液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測蜂王漿中三環(huán)錫殘留量

摘 要：本實驗研究建立了蜂王漿中三唑錫殘留量的液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)檢測方法。三環(huán)環(huán)錫經(jīng)過酸化乙腈提取，

關(guān)鍵詞：液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用 質(zhì)譜表征 蜂王漿 三環(huán)錫

中圖分類號：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）07（c）-0068-02

三環(huán)錫（cyhexatin）屬于有機(jī)金屬類農(nóng)藥。為觸殺性廣譜殺螨劑。國內(nèi)外報道三環(huán)錫檢測方法，多使用氣相色譜，為使檢測物氣化而進(jìn)行衍生實驗，也有方法使用四乙基硼化鈉。本方法使用液相—串聯(lián)質(zhì)譜法，使用三重四極桿質(zhì)量檢測器，不需要衍生處理。

1 材料和方法

1.1 試劑和材料

1.2 主要設(shè)備

1.3 實驗方法

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍和相關(guān)系數(shù)

2.3 樣品添加回收率和檢測限

3 討論

三唑錫在環(huán)境中水解為三環(huán)錫，所以本方法采用檢測三環(huán)錫為目標(biāo)物的分析方法。中國商檢行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用含有溴化氫環(huán)境的丙酮溶液提取，使用石油醚進(jìn)行反萃取，再進(jìn)行減壓濃縮來進(jìn)行脫換溶劑，過程復(fù)雜，耗時長；而本方法，采用與水可任意比混溶的酸化乙腈來提取，經(jīng)過SPE小柱精制后，樣液直接進(jìn)入儀器進(jìn)行分析。有多種氣相分析方法，前處理采用后氫化試劑、烷基化試劑等；而本文不采用衍生實驗，直接提取分析，工作效率高，采用LCMSMS來進(jìn)行目標(biāo)物的定性，結(jié)果準(zhǔn)確，為采用液相色譜分析的科學(xué)方法。

參考文獻(xiàn)

[1]王建華，趙亮，蔡發(fā).蘋果汁中三只唑錫和三環(huán)錫殘留量的檢測方法[J].食品科學(xué)，2007，28，446：448.

[2]SN/T 1990-2007，進(jìn)出口食品中三唑錫和三環(huán)錫殘留量的檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[3]Shinji Tsunoia，Takashi Matoba，Hirotaka Shioji.A nalysis of organotin compounds by grignard derivatization and gas chromatography–ion trap tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A，2002，962：197-206.

[4]N.Ostah，G.Lawson.Tandem mass spectral studies of the fragmentation pathways of organotincompounds of general formula R3SnR'[J].APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY，2000，14：383-388.