35%吡蟲啉·福美雙懸浮種衣劑的高效液相色譜分析

2013-12-13 11:39:12胡劍飛上海中冠生物科技有限公司上海201000中國

化工管理 2013年18期

胡劍飛（上海中冠生物科技有限公司上海，201000，中國)

吡蟲啉是煙堿類超高效殺蟲劑；福美雙則是一種廣譜保護性殺菌劑，兩者復配的懸浮種衣劑對棉花種子等拌種使用，具有良好藥效。目前，吡蟲啉和福美雙的單劑有相應的國家標準和行業標準，均采用甲醇加水為流動相、C18 柱、紫外檢測器，分別在260nm 和254nm 波長處進行測定。本文采用反相高效液相色譜法，同時測定復配農藥中吡蟲啉和福美雙的含量。該法操作快速簡便，分離效果好，準確度和精密度高。

一、實驗部分

1、儀器和試劑

儀器：Aglient 1260 HPLC（紫外檢測器）；甲醇（色譜純）（默克），蒸餾水，吡蟲啉和福美雙標樣（上海市農藥研究所提供，含量≥98.5%），吡蟲啉·福美雙懸浮種衣劑。

2、色譜分析條件

色譜柱：XDB-C18 柱；柱溫：35℃；流動相：甲醇+水=50：50；流速：1.0mL/min；檢測波長：260nm；進樣體積：5μL；保留時間：吡蟲啉約4.2min，福美雙約12min。在上述色譜條件下，吡蟲啉·福美雙懸浮劑的典型高效液相色譜圖見圖1。

3、測定步驟

（1）標樣溶液的配置

分別稱取吡蟲啉標樣、福美雙標樣各0.05 g(精確至0.00O2 g)置于同一100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解定容并搖勻。

（2）試樣溶液的配置

稱取吡蟲啉·福美雙懸浮劑0.2 g (精確至0．00O2 g) 于10O mL 容量瓶中，用甲醇稀釋定容，在超聲波水浴槽中振蕩5min，取出冷卻至室溫并搖勻，用O.25μm 孔徑過濾器過濾。

（3）測定

在上述色譜條件下，待儀器穩定后，連續進數針標準溶液，當相鄰2 針的峰面積相對變化小于1.5%時，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣測定。

1.3.4 計算

式中：A1-標樣溶液中，吡蟲啉（福美雙）峰面積的平均值；

A2-試樣溶液中，吡蟲啉（福美雙）峰面積的平均值；

m1-吡蟲啉（福美雙）標樣質量,g；

m2-試樣質量,g；

P-標樣中吡蟲啉（福美雙）質量分數,%。

二、結果討論

1、色譜條件的選擇

檢測波長的選擇：根據相關標準，吡蟲啉、福美雙的最大吸收波長分別為260nm、254nm，本法選擇260nm 為檢測波長，對吡蟲啉、福美雙都有理想的吸收。

流動相的選擇：選用甲醇、水為流動相，按不同比例調節，確定甲醇+水=50+50(V/V)的配比，流速在1.O mL/min 的條件下，有效成分與雜質能較好分離，峰形對稱，保留時間適當。

2、方法的線性范圍測定

分別稱取0.25g（精確到0.002g）吡蟲啉和福美雙標樣置于同一100mL 容量瓶中，用甲醇溶解定容并搖勻。分別移取上述標準溶液2、4、6、8、10、12mL 于6 個50mL 容量瓶中，用甲醇稀釋定容并搖勻。在相同色譜條件下測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制線性關系曲線，分別如圖2、圖3 所示。由圖可見，本方法的線性關系良好。