離心萃取機在錸回收中的運行研究*

劉 軍，劉久清，龔益彬，何俊穎

(1.江西銅業集團公司德興銅礦，江西德興 334224;2.中南大學 冶金與環境學院，湖南長沙 410083)

1 引言

德興銅礦目前使用萃取槽對鉬精礦中的錸金屬進行萃取回收，生產錸酸銨產品，該萃取槽在運行過程中存在有機相和水相分相時間較長、設備密封性能差等問題。離心萃取機新設備是靠設備在高速運轉時產生的離心力實現兩相混合與分離，具有分相性能好、可調節相比范圍寬、占地面積小等優點［1］。它首先在國防工業領域得到成功運行，并逐漸向民用工業領域滲透，部分已在有色冶金中得到運行，但運用于鉬精礦中錸回收領域鮮有報道。本文根據離心萃取機的特點及工作原理，對替代萃取槽回收鉬精礦中的錸開展試驗研究及工業生產試運行，均取得滿意的結果，達到了提高錸綜合回收率，充分回收礦產資源的目的。

2 離心萃取機的結構、工作原理及性能

2.1 離心萃取機的工作原理

具有密度差懸殊的多相混合液進入該設備后，在同一機器中完成混合傳質過程和分離過程。直聯型電機通過聯軸器帶動轉鼓高速旋轉，產生所需要的強大離心力場，通過變頻器改變電機轉速，可以改變離心力場的大小，以適應不同的物系。在此離心力場中，多相混合液因為其密度不同，所受的離心力亦不同，固而產生分層現象，從而達到萃取或分離的目的［2］。

2.2 離心萃取機的結構

輕相液體從靠近轉鼓壁處進料，重液相則從轉鼓中心進料。在轉鼓內形成兩相分散的逆流接觸。最終兩相達到轉鼓的另一端時輕重液相分別濃縮在轉鼓中心和內壁處排出，其結構見圖1。

圖1 離心萃取機的結構

可實現單級或多級串聯逆流萃取［3］，其多級串聯逆流萃取連接見圖2。

圖2 多級串聯逆流萃取

2.3 離心萃取機的性能

任何萃取設備都有兩相混合和澄清過程，兩相混合和澄清的效果基本決定了萃取設備的性能優劣［4］。離心萃取機內兩相液體的混合是依靠其轉筒的旋轉所引起的“泰勒效應”來實現的，而混合液的分相是在離心力場中完成的，可用分離因數a=w2R/g，式中:w是轉筒的旋轉角速度;R是轉筒的半徑;g是重力加速度［5］。離心萃取機正常運行時，a的數值一般是幾百到幾千，因此它的分相能力比萃取槽強。

離心萃取機的性能主要是指其水力學性能和傳質性能。改變各操作條件(如相比、轉速、兩相流量)都會影響離心萃取機的性能［6］。一般在工業生產運行時，轉速基本確定，可通過調節相比和兩相流量獲得良好的性能。提高相比和兩相流量，分離因數增大，轉筒分離能力增強，處理能力增大，同時兩相液體混合加劇，傳質級效率也相應提高。

3 離心萃取機萃取的小型條件試驗研究

為了更好地掌握離心萃取機萃取錸相關技術參數，取現場生產料液進行和分液漏斗萃取對比系列試驗，現場生產料液化學組成見表1。

通過分別使用離心萃取機和分液漏斗對現場生產料液進行萃錸試驗結果的分析，進一步分析離心萃取機的萃取性能及工藝控制條件。其試驗內容如下:

試驗一:料液固定，通過調節有機相用量，達到調節相比的目的。即料液固定，分別進行相比為1∶1和1∶2的條件試驗，通過對比試驗結果，分析兩種設備的萃取性能差異。

試驗二:有機相用量固定，通過調節料液用量，達到調節相比的目的。即有機相固定，分別進行相比為1∶1和1∶2的條件試驗，通過對比試驗結果，分析兩種設備的萃取性能差異。

表1 現場生產料液的化學組成

由表1可知，該廠萃取料液中錸濃度約0.15～0.20g/L，鉬濃度約0.50g/L，而硝酸根濃度高達200g/L左右，硫酸根濃度達150g/L左右，酸度在1.10～1.30mol/L之間。

3.1 料液固定，通過調節有機相用量，達到調節相比試驗

3.1.1 有機相∶液相=1∶1時，離心萃取和分液漏斗萃取試驗對比

使用表1中a料液(以下同)試驗，每次更換新有機四次，進行離心萃取和分液漏斗四級萃取試驗，將兩者萃余液取樣分析。試驗結果見表2。

表2 料液固定，更換新有機四次，離心萃取和分液漏斗萃取試驗結果

由表2可知，料液固定，更換新有機四次，進行四級萃取試驗，其離心萃取試驗與分液漏斗萃取試驗兩者第一級萃取率相差不大，但經過四級萃取后，分液漏斗萃取試驗的累計萃取率為95.00%;離心萃取試驗的累計萃取率可達97.1%，與分液漏斗萃取相比，離心萃取累計萃取率可提高2.1個百分點。

3.1.2 有機相∶液相=1∶2時，離心萃取和分液漏斗萃取試驗對比

料液固定，更換新有機四次，進行離心萃取和分液漏斗萃取試驗，將兩者萃余液取樣分析。試驗結果見表3。

表3 料液固定，更換新有機四次，離心萃取和分液漏斗萃取試驗結果

由表3可知，在料液固定，更換新有機四次條件下，進行四級萃取試驗后，分液漏斗萃取試驗的累計萃取率為92.3%;離心萃取試驗的累計萃取率可達96.7%，與分液漏斗萃取相比，離心萃取累計萃取率可提高4.4個百分點。

3.2 有機相用量固定，通過調節料液用量，達到調節相比試驗

3.2.1 有機相∶液相=1∶1時，離心萃取和分液漏斗萃取試驗對比

有機相固定，更換料液四次，進行離心萃取和分液漏斗萃取試驗，將兩者萃余液取樣分析，試驗結果見表4。

表4 有機固定，更換料液四次，離心萃取和分液漏斗萃取試驗結果

由表4可知，有機固定，更換料液四次，進行四級萃取試驗，其離心萃取試驗與分液漏斗萃取經過三級萃取后，有機相萃取能力大大下降，已接近飽和。但分液漏斗萃取經過三級萃取后，有機相萃取能力下降更為明顯。

3.2.2 有機相∶液相=1∶2時，離心萃取和分液漏斗萃取試驗對比

有機相固定，更換料液四次，進行離心萃取和分液漏斗萃取試驗，將兩者萃余液取樣分析。試驗結果見表5。

表5 有機固定，更換料液四次，離心萃取和分液漏斗萃取試驗結果

由表5可知，有機固定，更換料液四次，進行四級萃取試驗，其離心萃取試驗與分液漏斗萃取經過三級萃取后，有機相萃取能力大大下降，已接近飽和。

由上述試驗可知，有機相∶液相=1∶1，料液固定，更換新有機四次，進行四級萃取試驗，累計萃取率可達97.1%;有機固定，更換料液四次，進行四級萃取試驗，三級萃取后，有機相萃取能力大大下降，已接近飽和。有機相∶液相=1∶2，在料液固定，更換新有機四次，進行四級萃取試驗后，累計萃取率可達96.7%;固定有機相，更換料液四次，進行四級萃取試驗，經過三級萃取后，有機相萃取能力大大下降，已接近飽和。

4 離心萃取機工業生產試運行

根據小型試驗的結果，德興銅礦利用3臺HB300離心萃取機及現場使用的萃取槽兩種萃取設備進行工業生產對比。其中2臺離心萃取機進行串聯逆流萃取，另一臺離心萃取機作為反萃使用。將離心萃取與萃取槽(三級萃取、兩級反萃，下同)的萃取性能進行對比。

工業生產對比工藝萃取條件:相比為有機相∶液相 =1∶2，酸度 1.2mol/L，料液流速 1.85m3/h，18%的氨水反萃，反萃相比為有機相∶液相=3∶1，具體對比數據見表6。

表6 離心萃取與萃取槽萃取性能比較(O∶A=1∶2)

由表6可知，萃取槽的平均萃取率為93.53%;離心萃取機的平均萃取率可達96.06%，與萃取槽的平均萃取率相比，提高了2.53個百分點。

為驗證表6試驗結果，進行重復試驗，工藝條件不變，其結果見表7。

表7 離心萃取與萃取槽萃取性能比較(O∶A=1∶2)

由表7可知，萃取槽的平均萃取率為93.72%;離心萃取機的平均萃取率為96.10%，與萃取槽的平均萃取率相比，提高2.38個百分點，且重復性良好。

5 結論

(1)使用離心萃取機萃取回收錸，具有設備處理量大、占地面積小、密封性能好，對環境無污染、循環有機量小，有機損失量小等優點;

(2)通過調整圍堰直徑和電機轉速，可實現多級萃取和反萃，進一步提高反萃液錸含量，減少后序工作量;

(3)通過控制流比、調節轉速、改變攪拌漿直徑等途徑確保萃取和反萃時兩相混合程度及分離效果;

(5)通過小型試驗及工業試生產，均得到滿意的結果。離心萃取機萃取率比萃取槽萃取率高2個百分點以上，可實現工業化生產;

(5)該設備的運行可提升萃取設備裝備水平和錸回收指標，有利于企業進一步提高經濟效益，對于國內同行業錸回收具有一定的借鑒作用。

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