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ICP-AES法測定六種微量元素在濰縣蘿卜中的分布

2013-12-11 03:32:22張立夫國家海洋局大連海洋環境監測中心站遼寧大連116015
化工管理 2013年24期

張立夫(國家海洋局大連海洋環境監測中心站 遼寧大連 116015)

代曉瑩(大連汽車職業技術學院 大連 116031)

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蘿卜又名萊菔,羅服,土酥,溫菘,秦菘,我國是蘿卜的故鄉,栽培食用歷史悠久。多年來,蘿卜一直是我國的主要蔬菜之一,在我國蔬菜產量結構中,占有較大的份額,僅次于大白菜[1]。早在《詩經》中就有關于蘿卜的記載。元朝的許有香曾稱贊蘿卜:“熟食甘似芋,生薦脆如梨?!泵鞒顣r珍說:“可生、可熟,可菹、可醬,可豉、可醋,可糖、可臘、可飯,乃蔬菜中之最有利益者[2]。”現代科學研究發現,蘿卜含水分91.7%,含豐富的維生素C,含一定量的鈣、磷、碳水化合物及少量的蛋白質、鐵及其它維生素,還含有木質素、萊釀腦、膽堿、氧化酶素、甘酶、觸酶、淀粉酶、芥子油等有益成分。常吃蘿卜可降低血脂、軟化血管、穩定血壓,預防冠心病、動脈硬化、膽石癥等疾病,且具有防癌、抗癌等功效,常吃、多吃蘿卜對人類健康是有相當益處的[3-4]。

濰縣蘿卜又稱“青蘿卜”或“高腳青”,有近300年的栽培歷史,素有“小人參”之稱,即是濰坊的著名土特產,也是山東著名的蘿卜優良品種,有“煙臺蘋果萊陽梨,不及濰縣蘿卜皮”之美譽,其特點是肉質緊密,甜而多汁,稍具辣香味,食之清脆可口,且耐貯藏。《醫療本草》介紹,濰縣蘿卜有利五臟、消痰止咳,溫中順氣、治肺吐血的療效,是藥用價值和食療價值很高的水果蔬菜品種[5],遠銷香港、澳門、東南亞等諸多國家和地區,在國內外享有盛譽。濰縣蘿卜之所以具有很高的保健價值,這與它含有的微量元素是分不開的,而這些微量元素又與人體健康密不可分[6]。本文通過采用濕法消解對濰縣蘿卜樣品的蘿卜皮及蘿卜芯進行消解,首次應用ICP-AES測定了兩者中6種微量元素的分布,并進行必較分析,為科學合理的利用濰縣蘿卜提供了理論依據。

一、實驗部分

1.實驗儀器與工作條件

IRIS Intrepid II型電感耦合等離子體一原子發射光譜儀(美國熱電 Thermo 公司)。功率(W):1150;氬氣壓力(M Pa):0.5;霧化氣壓力(L/min)26.0;沖洗泵速(r/min):100;分析泵速(r/min):100。

T-214電子天平(美國丹佛儀器公司)。

2.試劑與標準溶液

硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

標準儲備液:K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 的標準液均為 1000ppm(北京納克分析儀器有限公司)。

混合標準液:將標準儲備液用2%硝酸逐級稀釋,混合至濃度 K、P、Mg、Fe、Zn、Mn 分別為 0.00、0.10、0.50、1.00ppm。

3.樣品處理

樣品采自濰坊市寒亭區朱里鎮的蘿卜基地,用去離子水洗凈后,用不銹鋼刀將蘿卜皮削下(0.2-0.3cm),于80℃烘至恒重,將樣品研磨粉碎后,過80目篩,置于陰涼干燥處,密封保存。濕法消解分別稱取1.0 g左右蘿卜皮和蘿卜芯,置于100 mL聚四氟乙烯坩堝內,加入濃HNO3與HClO4混合溶液(5:1,v/v)20ml,靜置過夜.然后置于加熱板上,100℃下消解2 h,溶液澄清后,將溫度升至180℃,消解4h,直至溶液透明。將溶液完全轉入50mL容量瓶中,2%硝酸定容,待測,同時做樣品空白實驗。

4.測定

在儀器最佳工作條件下,制作各元素的校準曲線(濃度為0、0.10、0.50、1.00 ug·mL-1),相應的線性相關系數達 0.9998 以上,根據校準曲線對各個樣品進行測定。

二、結果與討論

1.ICP-AES分析波長的選擇及背景的校正

ICP-AES對每個元素的測定都同時選擇多條特征譜線,而且光譜儀具有同步校正功能,因此實驗中對每個測定元素選取2、3條譜線進行測定,綜合分析強度、干擾情況及穩定性,選擇譜線干擾少、精密度好的分析線(見表1)。

2.方法的檢出限

對樣品空白溶液重復測定10次,取3倍標準偏差所對應的濃度為各元素的檢出限(見表2)。

3.精密度和回收率實驗

為了考察方法的可靠性,本實驗對樣品進行精密度和加標回收率實驗。準確稱取1.0g左右蘿卜樣品,按照本法進行9次測定,用相對標準偏差表示精密度;分別添加溶度為0.1,1.0mg·L-1的多元素混合標準溶液到樣品中,平行三次,測得此方法的相對標準偏差在0.02%~0.75%之間,各元素回收率在91.5%~110.2%之間,準確度較好(見表3)。

4.測定結果

將所有已消解并定容至50ml容量瓶中的試樣 (包括空白試樣)用ICP儀進行元素測定,每種樣品為3個平行樣,每樣重復測定3次,取平均值,其測定后的數據經單位換算后,結果如表4所示。

結論

微量元素是人體必需的營養成分,所以食品中微量元素是當前食品營養研究的重點之一[8]。分析蘿卜中微量元素的分配比例對人們在食用蘿卜時起指導作用。本文詳細分析了蘿卜皮和蘿卜芯中的六種微量元素含量。結果表明蘿卜皮中含有豐富的人體必需元素,K,P,Mg,Fe,Zn 和 Mn含量分別達到25778,21428,1788,234,36 和 12ug·g-1,蘿卜芯中分別是7772,4786,654,78,13 和 6.7ug·g-1,蘿卜皮中含量顯著高于蘿卜芯,尤其是磷和鉀,分別為4.5和3.3倍,鐵的含量為3倍,鎂和鋅的含量高將近3倍,錳將近2倍。這些結果表明蘿卜皮微量元素豐富,在食用時盡量減少蘿卜皮的損失,如果沒有農藥、重金屬等污染清洗后即可食用。

[1]侯鳳君.濰坊青蘿卜發展現狀與方向研究[D].泰安:山東農業大學,2005.

[2]溫紅珊,郭蘭,矯威,孫國棟.大蘿卜營養保健功用綜述[J].吉林糧食高等??茖W校學報,1997,12(4):29.

[3]羅明姬.天然食品中的抗病毒因子[J].食品科學,2004,25(8):200-207.

[4]段禮新,蔡光明,陳芳,等.萊菔的研究進展[J].解放軍藥學學報,2007,23(3):204-206.

[5]王林武,韓太利,譚金霞.濰縣蘿卜產業發展現狀及對策[J].中國蔬菜,2008(1):3-5.

[6]張玉芝.微量元素與人體健康[J].微量元素與健康研究,2004,21(3):56-57.

[7]李景巖,張愛君.微量元素與健康[J].中國地方病防治雜志,2003,18(2):95-97.

[8]劉利娥,丁利,戚敏,等.新資源食品中微量元素測定方法的研究[J].光譜學與光譜分析,2007,27(7):1436-1439.

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