微波加熱干燥法測定二水合氯化鋇中鋇的含量

趙樺萍，李 莉，趙立杰，白麗明

（齊齊哈爾大學 化學化工學院，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

二水合氯化鋇中鋇含量的測定是大學分析化學實驗課中的必做實驗［1］。質量分析方法的實驗過程中耗時最長的是灼燒至恒量這一步，因為首先要對空坩堝灼燒至恒量，然后要對生成的硫酸鋇灼燒至恒量，灼燒后冷卻到室溫再稱量，需要反復加熱和冷卻，總共要花費6h的時間。而且灼燒的溫度是（800±20）℃，要消耗大量的電能。小的馬弗爐只能放10多個坩堝，大一點的馬弗爐也就能放30多個坩堝。然而，高校擴招后，學生數量急劇增多［2］，就我校來講，一個年級有40多個班、1 000多名學生在同一周做該實驗，馬弗爐要一天到晚不停地燒，才能滿足學生實驗課的要求，費時又費電。在“低碳經濟”背景下［3－5］，為創建一個綠色、高效的實驗室［6］，尋找一個簡便易行的方法，成為我們關注的焦點。

微波一般是指波長在1mm～1m范圍（相對頻率為300～300 000MHz）的電磁波［7］。微波加熱運用介電損耗原理，采取整體加熱方式，通過分子極化和離子導電2個效應對物料進行直接加熱［8］。與傳統加熱方法相比，微波加熱具有選擇性高、快速高效、設備體積小、節能、清潔等優點［9］。用微波爐代替馬弗爐做重量分析實驗已有報道［10－12］，但將其用于二水合氯化鋇中鋇含量的測定未見報道。本文嘗試了用微波爐代替馬弗爐，并與傳統的馬弗爐的測定結果進行了比較，結果表明：兩種方法的測定結果沒有顯著性差異，且用微波爐加熱具有快速、節能等特點，是可以在實驗教學中推廣的一種新方法。

1 儀器與試劑

儀器：LG WD700（MG－5041T）微波爐（LG電子電器有限公司）；SX2－12－10型馬弗爐（上海躍進醫療器械廠）；G4玻璃熔砂坩堝及吸濾裝置；DHG－9070A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海一恒科技有限公司）。

主要試劑：H2SO4（1mol／L）；HCl（2mol／L）；HNO3（2mol／L）；AgNO3（0.1mol／L）；BaCl2·2H2O。

2 實驗方法

（1）馬弗爐恒量法。按照文獻［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀經碳化、灰化后，放在已稱量的瓷坩堝中，并置于馬弗爐中（800±20）℃灼燒至恒量，稱量，并計算鋇的質量分數。

（2）微波爐恒量法。將玻璃熔砂坩堝在微波爐中加熱數分鐘，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱量；再放入微波爐中加熱數分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至恒量為止。按照文獻［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，用玻璃熔砂坩堝在水泵減壓下直接過濾和洗滌，沉淀物和坩堝在恒溫干燥箱中160℃干燥15 min，用微波爐加熱至恒量后稱量，計算鋇的質量分數。

3 結果與討論

3.1 微波輻射至空坩堝恒量時間的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，在選擇微波爐“高火”（700W）的情況下，改變微波輻射時間，冷卻到室溫后稱空坩堝的質量，結果見表1。

表1 空坩堝的質量

結果表明：一只空坩堝微波加熱2min就可以恒量。

3.2 微波輻射至坩堝＋沉淀恒量時間的選擇

因為用玻璃熔砂坩堝過濾后的沉淀物較濕，在微波爐中加熱至恒量需要很長時間，所以將其放在恒溫干燥箱中，160℃下干燥15min后，再將其放在微波爐中，高火加熱至恒量，將大大縮短其至恒量的時間。結果見表2。

表2 坩堝＋沉淀的質量

由表2可知，裝有沉淀物的坩堝4min以上能夠恒量，從節約能源和時間的角度考慮，實驗選擇微波加熱4min。

3.3 火力控制的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，分別選擇火力的高、中、低檔，得到的達到恒量所需的時間見表3。

表3 火力與達到恒量所需時間的關系

由表3中的結果表明：功率越大達到恒量的時間越短，功率越小達到恒量的時間越長。從節約時間的角度考慮選擇高火加熱。

3.4 一次微波加熱樣本數的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，放入不同的樣本數，測定達到恒量所需時間，結果見表4。

表4 樣本個數對恒量時間的影響

一次放入微波爐中加熱的坩堝數越多，所需要加熱的時間越長，但平均到每個坩堝而言，加熱到恒量的時間短了。從節約能源和時間的角度考慮，選擇每次放入5個坩堝（數量再多，放不下）。如果按1個班30人計算，全班理論上只用78min就可以完成恒量這一步驟。

3.5 兩種恒量方法測定結果對比

用以上兩種方法分別對同一樣品進行測定，分別求出每種方法測定結果的平均值，用F檢驗和t檢驗對測定結果進行檢驗，檢驗結果見表5，表中S為標準偏差。

表5 不同恒量方法鋇含量測定結果的比較 （n＝3）

實驗結果表明：F 值為1.67、t值為1.06，均小于查表值，說明兩種方法之間不存在顯著性差異。完全可以用微波爐替代馬弗爐恒量樣品。

4 結束語

采用微波加熱技術代替傳統的灼燒方法，具有快速、省電、操作簡單等特點。為了讓學生對傳統的質量分析法有感性的認識，可以讓每個組（3～4）名學生，用傳統的方法做一份樣品。這樣就可以彌補由于采用微波加熱法學生對傳統質量法認識上的缺失。

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［1］武漢大學.分析化學實驗［M］.北京：高等教育出版社，2003：219－222.

［2］林培喜，李春暉，莫桂娣.提倡綠色化學實驗 減少環境污染［J］.中國電力教育，2008，120（9）：154－155.

［3］宋琤，陳理燦，張蘭，等.節約環保型開放性化學實驗教學開展的探索研究［J］.實驗技術與管理，2012，29（7）：149－151.

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［5］安文，邵敏.低碳技術經濟實驗室建設構想［J］.實驗室研究與探索，2011，30（3）：347－350.

［6］陳功軒，張蕾，黃青.創建綠色、高效無機化學實驗室的探討［J］.實驗技術與管理，2012，29（9）：187－190.

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［8］范大明，陳衛，李春香，等.食品微波加熱過程中的傳熱模型［J］.食品與生物技術學報，2012，31（4）：373－378.

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