電感耦合等離子法測定環境積塵中鉛的研究

張廣柱，管 超，劉 莎

(1.梅州市環境監測中心站，廣東梅州514071;2.江都市環境保護科學研究所，揚州江都225200)

環境空氣中鉛的來源主要有兩種:自然源和人為源［1］。自然源貢獻率較低，鉛的人為排放是當今世界鉛污染的主要成因［2］。鉛難以降解，且半衰期較長，鉛可經水、空氣、土壤等媒介傳播并通過食物鏈進入人體，并表現出富集效應，對人體產生危害。積塵不僅接受大氣沉降、機動車、路面磨損等來源的污染物，也在風力等外力的干擾下再次懸浮進入大氣，成為一種二次污染源。積塵是空氣中鉛的重要載體，越來越受到人們的重視。近年來，各地區多次出現血鉛超標等事件，鉛污染嚴重危害人民群眾的身體健康，造成了不良社會影響。

本文參照土壤消解方法－普通酸分解法消解積塵樣品，探索采用電感耦合等離子法測定環境積塵中鉛的含量，為科學認識鉛污染及監測分析提供一些科學依據。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

電感耦合等離子發射光譜儀，Perkin Elmer公司;萬分之一天平，日本，HM－200，電熱板。

1.2 試劑

硝酸 (優極純)，廣州化學試劑廠;鹽酸 (優級純)，廣州化學試劑廠;氫氟酸 (分析純)，廣州化學試劑工程技術研究開發中心;高氯酸 (優級純)，天津政成化學制品有限公司;鉛標液(500mg/L)，國家標準物質中心;鉛標準使用液(2.0mg/L)，用1%稀硝酸將鉛標液逐級稀釋獲得;土壤標準參考樣 (GBW－07406)，地礦部物化探所、測試所。

2 實驗部分

2.1 樣品采集

環境積塵樣品采自建有防雨棚的某居民家頂樓，用細毛刷清掃。積塵主要是經自然沉降為主，盡量避免受雨水沖刷和居民日常生活影響，參照土壤環境監測技術規范中系統隨機布點方法，采集量約2g，混合于密封袋中。

2.2 樣品制備

積塵樣品自然風干，挑除樹葉、石塊等碎屑。所采集的樣品按土壤環境監測技術規范要求制樣，采用普通酸分解法處理樣品［3］。

稱取約0.5000g風干樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝中，加入幾滴水潤濕后，加入10ml鹽酸于通風廚內電熱板上低溫消解使樣品初步分解，待蒸發至約3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h后，開蓋，繼續加熱，且搖動坩堝，至冒白煙時，加蓋繼續加熱。待內容物呈粘稠狀，當白煙冒盡，取下坩堝稍冷，用蒸餾水沖洗坩堝蓋和內壁，加入1ml硝酸溶解殘渣，然后轉入50ml容量瓶定容。

2.3 測試條件

發射光譜波長:220.35nm;氣體流量 (等離子體氣15L/min;輔助:0.2L/min;霧化器0.8L/min);射頻功率:1300W;進樣量:1.5ml/min;進樣沖洗時間:15s;讀書延遲15s。

2.4 標準曲線

3 結果與討論

3.1 樣品分析結果

本實驗共采集6個樣品，經測試分析積塵中鉛含量為318～386 mg/kg，質控樣濃度在質量控制范圍之內。具體分析結果詳見表1。

表1 樣品分析結果表

3.2 不確定度實驗

隨機對同一樣品連續進行10次測定，不確定度Uc=0.42，相對不確定度Ur=0.12%，測量結果D=352.6±0.42。

表2 不確定度實驗結果

3.3 加標回收率實驗

對一個空白樣品、2個實際樣品進行加標回收率實驗，具體實驗結果詳見表3。

表3 加標回收率實驗結果表

4 結論

該法采用普通酸分解法預處理采集到的塵樣，探討了用電感耦合等離子法測定環境積塵中鉛的方法。結果表明，該法可靠，加標回收率高，可在環境監測實踐中推廣。

［1］錢華.環境鉛污染來源及其對人體健康的影響 ［J］.環境監測管理與技術，1998，10(6):14－17.

［2］于瑞蓮，胡恭任，袁星，等.大氣降塵中重金屬污染源解析研究進展［J］.地球與環境，2009，37(1):73－79.

［3］HJ/166－2004，土壤環境監測技術規范 ［S］.