基于X衍射法的鋁土礦石檢測研究

摘 要：本文基于筆者多年從事X衍射進行礦物檢驗的相關工作經驗，以X衍射在鋁土礦石檢測中的應用為研究對象，詳細闡述了具體的實驗方法和實驗結論，相信對從事相關工作的同行能有所裨益。

關鍵詞：X衍射 鋁土礦 檢測 物相

中圖分類號：TF041 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）07（c）-0084-02

鋁土礦是氧化鋁生產的主要原料，其物相組成直接影響著氧化鋁生產的溶出效率以及赤泥的沉降效果，因此，對鋁土礦進行定性定量分析具有重要意義。鋁土礦的定性定量分析方法國內外資料多有報道，采用的設備也多種多樣，但X射線衍射法因其測量速度快且范圍廣而被廣泛采用。由于自然界中礦石產出形式的多樣性與復雜性，各類礦石的礦物組成和結晶狀態不盡相同，其衍射線的位置相互交織覆蓋，當需要對某物質的性質進行研究時，不僅需要知道它的元素組成，更為重要的是了解其物相組成。X射線衍射方法可以說是對晶態物質進行物相分析的最權威方法。

1 實驗部分

1.1 礦石定性定量分析原理

1.1.1 礦石物相定性原理

通常只要辨認出樣品的粉末衍射圖譜分別和哪些已知晶體的粉末衍射圖“相關”，就可以判定該樣品是由哪些晶體混和組成的。這里的“相關”包括兩層含義。

（1）樣品的圖中能找到組成物相對應出現的衍射峰，而且實驗的d值和相對應的已知d值在實驗誤差范圍內一致。（2）各衍射線相對強度順序原則上也應該是一致的。

作為X射線衍射參考標準的基本要求是：它必須是一種純物質自身以及所用記錄方法的真正代表，衍射圖必須有良好的重現性；該物質必須是單相的，是經過精密的化學組成分析后確定其化學式的。目前，這種參考標準圖不僅能通過實驗得到，而且也能通過計算機計算得到。

1.1.2 物相定量分析原理

研究發現三水軟鋁石、石英、針鐵礦的三強譜線和其他物相的譜線相互重合，互相干擾，不具備作為定量分析的條件，只有一水軟鋁石、赤鐵礦、高嶺石的特征光譜在某個特定的角度具有獨立的、不受干擾的特征峰，因此，利用純的一水軟鋁石、赤鐵礦、高嶺石制成標樣來標定未知礦石中的對應成分，結合化學組成的分析結果，再根據三水軟鋁石、一水軟鋁石、石英、赤鐵礦、高嶺石、鋁針鐵礦的化學組成推算出三水軟鋁石、石英、鋁針鐵礦在礦石中物相組成。

由于樣品對X射線的質量吸收系數僅與所含的元素有關，由化學加和法求得確切的各元素的重量分數yi，則：

利用質量吸收系數法定量分析三水型鋁土礦，由X衍射的基本原理可分別得到被測樣品與標準樣品的衍射強度公式，見式（2）和式（3）：

式中，Ii為被測樣品中物相i的衍射強度；Xi為被測樣品中i物相的重量分數；ki為與i物相結構有關的常數；μm為被測樣品的質量吸收系數。式中，Iis為標準樣品中物相is的衍射強度；Xis為標準樣品中is物相的重量分數；kis為與標準物相結構有關的常數；μs為標準樣品的質量吸收系數。

由式（2）和式（3）得出

式中，Xi為被測樣品中i物相的重量分數；Xis為標準樣品中is物相的重量分數。

1.2 實驗方法（如圖1）

（1）使用設備：日本島津XRD-6000衍射儀及Cukα輻射和烘箱。（2）樣品制備：將樣品置于烘箱100±5℃烘干2h，放于干燥器中冷卻備用。（3）定性檢測：用島津XRD-6000衍射儀對礦石標樣及公司樣品進行2θ角度10°～70°全掃，步長0.02°，掃描速度為6°，銅靶，電壓：40 kV，電流：30 mA。進口的礦石主要來源于印尼、澳大利亞和印度，通過對三水型鋁土礦的衍射定性全掃的圖譜，比對標準圖譜卡片，可以看出礦石物相主要有下列幾種：三水軟鋁石、一水軟鋁石、石英、赤鐵礦、高嶺石和鋁針鐵礦等。4）定量檢測：用島津XRD-6000衍射儀對礦石標樣及公司樣品進行2θ角度11.3°～12.9°， 13.5°～15.0°，32.1°～34.5°窄掃，步長0.002，掃描速度為0.25°，銅靶，電壓：40kV，電流：30 mA。通過掃描圖對強度進行積分，測量得出Ii及Iis，根據表1數據及表2中礦石的化學成分，通過式（1）求得表2中被測礦石樣品質量系數μm，標準礦石樣品質量系數μs，最終求得被測樣品中i物相的重量分數。（如表1～表3）

1.3 結果與討論

根據式（4）進行計算未知礦石樣品的物相成份，結果見表3。

2 結論

該方法測定物相結果一般誤差在1.5% 以內，通過生產工藝驗證，以上所得的數據與實際情況基本吻合，該方法的推廣使用可進一步指導生產，針對不用物相的礦石采用不同的溶出和沉降方法，從而更加經濟有效的開展氧化鋁生產，具有重要意義。

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