漢中綠茶中6 種礦質(zhì)元素含量及其溶出特性

黨 婭，劉水英

漢中綠茶中6 種礦質(zhì)元素含量及其溶出特性

黨 婭1,2，劉水英1

（1.陜西理工學(xué)院生物科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 漢中 723000；2.陜西省資源生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 漢中 723000）

采用原子吸收光譜法測(cè)定漢中綠茶主栽地區(qū)的7 個(gè)品種茶葉消化液和茶葉水浸出液中Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr 6 種礦質(zhì)元素的含量。以這些礦質(zhì)元素的含量及其溶出率作為另一種分析評(píng)價(jià)漢中綠茶品質(zhì)的依據(jù)，實(shí)驗(yàn)回收率在92.70%～102.55%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以下。結(jié)果表明：采用原子吸收光譜法能準(zhǔn)確測(cè)定綠茶及綠茶水浸出物中的礦質(zhì)元素的含量，且方法簡(jiǎn)單、快捷；從溶出率和礦質(zhì)元素的含量來(lái)看，相對(duì)其他幾個(gè)供試品種而言，有機(jī)鋅硒茶、鵬翔茶粉、漢中仙毫和漢中綠茶品質(zhì)較好。

綠茶；原子吸收光譜法；礦質(zhì)元素；溶出率

茶葉是我國(guó)的一種傳統(tǒng)飲料，有非常悠久的歷史。在我國(guó)古代，茶只作藥用。在現(xiàn)代，茶葉更是作為一種普遍的飲品走進(jìn)每個(gè)人的生活?？茖W(xué)研究表明，茶葉中的已知化合物約有500多種，具有藥用價(jià)值的有機(jī)物主要有茶多酚、咖啡堿、茶多糖、茶色素、維生素、氨基酸和芳香類物質(zhì)等[1]，構(gòu)成這些化合物或以無(wú)機(jī)鹽形式存在的基本元素有50多種，既有大量元素又有礦質(zhì)元素，又含有人體所需的14 種礦質(zhì)元素[2]。

許多實(shí)驗(yàn)研究證明，礦質(zhì)元素在治療疾病和增強(qiáng)免疫機(jī)制等方面有著重要的作用[3]。研究表明，鋅與機(jī)體發(fā)育、生長(zhǎng)、免疫機(jī)能、性發(fā)育及其功能等密切相關(guān)[4]。鋅能促進(jìn)維生素B族的正常吸收并發(fā)揮其重要的作用，參與胰島素的組成和核酸的合成[5]。有機(jī)鋅硒茶中鋅的含量較高，并且溶出率也高，建議缺鋅的人可以長(zhǎng)期飲用此茶。銅參與許多酶的代謝機(jī)體的生物轉(zhuǎn)化，是生物系統(tǒng)內(nèi)極為特殊的一種催化劑，對(duì)人體的新陳代謝有催化作用[6-8]鐵在體內(nèi)參與造血，并參與合成血紅蛋白和肌紅蛋白，發(fā)揮氧的轉(zhuǎn)動(dòng)及貯存功能。缺鐵也會(huì)影響機(jī)體對(duì)鋅的吸收。鐵在高級(jí)綠茶和有機(jī)鋅硒茶中含量較高，平時(shí)可多飲用這兩種茶。錳[9-12]參與蛋白質(zhì)的合成、遺傳信息的傳遞及甲狀腺和性腺的分泌，錳還調(diào)節(jié)鈣、磷代謝平衡。錳離子進(jìn)入血液中能提高血液的凝血性，減低血管通透性，使炎癥消失。錳在所檢的7 種漢中綠茶中普遍含量較高，長(zhǎng)期飲用對(duì)身體具有保健功能。而飲茶是獲得人體所需的礦質(zhì)元素的一個(gè)途徑。長(zhǎng)期飲茶對(duì)人體的健康有明顯的益處。茶葉中許多品質(zhì)成分都是水溶性的，這些浸出物的高低反映了茶葉的品質(zhì)。

我國(guó)是世界上綠茶的主要生產(chǎn)大國(guó)，綠茶產(chǎn)量占世界綠茶總產(chǎn)量的65%[13]。茶葉中含有咖啡堿、茶多糖、茶多酚、纖維素等大量有機(jī)物[14]，要對(duì)其中的礦質(zhì)元素[15-19]進(jìn)行定性和定量分析，必須先經(jīng)過(guò)消解處理，將這些礦質(zhì)元素轉(zhuǎn)化為可溶性的離子狀態(tài)。常見的消解處理方式有濕法消解和微波消解。濕法消解用到的消解溶劑簡(jiǎn)單，但是存在消解耗時(shí)長(zhǎng)，消解不徹底[20]等問(wèn)題。微波消解[21-23]是一種新的快速消解溶樣方法，克服了濕法消解存在的問(wèn)題并具有空白值低、測(cè)定準(zhǔn)確、節(jié)省試劑和費(fèi)用等特點(diǎn)而被廣泛采用[24-26]。目前，測(cè)定植物中礦質(zhì)元素的方法有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[27]等。漢中作為我國(guó)古老的茶區(qū)之一[28]，品種多樣，產(chǎn)量較大。目前國(guó)外對(duì)綠茶的研究主要但由于長(zhǎng)期以來(lái)對(duì)漢中綠茶的研究較少，導(dǎo)致對(duì)其品質(zhì)特性了解甚少，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)漢中綠茶中的礦質(zhì)元素及其溶出特性的研究分析，以期建立一種可靠的分析綠茶中礦質(zhì)元素的方法，并以茶葉中礦質(zhì)元素含量高低做為評(píng)價(jià)漢中綠茶品質(zhì)的另外一種參考指標(biāo)，這也為漢中綠茶的優(yōu)質(zhì)種植品種的選種、育種、栽培和進(jìn)一步開發(fā)利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鵬翔午子仙毫、有機(jī)鋅硒茶、鵬翔茶粉 西鄉(xiāng)鵬翔茶葉有限公司；西鄉(xiāng)綠茶 西鄉(xiāng)精品綠茶行；漢中綠茶漢中山花茶葉有限公司；中國(guó)茗茶 漢中茶葉有限公司；漢中仙毫 漢中遺香茗緣茶葉有限公司。

濃硝酸（優(yōu)級(jí)純） 西安試劑廠；純凈水 市售；Mn、Cu、Ni的標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為1 mg/mL） 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；Zn、Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL） 天津市福晨化學(xué)試劑廠；Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL） 中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司。

1.2 儀器與設(shè)備

WX-4000微波快速消解系統(tǒng) 上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司；AL204電子天平 梅特勒-托利多（上海）儀器有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限公司；SHB-ⅢA循環(huán)水式真空泵 北京中興偉業(yè)儀器有限公司；M6型原子吸收光譜儀 美國(guó)熱電公司；Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr空心陰極燈。

1.3 方法

1.3.1 原子吸收的測(cè)量條件

用M6系列原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量條件見表1。

表1 原子吸收的工作條件Table 1 AAS working conditions

1.3.2 茶葉消化液的制備

準(zhǔn)確稱量0.5 g茶葉樣品，加入10 mL的濃硝酸，置于微波消解爐中進(jìn)行消解。微波消解的條件見表2。將消化液倒入趕酸杯中，置于電子控溫加熱板上，在130 ℃的條件下，進(jìn)行趕酸至1 mL左右，用純凈水定容至25 mL，放置保存。做3 組平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

表2 微波消解爐的工作條件Table 2 Microwave digestion conditions

在此過(guò)程中需要注意的是微波消解爐的使用方法，在使用之前應(yīng)檢查防爆膜是否完好，若有破損，應(yīng)立即更換新的防爆膜，以免消解過(guò)程中發(fā)生意外。此外將溶樣杯放入消解爐時(shí)應(yīng)注意擰緊旋蓋，并且消解爐中的零號(hào)位不能放置空白樣品，以免消解過(guò)程中儀器不能準(zhǔn)確反映壓力與溫度的變化。

1.3.3 茶葉浸泡液的制備

準(zhǔn)確稱取1.0 g茶葉，用研缽磨碎，置于100 mL錐形瓶中，加入沸水40 mL，于沸水浴中，浸提50 min（每隔10 min搖動(dòng)1次）。浸提完畢進(jìn)行減壓抽濾，濾液移入100 mL容量瓶中，殘?jiān)眠m量熱的純凈水洗滌2～3 次合并濾液，冷卻后用純凈水定容至100 mL，將定容好的溶液濃縮至25 mL，放置保存。做3 組平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

以純凈水做為銅、鐵、鋅、錳、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。取Mn、Zn、Cu、Ni、Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)液配制成相應(yīng)質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以Zn元素的標(biāo)準(zhǔn)液配制為例，由于Zn的標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL，故分別取0.5、1、2、4、8 mL的標(biāo)準(zhǔn)液定容至100 mL，得到其標(biāo)準(zhǔn)系列的溶液，其他元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制類似。礦質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見表3。

表3 礦質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度Table 3 Serial concentrations of mineral standard solutions for the preparation of calibration curves

1.3.5 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品的測(cè)定

以純凈水作為空白參比溶液，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、茶葉消化液和茶葉浸泡液噴入火焰測(cè)定吸光度，根據(jù)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可以得到各樣品中礦質(zhì)元素的含量。按表1的儀器工作條件來(lái)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度、茶葉消化液和茶葉浸泡液的吸光度。所有元素的測(cè)定用氘燈扣除背景。

1.3.6 精密度實(shí)驗(yàn)

精密度實(shí)驗(yàn)是為了判斷實(shí)驗(yàn)方法的可靠性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性的一個(gè)實(shí)驗(yàn)，一般是將某一樣品重復(fù)測(cè)定，根據(jù)所測(cè)得的結(jié)果，計(jì)算各數(shù)值之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）值，根據(jù)RSD的大小來(lái)判斷精密度的高低。此實(shí)驗(yàn)取漢中仙毫的樣品1重復(fù)測(cè)定6 次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果的RSD值來(lái)判斷實(shí)驗(yàn)的精密度。

1.3.7 回收率實(shí)驗(yàn)

回收率實(shí)驗(yàn)是驗(yàn)證所用的實(shí)驗(yàn)方法是否可靠的一個(gè)重要方法，回收率越大證明方法的可靠性越高。取漢中仙毫進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，在已知含量的漢中仙毫樣品中加入一定量的Mn、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其吸光度，并以此來(lái)計(jì)算回收率。其中Mn的加標(biāo)量為14 μg/mL，F(xiàn)e、Zn的加標(biāo)量為1 μg/mL，Cu的加標(biāo)量為0.5 μg/mL，Ni 的加標(biāo)量為0.05 μg/mL，Cr的加標(biāo)量為2 μg/mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)方程的建立

表4 各元素測(cè)定時(shí)的線性方程和相關(guān)系數(shù)Table 4 Linear equations with correlation coefficients for the determination of each element

在原子吸收光譜儀的工作條件下分別按各礦質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度梯度順序進(jìn)樣，實(shí)驗(yàn)所得各礦質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液工作曲線和相關(guān)系數(shù)見表4，由各礦質(zhì)元素的線性方程對(duì)應(yīng)相關(guān)系數(shù)可知，在工作質(zhì)量濃度范圍內(nèi)各礦質(zhì)元素的線性關(guān)系較好。

2.2 精密度

根據(jù)1.3.6節(jié)的方法，以漢中仙毫做為精密度實(shí)驗(yàn)的供試樣品，實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果見表5。結(jié)果顯示6 種礦質(zhì)元素的RSD的范圍在2.05%～7.60%之間，此RSD在原子吸收光譜儀允許的誤差范圍內(nèi)，表明在原子吸收光譜儀工作條件下，該實(shí)驗(yàn)方法的重復(fù)性好，方法精密度好、準(zhǔn)確可靠。

表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）Table 5 Precision of the AAS method (n == 66))

2.3 回收率

根據(jù)1.3.7節(jié)回收率實(shí)驗(yàn)的方法，以漢中仙毫做為回收率實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)供試樣品，實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果見表6?？梢钥闯鲋袧h中仙毫中6 種元素的回收率在92.70%～102.55%之間，6 種元素的RSD在10%以下，由此可見儀器的精密度良好，分析結(jié)果可靠準(zhǔn)確性高。同時(shí)，所選擇的實(shí)驗(yàn)方法是科學(xué)、可靠的，該方法可以用來(lái)分析綠茶的茶葉消化液和茶葉水浸出液中Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr 6 種礦質(zhì)元素的含量。

表6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 6 Recovery of the AAS method

2.4 樣品材料的測(cè)定結(jié)果

將原子分光光度計(jì)調(diào)節(jié)到檢測(cè)條件，用火焰原子吸收的方法來(lái)測(cè)定茶葉及浸出液中礦質(zhì)元素的含量，并且計(jì)算其溶出率，每個(gè)樣品平行測(cè)3 次，取其平均值。茶葉消化液中礦質(zhì)元素含量的結(jié)果見表7，茶葉浸出液中礦質(zhì)元素含量的結(jié)果見表8，礦質(zhì)元素的溶出率結(jié)果見表9。

表7 茶葉消化液中礦質(zhì)元素的含量Table 7 The contents of mineral elements in digested solutions of green tea μg/g

由表7可見，在所檢的7 種不同綠茶品牌中，礦質(zhì)元素的含量較為豐富，同時(shí)不同的品種差異也比較大。這種差異不僅體現(xiàn)在不同種類的茶葉中，在同一品種的茶葉中不同礦質(zhì)元素的含量差異也很明顯。

從7 種綠茶中含有的Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr含量的比較可以看出，漢中仙毫和漢中綠茶中各礦質(zhì)元素含量都較高。7 種不同品牌的茶葉中，Mn、Zn、Fe的含量明顯高于Cu、Ni、Cr，6 種礦質(zhì)元素的含量高低為Mn＞Fe＞Zn＞Cu＞Ni＞Cr。其中Mn、Fe的含量最高，一般為其他元素的幾十倍。在這7 種綠茶中，Mn含量最高的是漢中仙毫，F(xiàn)e含量最高的是有機(jī)鋅硒茶。在7 種茶葉中Ni、Cr的含量相對(duì)來(lái)說(shuō)最低，其中漢中仙毫的Cr含量在7 種茶葉中最低。Cu、Ni的之間的含量各有特色。大部分茶葉中，Cu的含量大于Ni的含量，但是在有機(jī)鋅硒茶、鵬翔茶粉、中國(guó)茗茶這幾類茶葉中，Ni的含量大于Cu的含量。

表8 茶葉浸出液中礦質(zhì)元素的含量Table 8 The contents of mineral elements in green tea infusions μg/g

由表8可見，浸出液中礦質(zhì)元素的含量明顯小于茶葉消化液中的礦質(zhì)元素的含量，并且消化液中含量多的礦質(zhì)元素在浸出液中含量亦多。此外由于Ni、Cr的含量較少，在浸出液中無(wú)法測(cè)出。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明茶葉浸出液中各礦質(zhì)元素的含量與茶葉本體中礦質(zhì)元素的含量呈正相關(guān)。

表9 茶葉浸出液中礦質(zhì)元素的溶出率Table 9 Dissolution rates of mineral elements from green tea leaves in tea infusions %

由表9可見，茶葉浸出液中礦質(zhì)元素的溶出率較高。不同品種綠茶中同種礦質(zhì)元素的溶出率差異較大，同一茶葉不同礦質(zhì)元素的溶出率差別也較大。

在7 種綠茶中，F(xiàn)e的溶出率都明顯小于Mn、Zn、Cu的溶出率。對(duì)于含量最高的礦質(zhì)元素Mn，其溶出率在不同的茶葉中差異較大。在中國(guó)茗茶中最低，只有17.00%，而在有機(jī)鋅硒茶中已高達(dá)61.34%。此外，Zn、Cu的溶出率在漢中仙毫中的溶出率明顯小于其他茶葉。而對(duì)于溶出率普遍偏低的Fe來(lái)說(shuō)，在中國(guó)茗茶中其溶出率卻達(dá)到了15.32%，可見不同種類的茶葉元素的溶出率差異還是很大的。

溶出率的差異與礦質(zhì)元素的存在形態(tài)有關(guān)，若以水溶性強(qiáng)的形式存在，則相應(yīng)的礦質(zhì)元素的溶出率就較高，否則較低；此外亦與浸泡時(shí)間、浸泡次數(shù)、浸泡溫度等有關(guān)。一般來(lái)講，浸泡時(shí)間越長(zhǎng)，浸泡次數(shù)越多，浸泡溫度越高，相應(yīng)的礦質(zhì)元素溶出率就越高。

從安全性方面來(lái)分析，在18 周歲以上人群中，男性Fe的推薦參考攝入量為15 mg/d，女性為20 mg/d，而測(cè)定顯示在茶葉浸出液中，F(xiàn)e的含量占推薦參考攝入量的范圍在0.02%～0.06%之間。對(duì)于Zn來(lái)說(shuō)，男性Zn的推薦參考攝入量為15 mg/d，女性為11.5 mg/d，測(cè)定顯示在茶葉浸出液中，Zn的含量占推薦參考攝入量的范圍在0.02%～0.31%之間。Mn的推薦攝入量為3.5 mg/d，實(shí)驗(yàn)顯示在茶葉浸出液中，Mn的含量在推薦攝入量范圍內(nèi)，基本可以滿足成年人每天對(duì)于Mn的需求。

3 討論與結(jié)論

采用微波消解對(duì)供試的7 種市售漢中綠茶進(jìn)行消化，使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉及茶葉浸出液中Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr等礦質(zhì)元素的含量，并計(jì)算了各礦質(zhì)元素的溶出率。所使用的微波消解，消解完全、徹底。另外，礦質(zhì)元素的測(cè)定采用火焰原子分光光度法。以漢中仙毫為試樣分別做回收率實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)。該方法準(zhǔn)確性、可靠性、精密度好，樣品的回收率在92.70%～102.55%之間，RSD在10%以內(nèi)，方法適合綠茶及浸出液中礦質(zhì)元素的測(cè)定。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，各礦質(zhì)元素的含量及其溶出率與礦質(zhì)元素的種類、茶葉的品種有關(guān)。供試的7 種漢中綠茶中礦質(zhì)元素含量豐富。各元素的含量順序?yàn)镸n＞Fe＞Zn＞Cu＞Ni＞Cr，且次順序適用于所有的供試樣品；漢中仙毫和漢中綠茶中6 種礦質(zhì)元素的含量基本上均較其他供試茶葉高，其中Mn、Zn、Fe、Cu的含量明顯高于其他茶葉。從溶出率來(lái)看，除Ni、Cr之外相比Mn、Zn、Cu的溶出率，F(xiàn)e的溶出率最低。在所有供試樣中，有機(jī)鋅硒茶中各元素的溶出率相對(duì)較高。茶葉的溶出率高，說(shuō)明了通過(guò)飲用該種茶人體可以獲得較其他茶更多的礦質(zhì)元素。溶出率的高低可以作為一種辨析茶葉品質(zhì)的有效方法。

綜合礦質(zhì)元素的含量及其溶出率，本實(shí)驗(yàn)所檢測(cè)的7 種漢中綠茶，在安全性及人體日常需要量的范圍內(nèi)均基本滿足人體對(duì)礦質(zhì)元素的需求。在7個(gè)供試樣中有機(jī)鋅硒茶、鵬翔茶粉、漢中仙毫和漢中綠茶相對(duì)于其他幾個(gè)品種而言，品質(zhì)相對(duì)較好。

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Mineral Contents and Leaching Characteristics in Green Tea from Hanzhong, Shaanxi

DANG Ya1,2, LIU Shui-ying1
(1. College of Biological Science and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723000, China; 2. Shaanxi Key Laboratory of Bio-Resource, Hanzhong 723000, China)

The contents of six mineral elements including Mn, Zn, Fe, Cu, Ni and Cr in the digested solutions and infusions of seven kinds of green tea from the main tea-growing region of Hanzhong, Shaanxi province were determined by atomic absorption spectroscopy (AAS). The quality evaluation of green tea from Hanzhong was carried out with respect to mineral contents and leaching rates. The recoveries for six metal elements were between 92.70% and 102.55% with relative standard deviations less than 10%. The results showed that AAS enabled simple, rapid and accurate determination of mineral contents in green tea and its infusion. Based on the mineral contents and leaching rates, the quality of organic zinc and seleniumenriched tea, Pengxiang tea powder, Hangzhong Xianhao and Hanzhong green tea was better than that of other green tea samples tested.

green tea; atomic absorption spectroscopy; mineral elements; dissolution rate

Q581

A

1002-6630（2014）16-0170-05

10.7506/spkx1002-6630-201416033

2013-10-15

陜西省教育廳省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目（11JS031）

黨婭（1976—），女，講師，碩士，研究方向?yàn)槭称焚Y源開發(fā)利用。E-mail：dangya@snut.edu.cn