，并形成致密的保護(hù)膜；（2）保護(hù)性氧化層局部分解，F(xiàn)e3O4快速生長，同時(shí)形成（Fe3O4＋Cr2O3）內(nèi)層（表面團(tuán)簇胞狀氧化物和橫截面胞狀氧化物在此階段形成）；（3）外層Fe3O4快速生長，導(dǎo)致內(nèi)、外層之間形成孔隙．最終形成的氧化物由2層組成：外層為Fe3O4，內(nèi)層為（Fe，Cr）3O4及少量的 Cr2O3兩相，2層間的平直界面代表原始金屬表面，Cr只存在于內(nèi)層．

圖7 Super 304H鋼試樣6種表面狀態(tài)的XRD譜圖Fig．7 XRD patterns of steel Super 304Hsample with surfaces treated by six ways

圖8 Super 304H鋼橫截面的典型氧化膜物相Fig．8 Typical phases on cross－section of the oxide film for steel Super 304H

圖9 300系列不銹鋼在蒸汽中形成的氧化膜結(jié)構(gòu)示意圖［10］Fig．9 Structural diagram of the oxide film formed on 300－series austenitic steels in steam oxidation

圖10 氧化膜形成機(jī)理示意圖Fig．10 Formation mechanism of the oxide film

表面粗糙度越大，表面殘存加工應(yīng)變越大，表面團(tuán)簇胞狀氧化物的形成就越困難，因?yàn)榧庸?yīng)變層的Cr短路擴(kuò)散使表面易形成Cr2O3層，團(tuán)簇胞狀氧化物只是在局部孤立出現(xiàn)（見圖4（a）和圖4（b）），所以在氧化1 200h后，只有表面粗糙度大的試樣表面（磨床粗磨和砂輪磨削）沒有發(fā)生嚴(yán)重的氧化．

2．5 表面加工狀態(tài)對Super 304H鋼蒸汽氧化的影響

經(jīng)過不同表面加工的Super 304H鋼試樣在高溫、高壓蒸汽中氧化的情況不同，說明Super 304H鋼蒸汽氧化對材料表面加工狀態(tài)具有敏感性．綜合質(zhì)量增重?cái)?shù)據(jù)、表面氧化膜形態(tài)、橫截面氧化膜形態(tài)以及XRD的分析結(jié)果表明，隨著表面粗糙度的降低，Super 304H鋼的抗氧化性能降低．因此可以得出：表面粗糙度越大，Super 304H鋼的抗氧化性能就越好．

對于Fe－Cr合金，根據(jù) Wagner合金選擇氧化理論和Fe－Cr－O相圖，形成單一Cr2O3氧化膜中臨界Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為15%．實(shí)際應(yīng)用表明，形成穩(wěn)定的單一Cr2O3氧化膜中Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為25%［13］，試驗(yàn)中所用Super 304H鋼的Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18．8%，還未達(dá)到實(shí)際形成單一Cr2O3氧化膜所需要的Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)，說明表面粗糙度對保護(hù)性氧化膜Cr2O3的形成起著重要影響．表面粗糙度越大的試樣（經(jīng)磨床粗磨和砂輪磨削）表面仍保留有較大的應(yīng)變層，與噴丸對材料表面狀態(tài)的作用類似，起著促進(jìn)奧氏體不銹鋼表面形成保護(hù)性氧化膜的作用［14－15］．同樣，對Super 304H 鋼表面進(jìn)行冷作硬化處理（如機(jī)加工、噴丸）也能夠大大改善18－8系列不銹鋼的抗蒸汽氧化性能［16－18］．表面的殘余加工應(yīng)變會(huì)增加表層位錯(cuò)及亞晶界等缺陷密度，并可以提高表面能量，有利于氧化初期的氧化物形核，促進(jìn)原始表面氧化膜重建，也有利于氧化膜中的氧化物晶粒細(xì)化．氧化膜晶粒細(xì)化有利于提高氧化膜的致密性和后期的抗氧化性能［19］．在氧化過程中，Cr的擴(kuò)散主要通過短路擴(kuò)散來實(shí)現(xiàn)［20］，這種加工應(yīng)變促使Cr通過多種路徑（晶界和位錯(cuò)）由基體向合金表面擴(kuò)散，快速形成保護(hù)性的富Cr氧化膜（Cr2O3或（Cr，Mn）3O4）［14，21］，控制后續(xù)的氧化行為，從而改變氧化層的物相構(gòu)成，使其抗氧化性得到顯著提高．

隨著表面粗糙度的減小，表面的殘余加工應(yīng)變層逐漸減薄．經(jīng)過1200號(hào)砂紙研磨以及經(jīng)過拋光后，表面的殘余加工應(yīng)變層基本消失，試樣的抗蒸汽氧化性能較差，而氧化變得嚴(yán)重．Grabke等［22］通過熱重分析對32Ni－20Cr鋼（800 合金）和 25Cr－20Ni鋼（310SS合金）3種不同表面狀態(tài)試樣（冷軋、600號(hào)砂紙研磨和電解拋光）的抗氧化性能進(jìn)行研究后同樣發(fā)現(xiàn)，表面粗糙度小的電解拋光試樣的氧化最為嚴(yán)重．張波等［23］對經(jīng)過磨削、噴丸、細(xì)晶粒＋酸洗、磨削＋酸洗和15%變形＋酸洗等5種狀態(tài)TP347H鋼試樣在650℃水蒸氣中的氧化進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，表面粗糙度最大的酸洗試樣的氧化最嚴(yán)重．

3 結(jié) 論

（1）在相同的蒸汽條件和不同的表面狀態(tài)下，Super 304H鋼的抗蒸汽氧化性能不同，由強(qiáng)到弱的排序?yàn)椋耗ゴ泊帜ピ嚇印⑸拜喣ハ髟嚇印?20號(hào)砂紙研磨試樣、600號(hào)砂紙研磨試樣、1200號(hào)砂紙研磨試樣、拋光試樣．

（2）不同表面加工狀態(tài)的Super 304H鋼試樣氧化后，表面氧化物形態(tài)和橫截面氧化物形態(tài)的差異較大，且氧化物的物相也存在一定差異．表面粗糙度較大的磨床粗磨和砂輪磨削的試樣表面形成離散的胞狀氧化物，其橫截面氧化層很薄，厚度小于3 μm；表面粗糙度較小的1200號(hào)砂紙研磨和拋光后的試樣表面形成結(jié)晶狀氧化物顆粒，其橫截面形成典型的雙層結(jié)構(gòu)：氧化膜外層為Fe3O4，氧化膜內(nèi)層主要是（Fe，Cr）3O4以及少量的Cr2O3，1200號(hào)砂紙研磨試樣的氧化膜厚度為30～50μm，拋光試樣的氧化膜厚度約為50μm；中等表面粗糙度的320號(hào)砂紙研磨和600號(hào)砂紙研磨的試樣，其表面形成較多的團(tuán)簇胞狀氧化物，橫截面均只形成孤立的胞狀氧化膜，其最大厚度約為十幾微米．

（3）Super 304H鋼的抗蒸汽氧化性能對材料的表面加工狀態(tài)比較敏感．隨著材料表面粗糙度的增加（拋光磨床粗磨），材料表面保留了較大的應(yīng)變層，但是卻增加了表層及次表層區(qū)域中的位錯(cuò)等缺陷密度，提高了表層組織的能量，為Cr元素的擴(kuò)散提供了大量的短路通道及Cr氧化物的形核地點(diǎn)和形核動(dòng)力，有利于在Super 304H鋼表層快速形成一層連續(xù)的富Cr氧化層，抑制Fe3O4氧化物的生成并控制后續(xù)的氧化行為，使材料的抗氧化性能得到顯著提高．

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