離子色譜法測定環境空氣中丁酸

史旭雯

(澳實分析檢測上海有限公司，上海201206)

丁酸為無色至淺黃色透明油狀液體，具有濃烈的奶油、干酪般的氣息和奶油味。正丁酸是一種重要的合成香料以及其他精細化工產品的原料，主要用于丁酸酯類和丁酸纖維素的合成。高濃度丁酸氣體可引起皮膚、眼或粘膜和中度刺激性損害。目前，丁酸的測定主要采用活性炭吸附，有機溶劑解析，氣相色譜法測定［1］，分析過程大量使用有機試劑易造成實驗室空氣污染。丁酸是呈弱酸性脂肪酸，在水中的溶解度很大，而且溶解的速度也很快。本文采用氫氧化鈉為吸收液采集環境空氣中的丁酸并進行離子色譜法測定，避免使用有機溶劑解析過程，方法簡單、快速。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

Dionex ICS－900離子色譜儀 (附電導檢測器，美國戴安公司);艾科浦超純化水機;GS－3型交直流兩用大氣采樣器 (上海宏偉儀器廠);棕色氣泡吸收管。

Na2CO3:基準級;NaHCO3:優級純;NaOH:優級純;丁酸標準儲備液 (為100mg/L):由上海安譜科學儀器有限公司購得。所用溶液均用電阻率為18.3MΩ.cm的超純水配制。

1.2 色譜條件

淋洗液:4.5mmol/L的碳酸鈉和0.8mmol/L的碳酸氫鈉混合溶液，流速為1.0 ml/min;分離柱:IonPac AS23柱;保護柱:AG23柱;抑制器:ASRS300－4自動再生抑制器，抑制電流25MA;進樣量為 25μl。

1.3 采樣和樣品處理

根據丁酸的理化特性，廢氣采樣時選用串聯兩支棕色氣泡吸收管，且每支內裝10 ml淋洗液，以1.0L/min流量，采樣 60min。采樣口串聯裝有0.45μm乙酸纖維微孔濾膜的濾膜夾，以濾除顆粒物［1］。選用C(NaOH)=2.0×10－3mol/L吸收液有利于丁酸的吸收，同時對測定無干擾，丁酸經吸收后變成較穩定的丁酸鈉，丁酸不會隨吸收瓶內氣泡揮發。樣品、淋洗液均用0.45μm微孔濾膜過濾，分析前置于冰箱冷藏室中保存備用。

2 結果與討論

2.1 標準曲線線性和方法檢出限

用移液管從100mg/L丁酸和異丁酸標準儲備液中移取0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0ml用超純水定容于100ml容量瓶配成系列標準液。丁酸標準使用液的濃度為0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0mg/L。以丁酸濃度對色譜峰高響應值(μs)進行線性回歸，繪制校準曲線，校準曲線方程見表1。

表1 丁酸校準曲線

色譜噪聲響應信號為0.001μS，1.00mg/L丁酸標準溶液的峰高為0.203，按進樣體積25μl計，以產生3倍噪聲水平信號所代表的待測組分最小濃度來計算丁酸檢出限為0.01mg/L，該方法測定環境空氣中丁酸的檢出限為0.003mg/m3(采樣體積為60L，吸收液體積為20ml)。

2.2 方法的精密度

用含丁酸為4.0mg/L的樣品做6次平行試驗，丁酸根保留時間、峰高、峰面積的變異系數分別為0.11%、0.63%、0.58%，由此可見該方法精密度良好，符合分析測試質量控制要求。

2.3 樣品測定

用本方法測定某公司附近環境空氣中丁酸濃度，同時采集3組氣體樣品，每組雙份。在各組采樣管中，1份直接采樣，另1份用1000μl移液器分別從100mg/L丁酸標準液移取300、400、500μl至加有9.70、9.60、9.50ml吸收液的氣泡吸收管中進行采樣，測定計算其加標回收率，結果見表2。

表2 回收率實驗結果 (mg/L)

由表2可見，某公司附近環境空氣中沒有檢出丁酸，丁酸加標回收率為94.5% ～103.8%，該方法準確度符合分析測試質量控制要求。實測結果進一步表明，本方法是一種監測環境空氣中丁酸的較為理想的方法。

3 結論

本文建立了以溶液吸收－離子色譜法測定環境空氣中丁酸的方法。在實際工作中，大部分實驗室都是利用活性炭吸附－二硫化碳解析－氣相色譜法或高效液相色譜法測定空氣和廢氣中丁酸，但是樣品前處理較復雜，必須經過富集、提純、濃縮等許多步驟，易造成誤差，而且在分析過程中大量使用二硫化碳易造成試驗室空氣污染，損害分析人員身體健康。該方法操作簡便，采樣效率高，有較好的線性關系、精密度和準確度，與氣相色譜法相比，在分析過程中避免了有機試劑的使用，不會對環境造成二次污染，提高了工作效率。該方法已成功應用于環境評價中特征污染因子的分析，能快速、準確地測定工業廢氣和環境空氣中的丁酸。

［1］GBZT 160.59－2004，工作場所空氣有毒物質測定羧酸類化合物 ［S］.

［2］國家環境保護總局.空氣和廢氣監測分析方法 (第4版)［M］.北京:中國環境科學出版社，2002:50－51.