摘 要:現(xiàn)在復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定結(jié)果多有較大波動(dòng),這種不穩(wěn)定性的存在給日常檢驗(yàn)工作帶來一定困難。文章對(duì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的幾點(diǎn)因素進(jìn)行了研究,主要從如何正確進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室樣品制備,實(shí)驗(yàn)室儀器的準(zhǔn)備,如何正確運(yùn)用四苯硼酸鉀重量法(GB/T8574-2002)檢驗(yàn)復(fù)混肥料中的鉀含量3個(gè)方面進(jìn)行剖析,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了探討,著重分析四苯硼酸鉀重量法對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響,為今后的工作提供參考。
關(guān)鍵詞:復(fù)混肥料;鉀含量;測(cè)定;四苯硼酸鉀重量法
1 影響樣品制備的因素
在我國(guó)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的復(fù)混肥料,一般都是通過化學(xué)加工制造出的,此外,還有一些復(fù)合肥料是通過二次制作加工得到的,這些二次加工制作的肥料主要來自氮,磷和鉀的加工制作。近來我國(guó)的社會(huì)經(jīng)濟(jì)水平極快的增長(zhǎng),農(nóng)業(yè)所占的比例也在逐漸增加,越來越重視農(nóng)業(yè)的發(fā)展,也對(duì)復(fù)合肥的質(zhì)量提出了更高的要求。但是鑒于各地區(qū)的貧富差距還很大,各地區(qū)的農(nóng)業(yè)發(fā)展也相差很大,所以有一部分地區(qū)在肥料的加工制作工藝都受到了一定的限制,而且加工工藝相對(duì)落后,所以必須要對(duì)復(fù)合肥進(jìn)行精確的檢驗(yàn),才能提高肥料的質(zhì)量。在進(jìn)行檢驗(yàn)的實(shí)際工作中最多的就是對(duì)復(fù)混肥料的檢驗(yàn),在檢驗(yàn)過程中,要針對(duì)復(fù)混肥料的摻混方法來確定正規(guī)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)闃悠返酿B(yǎng)分含量不均,在實(shí)驗(yàn)室制備樣品時(shí),嚴(yán)格按照四分法來制備,這樣可以保證樣品的均勻性、代表性和可供分析性,進(jìn)一步保證樣品的質(zhì)量過關(guān)。
2 實(shí)驗(yàn)室儀器的準(zhǔn)備
實(shí)驗(yàn)室儀器的準(zhǔn)備要按照GB/T8574-2002的要求,在精確定量分析時(shí)要嚴(yán)格要求儀器的精密度和潔凈程度,并且根據(jù)要求選擇儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)儀器的容積非常精確而且形狀特殊,所以單純的用刷子機(jī)械刷洗不能達(dá)到要求,這就要求用洗液或者工業(yè)濃硝酸來清洗。對(duì)于洗液的要求是具有強(qiáng)氧化性,去污能力強(qiáng),對(duì)有機(jī)物和油污清洗效果好。用洗液洗實(shí)驗(yàn)用具的具體操作是:在未清洗過的容器內(nèi)加入少量洗液,約為儀器容積的五分之一,將儀器傾斜,然后轉(zhuǎn)動(dòng)儀器使內(nèi)壁被洗液濕潤(rùn),反復(fù)操作后蒸餾水浸泡,最后用特定的藥劑清洗,晾干。
例如用于測(cè)鉀的坩堝,用丙酮浸泡使殘液溶解,溶解后要用蒸餾水洗凈。
3 四苯硼酸鉀重量法
250-吸取試樣溶液總體積。
實(shí)驗(yàn)1:改變?cè)嚇淤|(zhì)量,四苯硼酸鈉溶液加入量同為27mL,進(jìn)行分析得到結(jié)果如表1。
另外,由于試樣溶液中鉀離子濃度過大,導(dǎo)致加入固定量的四苯硼酸鈉溶液時(shí)只能使一定量的鉀離子沉淀出來,過量的鉀離子得不到充分反應(yīng),因而不能充分沉淀,因此根據(jù)百分含量計(jì)算出來的數(shù)字隨著試樣質(zhì)量的增加一定會(huì)減小。
實(shí)驗(yàn)2:稱取固定試樣質(zhì)量,改變四苯硼酸鈉
從以上實(shí)驗(yàn)可以看出,同組樣品,用同一種方法進(jìn)行檢測(cè),最終可能會(huì)得到不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,而且所得結(jié)果與真實(shí)含量相比往往偏低,說明所加入的四苯硼酸鈉溶液不能完全沉淀試樣中的鉀離子.但我們一般在實(shí)驗(yàn)中稱取的試樣量控制在2~5g之間,加入四苯硼酸鈉溶液27mL,從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,不能準(zhǔn)確反映實(shí)際含量,所以在實(shí)際工作中應(yīng)按照以上實(shí)驗(yàn)來對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn),這樣才能保證數(shù)據(jù)的可靠性和安全性.影響氧化鉀含量測(cè)定的因素是多方面的,從抽取樣品到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的形成各個(gè)環(huán)節(jié)都有可能存在影響,以上是在實(shí)際檢驗(yàn)工作中的摸索和幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn),僅供參考。
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