沉積厚度對L10-FePt薄膜(001)織構(gòu)和磁性的影響

徐 健,陳芳慧,張玉梅,劉 梅,李海波

(吉林師范大學(xué) 功能材料物理與化學(xué)教育部重點實驗室,吉林 四平 136000)

由于L10-FePt合金具有較高的磁晶各向異性、較小的超順磁臨界尺寸和良好的化學(xué)穩(wěn)定性,因此在超高密度磁記錄介質(zhì)材料領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1-4].作為垂直磁記錄介質(zhì)材料,通常需要FePt薄膜具有較強的(001)織構(gòu)生長[5-7]或較好的垂直各向異性[8-10],即需要通過昂貴的襯底或熱處理過程以控制薄膜的(001)取向生長[11-12].本文利用磁控濺射法在表面氧化的Si(001)基片上室溫沉積FePt薄膜,在H2氣氛中退火,得到了具有(001)織構(gòu)和垂直磁各向異性的L10-FePt薄膜;并利用原子力顯微鏡(AFM)、X射線衍射(XRD)和振動樣品磁強計(VSM)表征薄膜樣品的形貌、結(jié)構(gòu)和磁性,研究薄膜厚度對樣品織構(gòu)和磁性的影響.

1 實 驗

1.1 薄膜樣品的制備

使用美國AJA公司生產(chǎn)的ATC 1800-F型多靶磁控濺射系統(tǒng),采用直流共濺射方法在室溫下沉積FePt薄膜.Fe和Pt靶的質(zhì)量分數(shù)均為99.95%,基片為表面氧化的Si(001).沉積薄膜前,基片先需充分清洗,干燥后送入濺射室.濺射室的本底真空優(yōu)于1.6×10-4Pa,濺射時Ar氣的工作氣壓為0.67 Pa.為使薄膜樣品厚度均勻,基片以20 r/min速率旋轉(zhuǎn).保持濺射功率不變,通過濺射時間控制薄膜的厚度,5個樣品的濺射時間分別為65,130,195,260,325 s.將制得的沉積態(tài)薄膜樣品置于石英舟內(nèi),在管式爐H2氣氛中于600 ℃熱處理1 h.H2由山東賽克賽斯氫能源有限公司生產(chǎn)的QL-300型H2發(fā)生器提供,流量為120 mL/min,壓力為105Pa,H2的體積分數(shù)為99.9%.

1.2 薄膜樣品的表征

用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的Rigaku D/max 2500PC型X射線衍射儀分析薄膜樣品結(jié)構(gòu),Cu靶Kα輻射,石墨晶體單色器,電壓40 kV,電流300 mA;用美國Agilent公司生產(chǎn)的5500型AFM表征薄膜樣品的表面形貌;用美國Lake Shore公司生產(chǎn)的7407型振動樣品磁強計測量薄膜樣品的磁性.

2 結(jié)果與分析

濺射時間為195 s薄膜樣品的小角X射線鏡面散射(XRR)曲線如圖1所示.由

可得薄膜厚度為15 nm,其中:d為薄膜厚度;λ為入射X射線波長;θ1和θ2為相鄰兩級衍射的衍射角.保持濺射功率不變時,薄膜厚度與濺射時間呈線性關(guān)系,由此可得厚度分別為5,10,15,20,25 nm的薄膜樣品,分別標(biāo)記為A,B,C,D,E.

厚度為15 nm的FePt薄膜樣品AFM照片如圖2所示.由圖2可見,薄膜表面較平整,均方根粗糙度為2.89 nm,結(jié)合XRR曲線結(jié)果,可知薄膜厚度較均勻,致密性較好.

圖1 濺射時間為195 s樣品的XRR曲線Fig.1 XRR curve of a sample sputtered for 195 s

圖2 樣品C的AFM照片F(xiàn)ig.2 AFM image of sample C

H2氣氛下經(jīng)600 ℃熱處理后不同厚度FePt薄膜樣品的XRD譜如圖3(A)所示,作為對比,圖中給出了粉末衍射卡片(PDF)中FePt的峰位和強度(JCPDS43-1359);圖3(B)為FePt(111)衍射峰的放大圖.由圖3可見：當(dāng)沉積厚度為5 nm和10 nm時,XRD譜出現(xiàn)fct-FePt的(001)和(002)衍射峰,未出現(xiàn)(111)衍射峰,表明此時樣品具有良好的(001)織構(gòu)；當(dāng)沉積厚度為15,20,25 nm時,XRD譜出現(xiàn)(001)和(002)衍射峰與較弱的(111)衍射峰,且隨著薄膜厚度的增加,(111)衍射峰強度呈逐漸增強的趨勢,表明厚度增加使FePt薄膜(001)取向生長呈減弱趨勢.

圖3 不同厚度FePt樣品的XRD譜(A)和(111)衍射峰放大圖(B)Fig.3 XRD patterns (A) of the samples with different thickness and the enlarged patterns (B) of (111) diffraction peak

對于沒有擇優(yōu)取向生長的L10-FePt,(001)和(111)衍射峰的強度之比I(001)/I(111)=0.3.樣品A和B未出現(xiàn)(111)衍射峰,表明樣品具有(001)織構(gòu).樣品C,D,E的I(001)/I(111)值分別為96,19,9,表明各樣品均具有顯著的(001)取向生長.隨著薄膜厚度的增加,其I(001)/I(111)值減小,表明薄膜的(001)取向生長程度呈減弱趨勢,即沉積過厚不利于L10-FePt的(001)取向生長.

FePt樣品的晶粒尺寸D及晶粒尺寸與膜厚d的比值隨薄膜厚度的變化關(guān)系如圖4所示.由圖4可見,隨著薄膜厚度的增加,FePt的晶粒尺寸逐漸增大,晶粒尺寸與膜厚的比值逐漸減小.對較薄薄膜熱處理時,晶粒長大需要原子的長程擴散,因此FePt晶粒尺寸較小.當(dāng)薄膜厚度增加時,薄膜逐漸變?yōu)檫B續(xù)結(jié)構(gòu),晶粒間的原子易于擴散,有利于晶粒的合并長大,使FePt晶粒尺寸隨厚度的增加而變大.

當(dāng)FePt薄膜的厚度接近晶粒大小時,沿薄膜方向的應(yīng)變弛豫各向異性導(dǎo)致FePt薄膜產(chǎn)生(001)織構(gòu)[13].由圖4可見,當(dāng)薄膜厚度為5 nm時,晶粒尺寸約為5 nm,晶粒尺寸與膜厚的比值近似為1,因此樣品具有良好的(001)織構(gòu).隨著薄膜厚度的增加,晶粒尺寸與膜厚的比值下降,使其(001)織構(gòu)生長趨勢減弱.

由于L10相的化學(xué)有序激活能與薄膜厚度有關(guān),因此FePt薄膜的有序度將隨薄膜厚度的變化而改變.有序度參數(shù)S的表達式為

其中:(I001/I002)cal=2;(I001/I002)exp為實驗值[14].薄膜樣品的有序度參數(shù)S隨薄膜厚度的變化關(guān)系如圖5所示.由圖5可見,有序度參數(shù)S隨薄膜厚度的增加而增大.

圖4 樣品的晶粒尺寸和晶粒尺寸與薄膜厚度比值隨薄膜厚度的變化關(guān)系Fig.4 Variations of the grain size and the ratio of grain size to film thickness with film thickness

圖5 有序化參數(shù)S與薄膜厚度的變化關(guān)系Fig.5 Variations of ordering parameters S with film thickness

不同厚度樣品的室溫磁滯回線如圖6所示.由圖6可見,樣品均表現(xiàn)為典型的硬磁性;磁滯回線出現(xiàn)較明顯的臺階,這是由于薄膜中軟磁相和硬磁相耦合較弱所致[15].

圖6 不同厚度樣品的室溫磁滯回線Fig.6 Magnetic hysteresis loops of films with different thickness at room temperature

圖7 樣品垂直和平行薄面的矯頑力隨薄膜厚度的變化關(guān)系Fig.7 Changes of out-of-plane and in-plane coercivities with film thickness

樣品垂直膜面和平行膜面矯頑力隨薄膜厚度的變化關(guān)系如圖7所示.由圖7可見,樣品垂直膜面的矯頑力Hc⊥均遠大于平行膜面的矯頑力Hc∥,表明樣品均具有明顯的垂直磁各向異性,有利于樣品作為垂直磁記錄材料介質(zhì).隨著薄膜厚度的增加,Hc⊥逐漸增加,當(dāng)厚度為10 nm時達到最大值720.54 kA/m,然后又呈現(xiàn)減小的趨勢,Hc∥隨薄膜厚度的增加呈增加的趨勢.當(dāng)薄膜厚度為10 nm時,Hc⊥和Hc∥的差值最大.與文獻[16]結(jié)果相比,樣品具有更明顯的垂直各向異性.

綜上,本文采用磁控濺射和H2氣氛中退火,在表面氧化的Si(001)基片上得到了具有(001)織構(gòu)的L10-FePt薄膜,樣品表現(xiàn)出明顯的垂直磁各向異性.當(dāng)沉積厚度從5 nm增加到25 nm時,FePt的晶粒尺寸從5 nm增大到21 nm,樣品的有序度參數(shù)從0.60增大到0.85,同時,(001)取向生長有減弱的趨勢.隨著薄膜厚度的增加,平行膜面矯頑力增大,垂直膜面矯頑力先增大后減小,當(dāng)薄膜厚度為10 nm時,垂直膜面矯頑力最大，為720.54 kA/m,樣品的垂直磁各向異性最佳.

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(責(zé)任編輯：王 健)

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