鉭對一種鎳基單晶高溫合金蠕變行為的影響

孫躍軍，尚 勇，姜曉琳

（遼寧工程技術大學材料科學與工程學院，阜新 123000）

0 引言

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，是制造先進航空發(fā)動機渦輪葉片的關鍵材料［1－2］。鉭元素是鎳基合金中重要的高熔點強化元素，能同時強化基體和增強相［3－4］，提高合金的強度和耐腐蝕性能［5］，其最主要的優(yōu)點在于不易形成TCP 相，具有較好的組織穩(wěn)定性［6］。除此之外，鉭的價格低廉，約為錸元素的1／13，因此研究鉭在鎳基高溫合金中的作用及其機理對發(fā)展低成本鎳基合金具有非常重要的意義。盡管目前對于鉭元素在鎳基合金中的作用機理已有了一定的研究［3－6］，但尚少有850，950 ℃條件下鉭對鎳基單晶合金蠕變行為影響的研究報道。為此，作者采用螺旋選晶法制備了三種不同鉭含量的鎳基單晶高溫合金，研究了在850，950 ℃條件下鉭對合金蠕變性能和機制的影響，力圖為低成本鎳基單晶合金的研制做一些基礎性探討。

1 試樣制備與試驗方法

以鎳、鋁和鉭等為原料，采用ZGJL－0.025型真空感應熔煉爐熔煉母合金，其名義化學成分如表1所示。熔煉前將原材料進行去脂、除污處理，然后在200 ℃烘干3h。熔煉時的真空度為5.5×10－3Pa，精煉溫度為（1 560±10）℃，時間為30 min。精練結束后加入鋁和鈦，熔煉5min，充分攪拌后澆鑄母合金。

利用螺旋選晶法制備了不同鉭含量的低成本鎳基單晶合金。在ISP－05DS／SC 型定向單晶合爐內拉制單晶合金試棒，模殼溫度為1 560 ℃，拉晶速率為4mm·min－1。單晶合金試樣的熱處理采用GSL1600型高溫管式爐，固溶溫度為1 310℃，固溶時間為4h，時效溫度為870 ℃，時效時間為24h。

蠕變試樣按行業(yè)標準2591－N019進行加工，采用GWT304型高溫蠕變／持久試驗機進行蠕變性能測試，試驗機加載方式為砝碼式，溫度精度為±2 ℃，試 驗 條 件 為850 ℃，441 MPa 和950 ℃，250 MPa。采用JEM－2100F 型場發(fā)射透射電子顯微鏡（TEM）和QUANTA600型掃描電鏡（SEM）進行組織觀察與分析。

表1 試驗用合金的名義化學成分（質量分數(shù)）Tab.1 Nominal chemical composition of test alloys（mass） %

2 試驗結果與討論

2.1 鉭含量對顯微組織的影響

由圖1 可以看出，隨著鉭含量的增加，合金中γ′相的數(shù)量增多，同時其形狀由圓形向方形轉變。γ′相的數(shù)量與合金中γ′相的形成元素鉭有關，鉭元素的含量越多，越能促進γ′相的形成，故而其數(shù)量也就越多［7］。γ′相的形狀與合金的錯配度有關，合金負的錯配度增大，γ′相的形狀逐漸向方形轉化［8］；隨著鉭的質量分數(shù)由6%增加到10%，合金的錯配度由－0.12%降低到－0.31%［9］，因此，γ′相的形狀由圓形逐漸向方形轉變。

2.2 不同蠕變條件下鉭對蠕變性能及機制的影響

2.2.1 850 ℃，441 MPa條件下

圖1 熱處理后試驗合金（001）方向的顯微組織Fig.1 Microstructure of test alloys along（001）direction after heat treatment：（a）S1，（b）S2and（c）S3alloy

由 圖2可以看出，在850 ℃，441 MPa條件下，三種合金的蠕變壽命相差較大，S1，S2和S3合金的蠕變斷裂壽命分別為98，113，643h；S1，S2合金的蠕變速率較大，幾乎沒有穩(wěn)態(tài)蠕變階段，而鉭含量較高的S3合金不但蠕變斷裂壽命較長，而且還有較長的穩(wěn)態(tài)蠕變階段。

由圖3可以看出，S1合金中γ基體和γ′相中都有大量位錯存在，而且位錯運動的方向性較強，運動方向基本一致，這表明S1合金在蠕變斷裂時，大量滑移系已開動，除了在基體中運動的位錯外，還有大量位錯切入γ′相中，導致合金變形過快，蠕變壽命較短。S2合金在蠕變斷裂時，大量位錯以層錯的形式切割γ′相，如圖中的白色箭頭所示，同時，也有少量位錯以攀移的形式通過γ′相，如圖中的黑色箭頭。同S1合金中的位錯相比，S2合金γ′相中的位錯數(shù)量明顯減少，這說明S2 合金抵抗位錯切割的能力增強了，因此蠕變速率有所減小。S3合金中的γ′相形成了互相連接的筏排結構，γ基體變得狹窄，且在其中幾乎看不到位錯，位錯集中在γ／γ′的界面處，如圖中白色圓圈區(qū)域，多數(shù)γ／γ′界面保持完整的位錯網(wǎng)；仔細觀察位錯分布可以發(fā)現(xiàn)，在γ／γ′界面位錯網(wǎng)保持完整的地方，沒有位錯切割γ′相，只有在γ／γ′界面位錯網(wǎng)遭到破壞的地方，位錯才能分解，進而以層錯的形式切割γ′相。

圖2 試驗合金在850 ℃，441MPa條件下的蠕變曲線Fig.2 Creep curves of test alloys under the condition of 850 ℃and 441MPa

圖3 試驗合金在850 ℃，441MPa條件下蠕變斷裂后的TEM 形貌Fig.3 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 850 ℃and 441MPa

由此可見，試驗合金在850℃，441MPa條件下蠕變后，γ′相的形貌和位錯運動方式不同，低鉭含量的S1合金中γ′相為橢圓形，蠕變變形時有大量位錯切割γ′相，高鉭含量的S3合金中γ／γ′界面上存在較為完整的位錯網(wǎng)，少量位錯以層錯的方式切割γ′相。

2.2.2 950 ℃，250 MPa條件下

由圖4可以看出，在950 ℃，250 MPa條件下，S1合金的蠕變壽命為79h，斷裂時的蠕變應變?yōu)?7%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段（蠕變第二階段）約為32.5h；S2合金的蠕變壽命為117h，斷裂時的蠕變應變?yōu)?6%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段約為93.2h；S3合金的蠕變壽命為177h，斷裂時的蠕變應變?yōu)?3%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段約為133.5h。蠕變曲線表明，隨著鉭含量的增加，合金的蠕變壽命延長，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的時間也大幅度增長。

圖4 試驗合金在950 ℃，250MPa條件下的蠕變曲線Fig.4 Creep curves of test alloys under the condition of 950 ℃and 250MPa

由圖5 可 以 看 出，S1 合 金 在950 ℃，250 MPa條件下蠕變斷裂后，γ′相仍以橢圓形為主，在γ′相中分布著很多層錯，γ基體中的位錯很少，位錯主要集中在γ′相中，這說明S1合金的主要變形機制為位錯以層錯方式切割γ′相。S2合金蠕變斷裂后，γ基體中幾乎沒有位錯，位錯主要集中于γ′相中，大部分位錯以層錯的方式切割γ′相，同時還有部分位錯以攀移方式通過γ′相，這說明S2 合金的變形機制為位錯以層錯切割γ′相以及攀移的方式通過γ′相。S3合金蠕變斷裂后，γ′相形成了典型的筏排結構，γ基體中的位錯很少，且主要集中在γ／γ′界面處，γ／γ′界面處的位錯網(wǎng)較為完整，部分位錯在γ′上弓出，這說明位錯是以攀移的方式通過γ′相的。在γ′相中不存在反向疇界和層錯，說明位錯不能切割S3合 金中的γ′相，S3合金在950℃，250MPa條件下的變形機制是位錯以攀移的方式通過γ′相。

圖5 試驗合金在950 ℃，250MPa條件下蠕變斷裂后的TEM 形貌Fig.5 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 950 ℃and 250MPa

在鎳基高溫合金中，變形通常開始于γ基體內，當位錯運動到γ′相時，或切割γ′相，或以攀移方式通過γ′相。位錯切割γ′相的機制主要有兩種：一種是基體中的兩個a／2［110］位錯進入γ′相，形成反向疇界；另一種是基體中a／2［110］位錯在界面上分解，形成兩個不全位錯，中間夾著內稟堆垛層錯，不全位錯切入γ′相內［10］。位錯切割γ′相的形式取決于γ／γ′相界面的條件，從能量上講，a／2［110］位錯夾著反向疇界的位錯結構是有利的，但是基體位錯必須在界面上堆積，當應力超過位錯運動的臨界應力時，推動位錯進入γ′相［11］。

從S2合金蠕變后的位錯分布來看，反向疇界和層錯都產生于尺寸較大的γ′相內，而在尺寸較小的γ′相處，位錯以攀移的方式通過γ′相，這說明γ′相的尺寸影響了γ′相的強度，進而影響了位錯通過γ′相的方式。

以上分析表明，在950℃，250MPa條件下蠕變時，S1合金的變形機制是位錯以層錯的方式切割γ′相，S2合金的變形機制是位錯以層錯和反向疇界的形式切割γ′相，并伴隨有部分位錯以攀移的方式通過γ′相，S3合金的變形機制是位錯完全以攀移的形式通過γ′相。鉭元素對合金蠕變變形機制有較大的影響，隨著鉭含量的增加，合金中γ′相的數(shù)量增多，且形狀由橢圓形向方形轉變，合金負的錯配度增大，合金的變形機制由位錯切割γ′相向以攀移的方式通過γ′相轉變。

3 結論

（1）合金中的鉭含量越高，蠕變壽命越長，穩(wěn)態(tài)蠕變階段越長，γ／γ′界面處的位錯網(wǎng)越完整。

（2）隨鉭元素含量的增加，γ′相由橢圓形向方形轉變；850 ℃，441 MPa時位錯的運動方式由多滑移或切入方式向以層錯方式切割γ′相轉化，950 ℃，250 MPa時位錯的運動方式由以層錯方式切割γ′相向以攀移方式通過γ′相轉化。

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