正交試驗優化噴霧干燥法制備瑪咖精粉工藝

張雯雯，鄭 華，李 坤，張 弘,*，徐 涓，張 麗

正交試驗優化噴霧干燥法制備瑪咖精粉工藝

張雯雯1，鄭 華1，李 坤1，張 弘1,*，徐 涓1，張 麗2

（1.中國林業科學研究院資源昆蟲研究所，云南 昆明 650224；2.西南林業大學林學院，云南 昆明 650224）

以瑪咖塊根為原料，經過醇提、濃縮后采用噴霧干燥法制備瑪咖精粉，對進料液固形物質量分數、進風溫度和熱風流速3 個因素進行單因素和正交試驗分析，結果表明：進料液固形物質量分數5%、進風溫度120 ℃和熱風流速0.4 m3/min時制得的瑪咖精粉質量最佳，此時瑪咖精粉水分含量為21.2 mg/g（含水率2.12%），生物堿含量為15.87 mg/g，水溶性蛋白質含量為1.64 mg/g，VC含量為6.03 mg/g，總糖含量為554.50 mg/g。對優化條件下得到的瑪咖精粉超微結構、吸濕性的實驗研究表明，優化后的噴霧干燥工藝使得瑪咖中的有效成分得以保留，所制備的瑪咖精粉可作為瑪咖深加工產品的優良原料。

瑪咖；精粉；噴霧干燥

瑪咖（Lepidium meyenii Walp.）屬于十字花科獨行菜屬草本植物，原產于秘魯[1]，近年來的研究發現，瑪咖中含有豐富的蛋白質、礦物質、糖類、氨基酸等營養成分和生物堿、芥子油苷等功效成分，通過動物實驗研究證明，瑪咖具有抗氧化[2]、緩解機體疲勞[3-4]、減少前列腺增生[5]等作用。生物堿是瑪咖中重要的次生代謝物質之一，包括酰胺類生物堿、咪唑類生物堿、β-咔啉生物堿等，生物堿具有鎮痛、消炎、降壓、抗菌等多種生理活性[6-7]，Cui Baoliang等[8]從瑪咖根中分離出了兩種咪唑生物堿，并稱該生物堿能選擇性對抗人類癌細胞的細胞毒素活性；β-咔啉生物堿有多種神經藥理活性和抗腫瘤活性[9-10]，瑪咖酰胺和瑪咖烯等酰胺類生物堿被認為是瑪咖中特有的活性成分[11]，所以生物堿在瑪咖研究的早期就受到了極大的關注。

目前市場上出售的瑪咖產品以新鮮瑪咖和瑪咖干片為主，商品附加值較低且難以服用。果蔬粉是目前一種良好的營養深加工產品，既拓寬了果蔬原料的應用范圍，還可用作配料加工其他食品[12]，這為瑪咖產品的加工提供了思路。噴霧干燥過程由于物料受熱時間短、料液溫度低，能較好地保留產品的營養成分與風味，便于包裝、貯存和運輸[13]，已經成為目前果蔬粉加工中最受歡迎的的干燥方式[12]，被廣泛用于藕粉、紅棗粉等的生產[14-15]，采用噴霧干燥工藝制取香蕉粉、蛋黃粉、番木瓜粉的研究也取得了一定的成果[16-18]。因此，本研究根據瑪咖的物料特點，以瑪咖干片的醇提濃縮液為原料，采用噴霧干燥法制備瑪咖精粉，并以瑪咖中功效成分生物堿含量來優化噴霧干燥條件，以期為生產高附加值的瑪咖產品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

干瑪咖塊根 中國林業科學院資源昆蟲研究所。1.2 儀 器與設備

HR83水分測定儀、AB204-S電子天平 梅特勒-托利多（中國）有限公司；數顯機械攪拌器 杭州儀表廠；N-1000V-W旋轉蒸發儀、SD-1000噴霧干燥機 日本東京理化器械株式會社；DU-800紫外-可見分光光度計美國貝克曼庫爾特有限公司；TM3000掃描電鏡 日本株式會社日立高新技術那珂事業所；BPHJS-120B高低溫濕熱試驗箱 上海齊欣科學儀器有限公司；DYQ-401B參茸中藥切片機 瑞安市永歷制藥機械有限公司；BCD-208KB冰箱 青島海爾股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

干瑪咖塊根→瑪咖切片→70%乙醇溶液浸提→醇提濃縮液→調配→噴霧干燥→瑪咖精粉

干瑪咖塊根切片，取定量的干瑪咖片以體積分數70%乙醇溶液浸提，合并提取液后減壓濃縮得待噴霧樣品，控制噴霧干燥機進樣流速為6.25 mL/min、出口溫度不大于80 ℃，以進料液固形物質量分數、進風溫度和熱風流速3 個因素的變化來優化噴霧干燥瑪咖精粉的工藝，找出最佳條件。

1.3.2 單因素試驗

設定進風溫度120 ℃、熱風流速0.6 m3/min，將濃縮后的瑪咖乙醇提取液分別配制成固形物質量分數為5%、10%、15%、25%、35%、45%的溶液來考察進料液固形物質量分數對瑪咖精粉品質的影響；然后根據單因素試驗的結果選定出較優的進料液固形物質量分數，設定熱風流速為0.6 m3/min，考察進風溫度分別為120、130、140、150、160 ℃對制備出的瑪咖精粉的影響；固定前期單因素試驗選定的較優進料液固形物質量分數和進風溫度，設定熱風流速分別為0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 m3/min，對制備出的瑪咖精粉進行比較。結果以瑪咖精粉中有效成分生物堿的含量為評價指標，結合噴霧干燥過程的難易程度進行單因素試驗。

1.3.3 正交試驗

在單因素試驗的基礎上，對進料液固形物質量分數、進風溫度和熱風流速3 個因素選取3 個水平進行考察，以瑪咖精粉中生物堿的含量為評價指標，采用L9（34）正交試驗表進行正交試驗優化并對最佳條件下制得的瑪咖精粉的幾種成分進行了分析。因素水平見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels used for orthogonal array design

1.3.4 生物堿的測定

1.3.4.1 樣品溶液的制備

取0.5 g瑪咖精粉，用質量分數2%的HCl溶液溶解，10 000 r/min離心15 min。取酸溶液，用質量分數10% NaOH溶液調至pH 10，再用等體積氯仿萃取3 次，合并萃取液并定容至25 mL[19]。

1.3.4.2 鹽酸小檗堿標準曲線

精密稱取鹽酸小檗堿5.0 mg作為對照品，溶于氯仿中并定容至25 mL，搖勻后得到200 μg/mL的對照品溶液，置于4 ℃冰箱冷藏備用。準確移取對照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9 mL，加氯仿至1 mL，再加入pH 7.0的2.0×10-4mol/L溴麝香草酚藍顯色劑6.0 mL、氯仿5.0 mL后加塞振搖2 min，靜置2 h后取氯仿層4.0 mL，在氯仿層中加入0.2 g無水硫酸鈉，放置10 min，以未加鹽酸小檗堿的實驗樣為空白對照，于最大吸收波長415 nm處測定吸光度。以鹽酸小檗堿對照品質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，得到線性回歸方程。

1.3.4.3 生物堿的測定

取1.3.4.1節中的溶液0.5 mL，加氯仿至1.0 mL，按照1.3.4.2節中的方法顯色，于415nm波長處測定吸光度，將所得吸光度代入回歸方程，求得瑪咖精粉中總生物堿的含量。

1.3.5 總糖含量測定

采用蒽酮法測定[20]。

1.3.6 水溶性蛋白質含量測定

采用考馬斯亮藍法測定[21]。

1.3.7 瑪咖精粉超微結構觀察

采用掃描電鏡觀察。

1.3.8 瑪咖精粉吸濕性的測定

參照中藥提取物粉末吸濕特性參數的測定方法[22]。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

以鹽酸小檗堿對照品質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，得到的線性回歸方程為：y=0.002 5x-0.002 0，R2=0.999 0，線性關系良好。

2.2 單因素試驗

2.2.1 進料液固形物質量分數

圖1 進料液固形物質量分數對瑪咖精粉生物堿含量的影響Fig.1 Effect of feed concentration on alkaloid content of maca powder

由圖1可看出，隨著進料液固形物質量分數的增加，生物堿含量呈現先上升后下降的趨勢，且在進料液的固形物質量分數為10%時達到最大。噴霧干燥過程中可以看出，進料液固形物質量分數過高的時候，黏稠度大，制得的產品較容易黏壁，也容易阻塞進樣管路，從而導致瑪咖精粉受熱時間長，造成有效成分的損失；但如果進料液固形物質量分數過低，蒸發的水量就會增加，能耗增大，效率降低。由本試驗來看，當進料液固形物質量分數大于10%后，隨著固形物質量分數的增大，生物堿的含量呈下降趨勢，綜合考慮，該單因素最終選定5%、10%和15%進行下一步的優化。

2.2.2 進風溫度

圖2 進風溫度對瑪咖精粉生物堿含量的影響Fig.2 Effect of air inlet temperature on alkaloid content of maca powder

由圖2可看出，生物堿含量在進風溫度110～140 ℃范圍內整體呈上升趨勢，140 ℃時生物堿含量達到最高值。進風溫度適中可提高干燥效率，制得的瑪咖精粉含水量 小。但如果進風口溫度過 高則因樣品受熱導致生物堿等成分損失；而如果進風溫度過低則干燥得到的瑪咖精粉水分含量大，流動性不好，容易黏壁，且干燥效率低，成本高。綜合考慮該單因素的試驗結果及噴霧干燥的過程，140 ℃時生物堿的含量明顯高出其他幾個點，其余幾個溫度條件下的生物堿含量差異相對較小，所以優化試驗中進風溫度選取的范圍相對較大，以120、140、160 ℃作為較優點進行優化。

2.2.3 熱風流速

圖3 熱風流速對瑪咖精粉生物堿含量的影響Fig.3 Effect of airflow rate on alkaloid content of maca powder

由圖3可看出，瑪咖精粉中生物堿的含量隨熱風流速的增大呈先上升后下降的趨勢，生物堿含量在熱風流速為0.5 m3/min時達最大值，分析主要是因為隨著熱風流速的增大，單位時間內供給的熱量隨之增大，在相同進樣條件下，霧滴被蒸發的水分增多，干燥速率增大；但熱風流速過大，導致樣品受熱，有效成分含量隨之降低。綜合生物堿含量隨熱風流速的變化趨勢，選定0.4、0.5、0.6 m3/min進行優化。

2.3 正交優化試驗

瑪咖精粉的噴霧干燥工藝正交試驗結果和極差分析結果如表2所示，優化條件下各產品的主要成分分析結果如表3所示。

表2 噴霧干燥瑪咖精粉的正交試驗結果Table 2 Results of the orthogonal array design for spray drying of maca fine powder

表3 產品主要營養成分分析Table 3 Nutritional composition of maca refine powder

由表2的極差分析結果看出，以生物堿含量作為噴霧干燥制備瑪咖精粉的質量指標，可得出影響該工藝的主次因素為A＞B＞C，即進料液固形物質量分數＞進風溫度＞熱風流速，由結果可以看出，進料液固形物質量分數對噴霧干燥瑪咖精粉的影響相對較大，在工業生產上進料液固形物質量分數較低會降低干燥效率、增大能耗，但表2的試驗結果表明在低固形物質量分數條件下得到的瑪咖精粉生物堿含量整體偏高。同時表3的數據顯示，在不同的噴霧干燥條件下，瑪咖精粉中水溶性蛋白的含量變化不大，但在A1B1C1工藝條件下制備的瑪咖精粉中VC和總糖的含量明顯高于其他優化試驗組。所以，從優化后的瑪咖精粉的各指標數據，最后選定A1B1C1為最佳組合，該條件下瑪咖精粉得率為63.01%（以噴霧干燥前溶液中總固形物質量分數計），所得產品含水率為2.12%，生物堿含量為15.87 mg/g。

表4 瑪咖精粉與瑪咖粉特征成分含量Table 4 The contents of characteristic components in maca fine powder and maca powder, namely dried powdered maca without extraction

相關文獻[19]報道用同樣的檢測方法得出瑪咖干根中生物堿含量在2.224 1～4.407 8 mg/g之間，文獻[23-24]用超聲波提取瑪咖中的生物堿，提取率達到5‰～6.9‰。本研究通過噴霧干燥制得的瑪咖精粉與原料瑪咖粉中特征成分的含量如表4所示，瑪咖精粉中生物堿的含量為15.87 mg/g，相對于瑪咖粉能夠得到較大程度的富集。同時芥子油苷含量為2.15 mg/g，低于瑪咖粉中芥子油苷的含量，甘瑾等[25]檢測了新鮮瑪咖、自然干燥瑪咖以及真空干燥瑪咖中芥子油苷的含量，結果發現自然干燥及真空干燥后瑪咖中芥子油苷含量相對于新鮮瑪咖均大幅降低，結合本研究芥子油苷含量的變化可見，干燥過程尤其是受熱干燥會對瑪咖中芥子油苷造成較大損失。此外，加工路線越長、步驟越多，芥子油苷的損失越嚴重。

余龍江等[26]報道瑪咖干粉中總糖含量占19.86%，采用凱式定氮法測定的粗蛋白含量占8.87%。本研究是采用70%乙醇浸提瑪咖片，總糖主要是還原性的葡萄糖、果糖等單糖和在測試條件下能分解為單糖的蔗糖，這些糖都易溶于水，果糖也易溶于乙醇，葡萄糖和蔗糖在乙醇中微溶，所以瑪咖干粉中的總糖能較大程度的被提取出來，噴霧干燥條件優化后所得瑪咖精粉中總糖含量為554.50 mg/g。文獻報道瑪咖干粉中粗蛋白含量較高，主要是氨基酸，不同氨基酸的水溶性差別很大，但大多數的蛋白質都不能溶于酒精溶液，所以得到的產品中蛋白質含量相對較低也是合理的，但瑪咖精粉檢測出的蛋白質的種類還有待進一步研究。

2.4 瑪咖精粉掃描電鏡觀察

圖4 噴霧干燥制備的瑪咖精粉（A）和直接粉碎的瑪咖粉（B）掃描電鏡圖Fig.4 Microphotographs of maca fine powder and maca powder

由圖4可以看出，噴霧干燥得到的瑪咖精粉基本成圓形或橢圓形，表面光滑，疏松多孔，因為瑪咖精粉含糖量高且噴霧干燥過程中沒有添加助劑，得到的瑪咖精粉有少量的黏連，但可以看出粉體的粒徑基本都在10 μm以下；直接粉碎的瑪咖粉則呈不規則的形狀，且粒徑偏大，這為接下來考察兩種粉體的吸濕性提供了依據。

2.5 瑪咖精粉吸濕性

粉體都具有一定的吸濕性，如果貯存不當就容易吸濕結塊，影響產品的質量。所以本實驗對瑪咖精粉的吸濕性進行了研究，并同瑪咖干粉的吸濕性進行了比較。

圖5 瑪咖精粉和瑪咖粉的吸濕速度（T=25 ℃, RH=75%）Fig.5 Moisture absorption rate of maca fine powder and maca powder

由圖5可以看出，瑪咖精粉的吸濕速度明顯大于瑪咖粉。在溫度25 ℃、相對濕度75%條件下，瑪咖干粉在112 h 接近吸濕平衡，172 h達到吸濕平衡，吸濕率在17%左右；而瑪咖精粉則在172 h后才接近吸濕平衡，220 h達到吸濕平衡，且吸濕率達到30%，分析是因為瑪咖精粉中總糖含量較高，糖都具有吸濕性，這就增大了瑪咖精粉的吸濕量，且由掃描電鏡的結果可以看出，瑪咖精粉基本成圓球或者橢球形，粒徑小、表面疏松多孔，其比表面積更大，這就增大了粉體與環境中水分子的有效接觸面積，加大了粉體吸濕性。因此，圖5的結果表明，瑪咖精粉的吸濕性比瑪咖粉大，在瑪咖精粉的加工和使用過程中應控制環境的濕度和產品暴露的時間。

3 結 論

3.1 通過對進料液固形物質量分數、進風溫度和熱風流速3 個因素進行單因素和正交試驗后，得出噴霧干燥制備瑪咖精粉的最優條件組合為進料液固形物質量分數5%、進風溫度120 ℃和熱風流速0.4 m3/min，該條件下制得瑪咖精粉中生物堿的含量為15.87 mg/g。

3.2 噴霧干燥條件優化后所得瑪咖精粉中總糖含量為554.50 mg/g，水溶性蛋白含量為1.64 mg/g，VC含量為6.03 mg/g。噴霧干燥法制備的瑪咖精粉能使有效成分得到較大程度的保留，但通過掃描電鏡看出，瑪咖精粉因為含糖量較高導致粉體部分黏連，今后可考慮在濃縮液中添加助劑進一步研究。

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Optimization of Spray Drying Process for the Prep aration of Maca Fine Powder

ZHANG Wen-wen1, ZHENG Hua1, LI Kun1, ZHANG Hong1,*, XU Juan1, ZHANG Li2
(1. Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China; 2. College of Forestry, Southwest Forestry University, Kunming 650224, China)

The aim of this study was to develop a maca processing system and provide a reliable method for preparing raw materials for high-value maca products. For the preparation of maca fine powder, maca tubers were extracted with alcohol, and the extract was then concentrated by evaporating the ethanol before spray drying. Three operating parameters, viz., feed concentration, air inlet temperature and airflow rate were investigated. The best spray drying conditions were established by single-factor and orthogonal array design methods as feed concentr ation 5%, air inlet temperature 120 ℃ and airflow rate 0.4 m3/min. Under the optimized conditions, the contents of moisture, alkaloid, protein, vitamin C and total sugar of maca fine powder were 2.12%, 15.87 mg/g, 1.64 mg/g, 6.03 mg/g and 554.50 mg/g, respectively. The ultrastructure and hygroscopic properties of the maca fine powder showed that the active components of maca were preserved by the optimized spry-drying process and the final product could be used as an excellent raw materialfor the development of maca products.

maca; fine powder; spray drying

TS218

A

1002-6630（2014）16-0034-05

10.7506/spkx1002-6630-201416007

2014-04-09

國家林業公益性行業科研專項（201004028）

張雯雯（1985—），女，助理研究員，碩士，研究方向為林產化學與加工。E-mail：zhangwenwen1105@163.com

*通信作者：張弘（1963—），男，研究員，博士，研究方向為林業生物資源化學與工程。E-mail：kmzhhong@163.com