固體線膨脹系數(shù)測定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

裴 力，張 瑋，劉春杰，王學(xué)鳳，楊 輝

（吉林大學(xué) 物理學(xué)院，吉林 長春130012）

1 引 言

熱膨脹系數(shù)是物質(zhì)的基本熱參量之一，是表征材料性質(zhì)的重要特征量，熱膨脹系數(shù)與原子間結(jié)合力直接相關(guān).膨脹系數(shù)包括：液體的體膨脹系數(shù)、金屬的線膨脹系數(shù)等［1］.金屬線膨脹系數(shù)可分為：固體線膨脹系數(shù)和柔性金屬材料線膨脹系數(shù)［2］.正確掌握固體線膨脹系數(shù)的規(guī)律性，對于基礎(chǔ)科學(xué)研究、技術(shù)創(chuàng)新、工程技術(shù)的設(shè)計(jì)與應(yīng)用等都具有重要意義［3］.固體線膨脹系數(shù)測量儀有很多種，從用途上可分為2類：一類是普通物理實(shí)驗(yàn)課用的，如光杠桿測量蒸氣加熱式［4］、光杠桿測量電加熱式［5］、千分表測量（石英玻璃）電加熱式［6］、千分表測量（普通玻璃）電加熱式［7］；另一類是專業(yè)物理實(shí)驗(yàn)室用的，如德國NETZSCH公司生產(chǎn)的程序控制式固體線膨脹系數(shù)測量儀，每臺售價(jià)在38萬元人民幣左右.本文分析了固體線膨脹系數(shù)測量儀的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)一種適合普通物理實(shí)驗(yàn)用的固體線膨脹系數(shù)測量儀.

2 實(shí)驗(yàn)存在的問題

目前，吉林大學(xué)物理學(xué)院物理實(shí)驗(yàn)中心采用的固體線膨脹系數(shù)測量儀（長春第五光學(xué)儀器廠生產(chǎn)）屬于光杠桿測量電加熱式，優(yōu)點(diǎn)是加熱恒溫區(qū)比較長，存在的問題主要在以下2個(gè)方面：

2.1 被測樣品與加熱爐的長度之間的比例問題

如圖1所示，樣品的長度與電加熱爐的長度基本相等.樣品的頂端高出電加熱爐的上端，即樣品的頂端延長到電加熱爐之外.樣品的頂端處于室溫區(qū)，樣品的中端處于高溫區(qū)，樣品在測試中所跨的溫度梯度為20～120℃.而且，樣品高端不但裸露在加熱爐之外，還與金屬制成的光杠桿反射鏡架相接觸，樣品頂端的熱損失既有對流熱損失還有傳導(dǎo)熱損失.總之，該固體線膨脹系數(shù)測量儀在工作原理上就不夠嚴(yán)謹(jǐn).

圖1 改進(jìn)前的固體線膨脹系數(shù)測量儀

2.2 樣品與加熱爐的升、降溫速率不同步問題

普通物理實(shí)驗(yàn)用的與專業(yè)物理實(shí)驗(yàn)用的線膨脹系數(shù)測量儀的技術(shù)差別之一，是專業(yè)用的線膨脹系數(shù)測量儀的控溫電路是用程序控制的，而普通物理實(shí)驗(yàn)用的線膨脹系數(shù)測量儀的控溫電路是手控的，且控制旋鈕還沒有刻度標(biāo)示；另外，在升溫前學(xué)生要測量L0，R，D和光杠桿的光路調(diào)試.完成測量和調(diào)試后，留給管狀電加熱爐的升、降溫的時(shí)間就不多了.學(xué)生因時(shí)間的原因，在很短的時(shí)間內(nèi)用100%功率（全功率）完成升溫操作.若在冬季做該實(shí)驗(yàn)降溫時(shí)，學(xué)生關(guān)閉加熱爐的電源，因?qū)嶒?yàn)室的室溫低和加熱爐的保溫層很薄的原因，使加熱爐在高溫時(shí)的降溫速率很快.從而，使加熱爐的升、降溫速率與樣品實(shí)際的升、降溫速率不同步的問題更加突出.

3 改進(jìn)措施

3.1 減小測試樣品所在溫度場的梯度

為了真實(shí)客觀地測量爐腔內(nèi)恒溫區(qū)的分布，將爐腔內(nèi)的樣品取出，在爐腔內(nèi)放置2個(gè)溫差電偶，第一個(gè)溫差電偶固定在爐腔內(nèi)的一點(diǎn)上，控制爐腔內(nèi)該固定點(diǎn)分別在40，60，80，100，120℃時(shí)的恒溫；在第一個(gè)溫差電偶對每個(gè)恒溫點(diǎn)進(jìn)行恒溫控制時(shí)，第二個(gè)溫差電偶在爐腔縱向100，200，300，400，500mm處進(jìn)行逐點(diǎn)測溫，測量結(jié)果如圖2所示，40℃時(shí)恒溫區(qū)比較長，120℃時(shí)恒溫區(qū)比較短，因?yàn)樵摷訜釥t的保溫層很薄，高溫段恒溫區(qū)就更短，實(shí)驗(yàn)樣品的長度在高溫段恒溫區(qū)受到限制.該加熱爐是立式爐，不同溫度對應(yīng)的恒溫區(qū)都偏向上部.

圖2 不同溫度恒溫點(diǎn)的爐腔內(nèi)溫場分布

如圖1所示，根據(jù)管狀電加熱爐的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)參量，可計(jì)算出電加熱爐的高溫段恒溫區(qū)［8］.具體設(shè)計(jì)如下：該管狀電加熱爐的加熱區(qū)高度（電阻絲繞線高度）是不變的定值，在圖1中用加熱器標(biāo)示，它的高度為500mm，將此高度設(shè)為h繞，將高溫段恒溫區(qū)設(shè)為h高，那么根據(jù)管狀電加熱爐的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)參量公式：h高／h繞＝0.3～0.5，即可求得高溫段恒溫區(qū)h高＝150～250mm.其進(jìn)一步確定h高值的因素，主要是工作時(shí)管狀加熱爐的爐口密封和保溫層的厚度.本實(shí)驗(yàn)用的管狀加熱爐的爐口密封不良，爐口無保溫層.所以，高溫段恒溫區(qū)h高／h繞＝0.3為最佳值.

樣品的長度再短些其數(shù)據(jù)更好，這是因?yàn)闃悠返恼w處于加熱爐的高溫（恒溫）區(qū)，即樣品所處的空間溫度場梯度很小.但是，樣品的長度并不是越小越好.樣品太短直接影響被測樣品在溫度作用下的變量減小，變量的減小又導(dǎo)致線膨脹系數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)減少.如圖3所示，按上述要求，利用長春第五光學(xué)儀器廠的加熱爐，長度為540mm，爐的內(nèi)經(jīng)為20mm，被測樣品為鋁合金，長度為154.56mm，直徑為6.00mm.將微小長度變量ΔL用千分表測量［千分表的測量優(yōu)點(diǎn)是：在樣品的長度變短時(shí)（小于加熱爐的爐長）也可測量］，而且，千分表的精度是1／1 000mm.設(shè)計(jì)裝載樣品的玻璃管是采用高硼硅玻璃管（3.3玻璃），高硼硅玻璃含有SiO2＞78%，B2O3＞10%.高硼硅玻璃的線膨脹系數(shù)只有3.3×10-6℃-1，高硼硅玻璃具有線膨脹系數(shù)低，加工方便等優(yōu)點(diǎn).在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)可引入玻璃的線膨脹系數(shù)修正值.重新的設(shè)計(jì)使固體線膨脹系數(shù)測量實(shí)驗(yàn)工作原理更加嚴(yán)謹(jǐn).實(shí)驗(yàn)所需器材為：管狀電加熱爐、AI-708P型人工智能溫度控制器及溫差電偶、卡尺、千分表、鋁合金樣品及高硼硅玻璃管.

圖3 改進(jìn)后的固體線膨脹系數(shù)測量儀

3.2 用程序控制升溫、恒溫和降溫

采用廈門宇光電子技術(shù)有限公司生產(chǎn)的AI-708P型人工智能溫度控制器.該溫度控制器的主要技術(shù)指標(biāo)是：輸入采用數(shù)字校正系統(tǒng)，內(nèi)置多種溫差電偶（K，S，R，E，J，T，N）非線性校正，測量精度穩(wěn)定，它具有51段程序編排功能.

圖4 升溫、恒溫和降溫曲線

如圖4所示，B曲線所示是沒有用程序控制，而用100%功率（全功率）完成升溫和關(guān)閉電源后的降溫曲線，升溫和降溫速率特別快.C曲線所示的是程序控制的升溫和降溫曲線，程序編排統(tǒng)一采用溫度-時(shí)間-溫度格式，其定義是：從當(dāng)前段設(shè)置溫度值，經(jīng)過該段設(shè)置的時(shí)間到達(dá)下一溫度值.溫度設(shè)置的單位是℃，時(shí)間值的單位是min.經(jīng)室溫到30.0℃段是自然升溫，升溫達(dá)到30.0℃后，進(jìn)入程序操作指令如下：

第1段 C01＝30.0 ℃，t01＝24min，從30.0℃開始進(jìn)入升溫程序控制，升溫速率為5℃／min，經(jīng)24min升溫，爐溫達(dá)150.0℃.

第2 段 C02＝150.0℃，t02＝6min，從150.0℃開始，以升溫速率為℃／min，經(jīng)6min升爐溫達(dá)到170.0℃.該段升溫程序因受加熱爐的功率限制，升溫速率降低.

第3段 C03＝170.0 ℃，t03＝20min，從170.0℃開始，以升溫速率為1℃／min，經(jīng)20min升溫，爐溫達(dá)到190.0℃，此段，升溫速率進(jìn)一步降低.

第4段 C04＝190.0 ℃，t04＝28min，從190.0℃開始線性降溫，降溫速率為5℃／min，降溫時(shí)間為28min.

第5段 C05＝50.0℃，t05＝-121，降溫至50.0℃（t05＝-121是程序結(jié)束指令），停止降溫程序控制，切斷電源，進(jìn)入自然降溫，測量結(jié)束.

測量所需時(shí)間是：室溫到30.0℃段的自然升溫時(shí)間和程序控制溫度的時(shí)間，共約80min.

如圖4所示，C曲線所示的是程序控制升溫、降溫曲線，實(shí)驗(yàn)用時(shí)比較長，其主要原因是受加熱爐電功率限制，時(shí)間消耗在150.0～190.0℃的高溫區(qū).D曲線所示的是30.0～150.0℃程序控制升溫、恒溫和降溫曲線.升溫、恒溫和降溫控制程序也比較簡單，經(jīng)室溫到30.0℃段是自然升溫，升溫到達(dá)30.0℃進(jìn)入程序操作指令如下：

第1 段 C01＝30.0℃，t01＝24min，是30.0℃開始升溫程序控制，升溫速率為5℃／min，經(jīng)24min升溫，爐溫達(dá)到150.0℃.

第2段 C02＝150.0 ℃，t02＝1min，在150.0℃恒溫1min，是防止熱慣性的產(chǎn)生影響下一段線性降溫.

第3段 C03＝150.0 ℃，t03＝20min，從150.0℃開始線性降溫，降溫速率為5℃／min，降溫時(shí)間為20min.

第4段 C04＝50.0℃，t04＝-121，降溫至50.0℃（t05＝-121是程序結(jié)束指令），停止程序控制，切斷電源，進(jìn)入自然降溫，測量結(jié)束.

測量所需時(shí)間是：室溫到30.0℃段的自然升溫時(shí)間和程序控制溫的時(shí)間，共約47min.

4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及驗(yàn)證和修正

如圖5所示，B曲線是使用重新設(shè)計(jì)的線膨脹系數(shù)裝置（圖3所示）測量的數(shù)據(jù).但是，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)因裝載樣品的高硼硅玻璃管在加熱爐中是相對封閉的，測溫溫差電偶放置在高硼硅玻璃管和加熱爐內(nèi)壁的之間，溫差電偶所測的溫度與被測樣品的溫度不同，被測樣品的溫度在升溫時(shí)，總是低于溫差電偶所測的溫度.被測樣品的溫度在降溫時(shí)，總是高于溫差電偶所測的溫度.根據(jù)上述溫差問題，對被測樣品測量的同時(shí)，在裝載樣品的高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)各裝1個(gè)溫差電偶，逐點(diǎn)測量高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)的升溫溫差.求出高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)的升溫溫差修正的線膨脹系數(shù).圖5中B曲線為直接測量結(jié)果，而C曲線是經(jīng)過修正補(bǔ)償后的測量結(jié)果.

圖5 高硼硅玻璃樣品室的修正補(bǔ)償

圖5中B曲線與C曲線在初始段（30.0～40.0℃）和末段（150.0～190.0℃）離得比較近.初始段比較近的原因是因?yàn)槭覝氐?0.0℃自然升溫的時(shí)間較短，且在室溫時(shí)高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)沒有溫差.在末段（150.0～190.0℃）離得比較近的原因如圖4中C曲線所示，因?yàn)閺?50.0～170.0℃的升溫時(shí)間延長到6min，是升溫速率的降低所致.而且，從170.0℃到190.0℃的升溫時(shí)間進(jìn)一步延長到20min，升溫時(shí)間的延長改善了高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)之間的熱傳導(dǎo)的效果，當(dāng)溫度升到190.0℃時(shí)，高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)溫差只有0.8℃.但是，圖5中B曲線與C曲線在40.0～150.0℃間的線膨脹系數(shù)是比較線性的，這是因?yàn)樵趫D4中C曲線在40.0～150.0℃間的升溫速率恒定，均為5℃／min，控溫精度達(dá)0.1～0.2℃.

圖6 NETZSCH測量鋁合金線膨脹系

如圖6所示，用德國NETZSCH公司生產(chǎn)的程序控制溫度的鋁合金線膨脹系數(shù)測量儀所測量數(shù)據(jù)，驗(yàn)證被測樣品的線膨脹系數(shù)，測量設(shè)置為：升溫速率為5 ℃／min，溫度范圍為30.0～190.0℃.對4個(gè)溫度區(qū)間：30.0～50.0 ℃；30.0～100.0℃；30.0～150.0℃；30.0～190.0℃進(jìn)行區(qū)間的線膨脹系數(shù)測量.

圖7 NETZSCH測量高硼硅玻璃線膨脹系

如圖7所示，用NETZSCH固體線膨脹系數(shù)測量儀，對裝載樣品的高硼硅玻璃的線膨脹系數(shù)測量，測量的設(shè)置同被測樣品測量方法和條件相同.其測試結(jié)果即是被測樣品的高硼硅玻璃修正線膨脹系數(shù).

5 結(jié)果與討論

設(shè)樣品最終線膨脹系數(shù)值為α，設(shè)圖5中C曲線是經(jīng)過高硼硅玻璃管溫差修正補(bǔ)償線膨脹系數(shù)為α1.設(shè)B曲線是沒有經(jīng)過高硼硅玻璃管溫差修正補(bǔ)償線膨脹系數(shù)為α3.如圖7所示，設(shè)高硼硅玻璃管線膨脹系數(shù)為α2.如圖6所示，設(shè)用NETZSCH公司測量的樣品線膨脹系數(shù)為α0.最終線膨脹系數(shù)值為α＝α1＋α2.

在實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析中我們認(rèn)為，程序控制升溫、降溫的方式，可采用圖4中的D曲線程序控制升溫、恒溫及降溫的方式.實(shí)驗(yàn)所用時(shí)間只需約47min，升溫、降溫速率恒定，均為5℃／min，控溫精度可達(dá)0.1℃.

表1 4個(gè)溫度區(qū)間的線膨脹系數(shù)

學(xué)生在處理數(shù)據(jù)時(shí)，可分段求出3個(gè)線膨脹系數(shù)值，即30.0～50.0 ℃；30.0～100.0 ℃；30.0～150.0℃.使學(xué)生了解在不同的溫度區(qū)間，樣品的線膨脹系數(shù)值是不同的.采用圖4中D曲線程序控制溫度的方式，因控制溫度的程序只用4段程序編排，所以人工智能溫度控制器可由AI-518P型代替AI-708P型，AI-518P型的價(jià)格更為便宜.

圖5中C曲線是經(jīng)過高硼硅玻璃管溫差修正補(bǔ)償線膨脹系數(shù)，它的存在可使學(xué)生掌握一種線膨脹系數(shù)修正補(bǔ)償?shù)姆椒?在加熱爐、樣品和高硼硅玻璃管及升溫、降溫控制條件不變的情況下，可作為常量來修正補(bǔ)償線膨脹系數(shù)；也可以通過改變樣品所在段的高硼硅玻璃管的形狀，消除α1與α3的差值.其方法是在樣品所在段的高硼硅玻璃管開1～2個(gè)條形槽或開若干個(gè)小孔，即可消除高硼硅玻璃管的內(nèi)、外側(cè)的溫差，圖5中的B曲線與C曲線的重合，即溫度補(bǔ)償就不存在了.

［1］康永剛，張盛峰，楊高杰，等.利用光杠桿測量液體的體膨脹系數(shù)［J］.物理實(shí)驗(yàn)，2010，30（10）：29-30.

［2］葉慧群.簡易測量柔性材料線脹系數(shù)的方法［J］.物理實(shí)驗(yàn)，2011，31（4）：28-30.

［3］紀(jì)紅，韓力，王學(xué)鳳.普通物理實(shí)驗(yàn)［M］.長春：吉林大學(xué)出版社，2009：188-191.

［4］賈玉潤，王公治，凌佩鈴.大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)［M］.上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，1985：157-158.

［5］耿完楨，金恩培.大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)［M］.3版.哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，2001：48-50.

［6］林抒，龔鎮(zhèn)雄.普通物理實(shí)驗(yàn)［M］.北京：人民教育出版社，1982：170-176.

［7］里佐威，劉鐵成.普通物理力學(xué)熱學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］.長春：吉林大學(xué)出版社，2000：129-131.

［8］江堯忠.工業(yè)電爐［M］.北京：清華大學(xué)出版社，1993：19-26.