顆粒粒徑對噴射沉積制備SiC顆粒增強(qiáng)鋁硅合金復(fù)合材料顯微組織及拉伸性能的影響

李 微，陳 薦，何建軍，邱 瑋，任延杰

（長沙理工大學(xué)能源與動力工程學(xué)院，長沙 410076）

0 引言

鋁硅合金具有優(yōu)良的耐磨性、低的熱膨脹系數(shù)和密度等性能，使其在汽車、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景；通過在合金中加入增強(qiáng)顆粒（如SiC 顆粒等）制備成復(fù)合材料，可進(jìn)一步提高合金的摩擦磨損等性能［1］。由于采用傳統(tǒng)的鑄造和粉末冶金法制備的顆粒增強(qiáng)鋁硅合金復(fù)合材料存在孔隙、氧化物和非金屬夾雜物、初晶硅粗化、增強(qiáng)顆粒含量低且容易團(tuán)聚等缺陷，嚴(yán)重影響其使用性能。噴射沉積是一種新型的快速凝固和成形工藝，與鑄造工藝相比具有較高的冷卻速率（103～104K·s－1），且設(shè)備和工藝簡單，能夠獲得晶粒細(xì)小、宏觀偏析較少的微觀組織，從而有效提高材料的使用性能［2－3］。已有研究表明［4－7］，增強(qiáng)顆粒粒徑、含量以及分布對鋁基復(fù)合材料的摩擦磨損以及力學(xué)性能的影響較大。在SiC含量相同的情況下，顆粒的粒徑對斷裂韌度的影響顯著，顆粒過大時易產(chǎn)生低應(yīng)力斷裂，過小時易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。在ZL101、ZL301、LY12 為基體，SiC顆粒粒徑分別為250～220μm，160～125μm，100～80μm 以及80～60μm 的復(fù)合材料的微屈服行為（即應(yīng)變量小于9×10－5）的研究中發(fā)現(xiàn)，隨SiC顆粒粒徑的減小、體積分?jǐn)?shù)增大，其微屈服抗力增大［8］。李俠等［9］發(fā)現(xiàn)，與增強(qiáng)體含量相比，增強(qiáng)體粒徑變化對顆粒的斷裂影響更大。而文獻(xiàn)［10］指出，在顆粒粒徑范圍為5～20μm 時，裂紋形核的斷裂韌性與顆粒粒徑無關(guān)，而當(dāng)顆粒粒徑不小于20μm時，SiC顆粒的斷裂會對斷裂韌性影響顯著。可見，SiC 顆粒與對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響是多方面的，其表現(xiàn)形式會隨復(fù)合材料的成分、制備方法、組織結(jié)構(gòu)的變化而發(fā)生變化。

迄今為止，采用鑄造法和粉末冶金法制備的SiC顆粒增強(qiáng)鋁硅合金復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究，但關(guān)于噴射沉積法制備的SiC顆粒增強(qiáng)鋁硅基復(fù)合材料中增強(qiáng)相粒徑對其微觀組織以及力學(xué)性能的系統(tǒng)研究仍缺少。因此，作者采用噴射沉積法制備不同粒徑的SiC 顆粒增強(qiáng)鋁硅合金復(fù)合材料，研究了顆粒粒徑對鋁硅合金復(fù)合材料微觀組織及其拉伸性能的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)所用SiC 顆粒增強(qiáng)鋁硅合金復(fù)合材料（以下簡稱復(fù)合材料）基體合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）：7Si，0.3Mg，0.05Cu，0.05Mn，余Al。兩種SiC增強(qiáng)顆粒平均直徑約為4.5μm 和20μm，形狀如圖1所示。復(fù)合材料中SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)均為15%。采用噴射沉積方法制備復(fù)合材料錠坯及其合金，隨后將其車削成直徑為160mm 的噴射沉積錠坯后，在1 250t的臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，獲得厚度為10 mm，寬度為120 mm 的擠壓板材，擠壓比為17.3∶1。模具、墊片和坯料加熱溫度均為450℃。

對復(fù)合材料及其基體合金的擠壓板材分別沿平行于擠壓方向取條狀試樣并進(jìn)行T6熱處理（535℃下固溶2.5h，水淬，自然時效12h后，160 ℃下人工時效，空氣冷卻）。其中，基體合金、4.5μm SiC顆料復(fù)合材料的人工時效時間均為7h；20μm SiC顆料復(fù)合材料的人工時效時間為11h。然后按照GB／T 6397－1986 標(biāo)準(zhǔn)機(jī)械加工拉伸試樣，在Instron8871型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行位伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為10－3s－1，每個條件取3個試樣的平均值，其中引伸計(jì)的標(biāo)距為25mm。拉伸彈性模量根據(jù)GB 8653－1988測試。

圖1 不同粒徑SiC顆粒的形貌Fig.1 Morphology of SiC particles in different diameters

金相試樣經(jīng)過細(xì)磨、拋光、腐蝕后在MM－6 型臥式光學(xué)顯微鏡下觀察顯微組織；用Quanta2000型環(huán)境掃描電鏡及附帶的能譜儀（EDS）對試樣斷口形貌和成分進(jìn)行觀察和分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 對顯微組織的影響

由圖2可見，基體合金顯微組織是由白色圓形的硅顆粒（大小為1～3μm）、α－Al基體相組成，并存在少量的孔隙。復(fù)合材料中除了硅相和α－Al基體相以外，還有SiC 增強(qiáng)相。20μm SiC 顆粒在復(fù)合材料基體中的分布比較均勻，而4.5μm SiC顆粒在復(fù)合材料局部區(qū)域內(nèi)有團(tuán)聚的現(xiàn)象，這說明SiC 顆粒團(tuán)集的趨勢是隨SiC 顆粒粒徑的增加而減小的。此外，復(fù)合材料中的SiC顆粒都有沿?cái)D壓方向（圖2中擠壓方向?yàn)閺淖蟮接业乃椒较颍┡帕械内厔荨iC顆粒看作是橢圓形，對復(fù)合材料擠壓面上的SiC顆粒的取向分布（即SiC 橢圓形長軸與擠壓方向的夾角）進(jìn)行了初步統(tǒng)計(jì)。從圖3可看出，大粒徑SiC顆粒長軸與擠壓方向所成的角度較小，即大粒徑的SiC顆粒沿?cái)D壓方向排列的趨勢更明顯。SiC顆粒沿?cái)D壓方向排列的趨勢與Ganesh等［11－13］的研究結(jié)果類似，他指出SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)越低，排列趨勢越明顯，這是因?yàn)轶w積分?jǐn)?shù)較低時，SiC 顆粒周圍的基體較多，這意味著SiC 顆粒的平均自由行程較大，在擠壓過程中較容易沿?cái)D壓方向排列。相同體積分?jǐn)?shù)下，與小粒徑SiC顆粒相比較，大粒徑SiC 顆粒復(fù)合材料中顆粒間距較大，即包圍在大粒徑SiC顆粒周圍的基體較多，因此，在擠壓過程中容易沿?cái)D壓方向排列。此外，擠壓后的大粒徑顆粒復(fù)合材料中的SiC顆粒沿?cái)D壓方向有更高的擇優(yōu)取向這一特性，與粒子的長徑比有關(guān)。20μm 的SiC 顆粒長徑比為1.94，而4.5μm SiC 顆粒的是1.38，長徑比越大，粒子在擠壓過程中越容易發(fā)生轉(zhuǎn)動，因而更容易傾向于沿?cái)D壓方向排列。

圖2 SiC顆粒粒徑不同的復(fù)合材料及其基體合金經(jīng)擠壓及熱處理后的顯微組織Fig.2 Microstructure of matrix alloy and composites with SiC particles in different diameters after hot extrusion and heat treatment

圖3 不同粒徑SiC顆粒的長軸與擠壓方向的夾角Fig.3 Angles between long axis of SiC particles in different diameters and extrusion direction

2.2 對拉伸性能的影響

由表1可知，SiC 顆粒的加入使得復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、伸長率比基體合金略有降低，而彈性模量卻高于基體合金的，特別是4.5μm 顆粒復(fù)合材料的。此外，復(fù)合材料的伸長率隨SiC 顆粒粒徑的增大稍微有所降低。Song 等［14］研究了不同形狀的Al2O3顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的伸長率，指出球形顆粒復(fù)合材料的伸長率要明顯高于帶尖角形顆粒復(fù)合材料的。這是因?yàn)樵鰪?qiáng)顆粒的形狀可以改變復(fù)合材料與顆粒之間因熱膨脹系數(shù)不匹配而引起的殘余應(yīng)力分布，它可以使得復(fù)合材料的斷裂行為發(fā)生變化，特別是在基體與顆粒之間的界面處。觀察試驗(yàn)中加入SiC顆粒的形貌可知，不管是4.5μm 的SiC顆粒還是20μm 的SiC顆粒，其顆粒形狀類似，均為不規(guī)則多邊形，因此SiC 顆粒粒徑對復(fù)合材料的伸長率影響較小。

表1 SiC顆粒粒徑不同的復(fù)合材料及基體合金的拉伸性能Tab.1 Tensile properties of matrix alloy and composites with SiC particles in different diameters

三種材料中，4.5μm SiC 顆粒復(fù)合材料的彈性模量最高，表明在彈性變形情況下，小粒徑的SiC 顆粒比相同體積分?jǐn)?shù)的大粒徑SiC顆粒承擔(dān)更多的載荷。顯然，這與線彈性理論預(yù)示的“只要體積分?jǐn)?shù)相同，SiC顆粒的大小對彈性模量的貢獻(xiàn)相同”不相符。在SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)相同的條件下，不同粒徑SiC顆粒復(fù)合材料彈性模量之間的差異，實(shí)質(zhì)上是由于載荷在大小顆粒與基體間的分配比例發(fā)生變化所導(dǎo)致的。這種載荷轉(zhuǎn)移通常與復(fù)合材料內(nèi)的顆粒間距有關(guān)，而顆粒間距λ可用式（1）表達(dá)：

式中：d為SiC顆粒直徑；φ為SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)。

由式（1）可知，相同體積分?jǐn)?shù)下，4.5μm SiC 顆粒復(fù)合材料的顆粒間距λ要小于20μm SiC顆粒復(fù)合材料的。此時，包圍在小粒徑SiC 顆粒周圍的基體較少，相同條件下SiC 顆粒在復(fù)合材料中將承受更大的載荷，因此小粒徑SiC 顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料應(yīng)該表現(xiàn)出較高的彈性模量和強(qiáng)度。由表1可得知，4.5μmSiC顆粒復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和彈性模量均高于20μm SiC 顆粒復(fù)合材料的，符合上述規(guī)律。Han 等［16］研究了粉末冶金法制備SiC／鋁基復(fù)合材料的拉伸性能，也得到類似的結(jié)果，他指出10μm顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度（139 MPa）要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于20μm 顆粒增強(qiáng)的（118.5 MPa）。但是表1中4.5μm SiC 顆粒復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度卻低于20μm SiC顆粒的，這與小粒徑顆粒間距小，屈服強(qiáng)度高的規(guī)律不符。其原因可能與小粒徑SiC顆粒團(tuán)聚有很大的關(guān)系。細(xì)小顆粒總是不可避免地出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，且團(tuán)聚體內(nèi)部會存在大量亞微米以下的孔隙，當(dāng)復(fù)合材料受力時，外力就會由基體通過結(jié)合良好的界面?zhèn)鬟f給這些大的團(tuán)聚體，團(tuán)聚體內(nèi)部疏松的結(jié)構(gòu)在外應(yīng)力較低時率先開裂，致使復(fù)合材料還未達(dá)到屈服強(qiáng)度時就發(fā)生斷裂。

2.3 斷口形貌

從圖4可以看出，基體合金拉伸斷口上分布著尺寸相等的韌窩，韌窩大小為2～4μm，是合金在拉伸時硅顆粒脫離基體所導(dǎo)致的。4.5μm SiC 顆粒復(fù)合材料的斷口中韌窩的大小不均勻，在少數(shù)韌窩底部有時還殘留一些顆粒，經(jīng)能譜分析確定是SiC顆粒，但大部分韌窩底部不見SiC顆粒，為基體的韌性斷裂所致。經(jīng)能譜分析在大視場內(nèi)局部大韌窩處的SiC顆粒是SiC 顆粒團(tuán)聚體，且在較大的SiC 團(tuán)聚體中央處還可見二次裂紋，但團(tuán)聚體邊緣部分的SiC顆粒與基體間的結(jié)合良好，如圖4（b）箭頭處。Doel等［15］認(rèn)為SiC 顆粒團(tuán)聚體行為類似于一個具有臨界裂紋尺寸的較大的SiC顆粒。當(dāng)復(fù)合材料受拉時，團(tuán)聚體顆粒垂直于應(yīng)力軸方向易開裂，形成大的裂紋源。而硅顆粒脫離是小韌窩產(chǎn)生的主要原因。因此，4.5μm SiC 顆粒復(fù)合材料的斷口具有SiC顆粒團(tuán)聚體的脆斷和基體的韌性斷裂混合特征，其斷裂方式有SiC顆粒與基體界面脫離，SiC 顆粒團(tuán)聚體內(nèi)部的二次裂紋形核，硅顆粒的脫離以及基體的韌性斷裂。同時，這也說明4.5μm SiC顆粒對復(fù)合材料的增強(qiáng)效果因SiC 顆粒的團(tuán)聚而打折扣，另外也從斷裂的角度解釋了4.5μm SiC顆粒復(fù)合材料屈服強(qiáng)度低的原因。20μm SiC 顆粒復(fù)合材料的斷口可見其斷裂方式為硅顆粒的脫離、大粒徑SiC顆粒自身的斷裂（見圖中A 處所示）以及SiC 顆粒與界面的脫離（見圖中B處所示）。

圖4 SiC顆粒粒徑不同的復(fù)合材料及其基體合金拉伸斷口SEM 形貌Fig.4 SEM morphology of fractures of matrix alloy and composites with SiC particles in different diameters

觀察SiC顆粒在上述兩種復(fù)合材料斷口中的斷裂方式可知，在4.5μm SiC顆粒復(fù)合材料中SiC 顆粒主要表現(xiàn)為顆粒與基體界面脫粘；在20μm SiC顆粒復(fù)合材料中主要表現(xiàn)為SiC顆粒斷裂。由此可見，SiC顆粒粒徑對噴射沉積制備復(fù)合材料的斷裂機(jī)制也有影響，與已有的研究結(jié)果［17］相符合，即復(fù)合材料在增強(qiáng)體顆粒大于20μm 時，以顆粒斷裂為主；當(dāng)增強(qiáng)體顆粒小于10μm 時，以界面脫粘為主。此外，根據(jù)Li等［18］對大粒徑顆粒容易發(fā)生斷裂的原因進(jìn)行了力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明，對于基體中寬度為L，其上缺陷尺寸為2a的SiC 顆粒，在2a／L相同的情況下，隨SiC顆粒粒徑的增大，SiC 顆粒的斷裂強(qiáng)度降低。因此，大粒徑SiC 顆粒（20μm）易產(chǎn)生解理斷裂的原因是SiC顆粒本身缺陷的增加。在復(fù)合材料Al－SiC 界面結(jié)合良好、基體強(qiáng)度較高的條件下，隨載荷的增加，SiC 顆粒承受的應(yīng)力增加，再加上SiC 顆粒尖角處的應(yīng)力集中，容易導(dǎo)致大粒徑SiC顆粒自身發(fā)生斷裂。

3 結(jié)論

（1）20μm SiC顆粒在復(fù)合材料基體中分布比較均勻，而4.5μm SiC顆粒在復(fù)合材料局部出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；SiC顆粒分布有沿?cái)D壓方向排列的趨勢，且隨顆粒粒徑的增大，趨勢更明顯。

（2）不同粒徑SiC 顆粒（4.5，20μm）的加入使得復(fù)合材料的彈性模量、屈服強(qiáng)度均接近或高于基體合金的，但是其抗拉強(qiáng)度以及伸長率較低；在SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)相同的條件下，小粒徑顆粒（4.5μm）增強(qiáng)復(fù)合材料比大粒徑顆粒（20μm）具有更高的彈性模量和抗拉強(qiáng)度。

（3）4.5μm SiC顆粒復(fù)合材料的斷裂方式有顆粒與鋁基體界面脫離，顆粒團(tuán)聚體內(nèi)部的二次裂紋形核，硅顆粒的脫離以及基體的韌性斷裂；而20μm SiC顆粒復(fù)合材料的斷裂方式表現(xiàn)為顆粒斷裂、硅顆粒脫離以及基體的韌性斷裂；兩者主要區(qū)別在于小顆粒復(fù)合材料以SiC 顆粒與基體界面脫離為主，而顆粒的斷裂是大粒徑SiC顆粒復(fù)合材料的主要斷裂方式。

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