酚二磺酸分光光度法和紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮比對

【摘要】采用兩種方法對不同批次天然樣品的硝酸鹽氮項目進行測定對比，并對兩種方法的優(yōu)缺點進行分析。得出盡管紫外法具有簡單、快速等優(yōu)點，但適用范圍仍然較小，為得到較為理想的檢測結(jié)果，還得根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇合適的檢驗方法。

【關(guān)鍵詞】硝酸鹽氮 酚二磺酸 紫外分光光法 比對

硝酸鹽氮是水體受到含氮有機物污染后的最終產(chǎn)物，水中含過量的硝酸鹽氮將引起中毒，因此，多年來，四川水文系統(tǒng)一直將硝酸鹽氮作為地表水常規(guī)監(jiān)測項目的必測項目之一。硝酸鹽氮的檢測方法很多，但目前四川水文系統(tǒng)主要采用酚二磺酚分光光度法和紫外分光光度法進行檢測。本文通過兩種檢驗方法的對比，從而分析兩種方法的優(yōu)點及局限性，供檢測人員參考。

一、材料與方法

1.1主要儀器與試劑

酚二磺酸分光光度法：上海天美VIS7200A可見分光光度計，恒溫水浴鍋，酚二磺酸，氨水，硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。

紫外分光光度法：北京瑞利UV1801紫外可見分光光度計，10mm石英比色皿，1mol/L鹽酸，0.45μm濾膜，100g/L硫酸鋅溶液，1mol/L氫氧化鈉溶液，硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。

1.2 測定步驟

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

酚二磺酸分光光度法：吸取2.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于蒸發(fā)皿內(nèi)，加少量水，在水浴上蒸發(fā)近干，加入2ml酚二磺酸，用玻棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，放置片刻重復(fù)研磨，然后加入少量水，定量轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，使硝酸鹽氮使用液濃度為10.0mg/L。

向一組50ml比色管中分別加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸鹽氮使用液，加水約30ml，再加入4ml氨水，用水稀釋至標(biāo)線混勻，在波長410nm處以水做參比測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表1

紫外分光光度法：吸取2.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，使硝酸鹽氮使用液濃度為10.0mg/L。向一組50ml比色管中分別加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸鹽氮使用液，加1ml鹽酸溶液，稀釋至刻度，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處測定吸光度，繪制曲線，見表2。

1.2.2 樣品空白及天然樣品預(yù)處理

酚二磺酸分光光度法：取50ml樣品檢查pH，必要時調(diào)節(jié)pH為微堿性，于水浴上蒸發(fā)近干。同時取多份50ml去離子水作為樣品空白，于水浴上蒸發(fā)近干。其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線。

紫外分光光度法：對于A275/A220<20%的樣品，可直接同標(biāo)準(zhǔn)曲線處理步驟，對于A275/A220>20%的樣品取100ml樣品于100ml比色管中，加入2ml硫酸鋅溶液和1ml氫氧化鈉溶液，混勻使之沉淀，取上清液用0.45μm濾膜過濾后制得處理后樣品，樣品空白同上處理。其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線。

二、結(jié)果與討論

2.1天然樣品對比分析

對四川農(nóng)業(yè)大學(xué)2013年10月21和10月25日兩批送檢樣品的硝酸鹽氮項目分別進行紫外法和酚二磺酸法測定。結(jié)果如下：

從表3中可看出，對含量小于0.5mg/L的樣品，兩種方法測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，紫外法雖然經(jīng)過沉淀和過濾前處理，但A2750/A220仍然大于20%，DSTJH-1組樣品甚至達到44%；對于含量大于1.0mg/L的樣品，兩種方法測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差比較理想且A275/A220<20%。

2.2討論

2.2.1、酚二磺酸法和紫外法優(yōu)點和局限性比較，見表4。

2.2.2結(jié)論

通過上文的比對分析，得出兩種方法各有優(yōu)點和不適用的局限性，只要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范分析，均可獲得較理想結(jié)果。相比較而言，紫外法因具有操作簡單，快速，污染小等優(yōu)點得到較多推廣，但《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（GB/T5750-2006）也提出“若275nm波長吸光度2倍大于220nm波長吸光度的10%，本標(biāo)準(zhǔn)將不能適用”。因此，我們建議，根據(jù)檢測樣品特性，選擇合適的檢測方法必能事半功倍。

參考文獻

[1] GB7180-1987，水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法[S]

[2] SL84-1994，硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法[S]

[3] SL219-1998，水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范[S]

[4] GB/T5750-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法[S]