濕法消解-原子熒光光譜法測(cè)定湘葛一號(hào)中的砷、汞、鉛

葉惠煊，譚 舟，劉向前,*，周斌文，熊力夫

（1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南省中藥現(xiàn)代化研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410208；2.長(zhǎng)沙市雨花區(qū)日成晟食品添加劑廠，湖南 長(zhǎng)沙 410014；3.長(zhǎng)沙市葛根工程技術(shù)研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410000）

濕法消解-原子熒光光譜法測(cè)定湘葛一號(hào)中的砷、汞、鉛

葉惠煊1，譚 舟2，劉向前1,*，周斌文2，熊力夫3

（1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南省中藥現(xiàn)代化研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410208；2.長(zhǎng)沙市雨花區(qū)日成晟食品添加劑廠，湖南 長(zhǎng)沙 410014；3.長(zhǎng)沙市葛根工程技術(shù)研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410000）

3批不同采收期湘葛一號(hào)樣品經(jīng)硝酸-高氯酸的混合液濕法消解后，用原子熒光光譜法測(cè)定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的線性范圍分別為0～16.0、0～5.0 ng/mL和0～40.0 ng/mL；相關(guān)系數(shù)r分別為0.999 9、0.999 0和0.999 7；檢出限分別為0.050、0.012 μg/L和0.038 μg/L（n=11）；樣品平均回收率分別為98.73%、101.22%和99.43%（n=6）。該法方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、精密度好，可用于湘葛一號(hào)中As、Hg和Pb的含量的快速測(cè)定。

濕法消解；原子熒光光譜法；湘葛一號(hào)；砷；汞；鉛

葛根作為一種重要的藥食同源植物，富含葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素等異黃酮類化合物[1]，具有解肌退熱、生津止渴、透疹、通經(jīng)活絡(luò)等功效[2-3]，廣泛運(yùn)用于食品原料。湘葛一號(hào)[4-5]是我國(guó)第一個(gè)通過(guò)雜交選育的葛根新品種，產(chǎn)量高，性狀好，且其葛根素等活性物質(zhì)明顯高于一般的粉葛[6]，目前已在湖南多地推廣栽培。

砷（As）、汞（Hg）和鉛（Pb）是具有很強(qiáng)蓄積性的有毒重金屬元素，能通過(guò)土壤在植物中蓄積，危害人體健康。近年來(lái)，中藥材，特別是藥食同源類中藥材中As、Hg和Pb等重金屬的安全性評(píng)價(jià)研究已經(jīng)越來(lái)越得到重視[7-9]，而原子熒光光譜法是目前發(fā)展較快的重金屬元素檢測(cè)技術(shù)，廣泛應(yīng)用于中藥材中重金屬元素的含量檢測(cè)[10-11]。在湘葛一號(hào)栽培研究中發(fā)現(xiàn)，每年10—12月是湘葛一號(hào)根系的生長(zhǎng)高峰，也是其主要采收期，其體內(nèi)的重金屬元素也主要來(lái)自于土壤。近年來(lái)，對(duì)葛根的化學(xué)成分[12-16]和藥理作用[17-21]方面的研究較多，而針對(duì)葛根中重金屬元素的基礎(chǔ)研究較少，關(guān)于湘葛一號(hào)生長(zhǎng)期的重金屬元素蓄積情況未見報(bào)道，故本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解方式，建立了氫化物發(fā)生-濕法消解-原子熒光光譜法測(cè)定湘葛一號(hào)中As、Hg和Pb含量的方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

測(cè)試樣品于2011年10、11、12月在湖南常德湘葛一號(hào)種植基地采集，干燥粉碎過(guò)40目篩。樣品編號(hào)分別為201110、201111、201112。

100 mg/L As標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 07-1274-2000）、100 mg/L Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 07-1274-2000）、1 000 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 07-1258-2000） 環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；鹽酸、高氯酸、硝酸（均為優(yōu)級(jí)純） 湖南株洲化工集團(tuán)有限責(zé)任公司；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；高純氬氣（99.999%） 北京歐思通科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì) 北京海光儀器公司；As、Hg、Pb空心陰極燈 北京有色金屬研究總院；TM-3000VA型交流自動(dòng)穩(wěn)壓器 浙江001集團(tuán)公司；EH-35A微控?cái)?shù)顯電熱板 北京萊伯泰科公司。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 原子熒光光度計(jì)工作條件

原子化器高度：8 mm；讀數(shù)時(shí)間：10 s；延遲時(shí)間：1 s；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積。測(cè)定As、Hg和Pb的其他工作條件見表1。

表1 AFS-2202E儀器工作條件Table 1 Working conditions of AFS-2202E instrument

1.3.2 溶液配制

氫氧化鈉-硼氫化鈉溶液：準(zhǔn)確稱取硼氫化鈉和氫氧化鈉各5 g，溶于水中，并稀釋至1 000 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。硫脲-抗壞血酸溶液：準(zhǔn)確稱取硫脲、抗壞血酸各5 g，溶于水中，并稀釋至100 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。草酸溶液：準(zhǔn)確稱取1 g草酸，加入50 mL濃鹽酸，用水溶解后稀釋至200 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。鐵氰化鉀溶液：準(zhǔn)確稱取10 g鐵氰化鉀，溶于水中，并稀釋至100 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

As標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取100 mg/L As標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加入5% （V/V）鹽酸定容，得1 mg/L的As儲(chǔ)備液。將該儲(chǔ)備液用5%鹽酸逐級(jí)稀釋至1.0 ?g/mL，制成As標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取100 mg/L Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加入10%（V/V）硝酸定容，得1 mg/L Hg儲(chǔ)備液。將該儲(chǔ)備液用10%硝酸逐級(jí)稀釋至100 ng/mL，制成Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取1 000 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，加入10%硝酸定容，得1 mg/L的Pb儲(chǔ)備液。將該儲(chǔ)備液用10%硝酸逐級(jí)稀釋至1.0 ?g/mL，制成Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取201110、201111、201112樣品干粉各2.0 g，分別置于50 mL錐形瓶中，加入18 mL濃硝酸，2 mL高氯酸，搖勻后浸泡過(guò)夜，置于控溫電熱板上，在150℃條件下加熱消解，始終保持微沸，蒸至溶液體積約5 mL左右，再補(bǔ)加濃硝酸10 mL，繼續(xù)加熱至溶液呈微黃色，冷卻后加20 mL水煮沸趕酸。濃縮至約1 mL后冷卻、混勻，作為測(cè)定As、Hg和Pb的母液。將濕法消解得到的母液轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，用各元素對(duì)應(yīng)的稀釋介質(zhì)（表2）定容，混勻備用。平行消解3份樣品，同時(shí)制備空白溶液。

表2 各元素稀釋介質(zhì)Table 2 Dilution solvents for three elements

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

As標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取25 mL容量瓶6個(gè)，依次準(zhǔn)確加入1.0 ?g/mL As標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 mL，各加入2.5 mL 5 g/L硫脲-抗壞血酸溶液，補(bǔ)加水至刻度，混勻得質(zhì)量濃度分別為0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取25 mL容量瓶6個(gè)，依次準(zhǔn)確加入100 ng/mL Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻得質(zhì)量濃度分別為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取100 mL容量瓶6個(gè)，依次準(zhǔn)確加入1.0 ?g/mL Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL，用少量水稀釋后，加入1 mL 5 g/L鹽酸-草酸溶液搖勻，再加入1.0 mL 100 g/L鐵氰化鉀溶液，用水稀釋至刻度，混勻得質(zhì)量濃度分別為0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。

2 結(jié)果與分析

2.1 濕法消解條件的優(yōu)化

通過(guò)比較HNO3-H2SO4、HNO3-H2O2、HNO3-HClO43種混合消解液，發(fā)現(xiàn)H2SO4容易與葛根中的鈣離子結(jié)合形成少量微溶物，且黏度較大，不利于消解；H2O2在加熱后出現(xiàn)大量氣泡，反應(yīng)劇烈，不易控制，可能與H2O2易分解產(chǎn)生氧氣有關(guān)；熱的HClO4是強(qiáng)力氧化劑，HNO3-HClO4的混合消解液能將有機(jī)物徹底氧化[22]，故最終確定二者的混合液作為消解液。

As和Hg屬于易揮發(fā)的重金屬元素，在濕法消解過(guò)程中必須控制溫度。實(shí)驗(yàn)中選擇100、150、200 ℃進(jìn)行消解，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在100 ℃時(shí)，消解時(shí)間長(zhǎng)而且消解不徹底；溫度達(dá)到200 ℃時(shí)二者易揮發(fā)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，且消解過(guò)程太過(guò)激烈，樣品也容易炭化；150 ℃條件下反應(yīng)相對(duì)溫和，樣品消解完全且不易炭化，故選擇150 ℃作為樣品的消解溫度。

2.2 線性范圍

以金屬元素的質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)、熒光值（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，As在0～16.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：y=185.86ρ－11.881，r=0.999 9；Hg在0～5.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：y=582.56ρ－45.11，r=0.999 0；Pb在0～40.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：y=55.24ρ＋14.151，r=0.999 7。

2.3 檢出限

對(duì)空白溶液進(jìn)行11次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出As、Hg和Pb的檢出限分別為0.050、0.012 μg/L和0.038 μg/L。

2.4 精密度

取處理好的編號(hào)為201110的供試樣品，連續(xù)測(cè)定6次，測(cè)定樣品中As、Hg和Pb的含量，平均值分別為0.013 37、0.003 57 mg/kg和0.000 68 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.77%、3.40%和6.00%。

2.5 重復(fù)性

取編號(hào)為201110的樣品6份，按1.3.1節(jié)條件測(cè)定，As、Hg和Pb的平均含量分別為0.013 4、0.003 6 mg/kg和0.000 7 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.77%、3.39%和5.97%。

2.6 穩(wěn)定性

表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）Table 3 Results of stability test (n = 6)

取制備好的編號(hào)為201110的樣品溶液，分別在0、 2、4、8、16、24 h進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3。6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.39%～5.97%，表明該方法的穩(wěn)定性較好。

2.7 加標(biāo)回收率

移取濕法消解后的母液于3支25 mL比色管中，分別依次加入適量As、Hg和Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液，以所對(duì)應(yīng)的元素空白介質(zhì)定容，平行制備6份樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，As、Hg和Pb的平均回收率分別為98.73%、101.22%和99.43%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.83%、2.47%和1.88%。具體結(jié)果見表4。

表4 重金屬含量加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（n=6）TTaabbllee 44 RReeccoovveerryy ooff hheeaavvyy mmeettaallss ffrroomm ssppiikkeedd ssaammpplleess ((n = 6)

2.8 實(shí)際樣品測(cè)定

在相應(yīng)的儀器工作條件下，測(cè)定樣品中As、Hg和Pb的含量，測(cè)定結(jié)果見表5。

表5 重金屬含量測(cè)定結(jié)果（ =3）Table 5 Determination of heavy metals in samples of arrowroot Xiangge No.1 ( = 3)mg/kg

結(jié)果表明，3個(gè)月份湘葛一號(hào)樣品中各重金屬元素含量均遠(yuǎn)低于《藥用植物及制劑進(jìn)出口行業(yè)綠色標(biāo)準(zhǔn)》[23]中的限量標(biāo)準(zhǔn)（As≤2.0 mg/kg，Hg≤0.2 mg/kg，Pb≤5.0 mg/kg），符合標(biāo)準(zhǔn)要求，說(shuō)明該地區(qū)適合湘葛一號(hào)的種植。

從表5可知，湘葛一號(hào)中各重金屬元素含量為As＞Hg＞Pb，說(shuō)明湘葛一號(hào)對(duì)各重金屬元素具有一定的選擇蓄積能力，可能是由于其對(duì)特定的重金屬元素的“喜好”所決定[24]。隨著采收時(shí)間的改變，湘葛一號(hào)中檢測(cè)到的As和Hg的含量總體上是遞減的，而Pb的含量在11月份最高，12月份次之，10月份最低，可能是由于陽(yáng)光、降水、溫度和濕度等天氣因素的共同作用，導(dǎo)致湘葛一號(hào)對(duì)土壤中的重金屬元素的吸收發(fā)生變化。

3 結(jié) 論

藥食同源植物因其天然、安全等特點(diǎn)，目前已被廣泛應(yīng)用于保健食品或功能食品中。但是藥食同源植物在種植、加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏等過(guò)程中，難免會(huì)受到不同程度的重金屬污染，從而影響其品質(zhì)及安全性，不利于健康，制約其出口[25]。建立快速測(cè)定湘葛一號(hào)中As、Hg和Pb含量的方法，對(duì)于安全使用藥食同源植物有著重要意義。

本實(shí)驗(yàn)采用了濕法消解-原子熒光光譜法分析了湘葛一號(hào)中As、Hg和Pb 3種重金屬元素的含量，優(yōu)化濕法消解的條件，建立了對(duì)As、Hg和Pb的快速檢測(cè)方法。方法學(xué)考察表明，該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，結(jié)果令人滿意，可廣泛用于此類樣品的As、Hg和Pb的檢測(cè)。最終檢測(cè)結(jié)果表明，3個(gè)月份湘葛一號(hào)樣品的As、Hg和Pb含量均在限量范圍內(nèi)，說(shuō)明10—12月采收的湘葛一號(hào)可安全用于食用或藥用。本實(shí)驗(yàn)為今后研究湘葛一號(hào)的適宜采收期及重金屬元素在湘葛一號(hào)生長(zhǎng)過(guò)程中的蓄積含量變化規(guī)律提供了理論依據(jù)，同時(shí)為快速檢測(cè)其他藥食同源植物中微量重金屬含量提供思路。

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Determination of Arsenic, Mercury and Lead in Radix Puerariae by Atomic Florescence Spectrophotometry with Wet Digestion

YE Hui-xuan1, TAN Zhou2, LIU Xiang-qian1,*, ZHOU Bin-wen2, XIONG Li-fu3

(1. Modernization Laboratory of Traditional Chinese Medicine and Drug, College of Pharmacy, Hunan University of Traditional Chinese Medicine, Changsha 410208, China; 2. Ri Cheng Sheng Food Additive Factory in Yuhua District of Changsha, Changsha 410014, China; 3. Pueraria Engineering Research Center, Changsha 410000, China)

A method for determination of the contents of heavy metals including As, Hg and Pb in 3 batches of Radix Puerariae (Pueraria thomsonii Benth cultivar “Xiangge No.1” grown in Hunan province harvested at different times) was developed using atomic fluorescence spectrophotometry in combination with wet digestion. Samples were wet digested by nitric acid and perchloric acid and then detected by hydride generation atomic florescence spectrophotometry. The linear ranges for As, Hg and Pb were 0－16.0, 0－5.0 and 0－40.0 ng/mL, respectively, with correlation coefficients of 0.999 9, 0.999 0 and 0.999 7, respectively. Their limits of detection were 0.050, 0.012 and 0.038 μg/L (n = 11), respectively. Their recovery rates were 98.73%, 101.22% and 99.43% (n = 6), respectively. This method allows simple, fast and accurate determination of As, Hg and Pb in Radix Puerariae.

wet digestion; atomic fluorescence spectrophotometry; Pueraria thomsonii Benth cultivar “Xiangge No.1”; As; Hg; Pb

R284.1

A

1002-6630（2014）04-0151-04

10.7506/spkx1002-6630-201404031

2013-09-18

湖南省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（11JJ2042）；長(zhǎng)沙市科技局科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（K1207010-21）；湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥物分析學(xué)“十二五”校級(jí)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目

葉惠煊（1988—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量控制及其活性成分。E-mail：yehuixuan@qq.com

*通信作者：劉向前（1967—），男，教授，博士，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量控制及其活性成分。E-mail：lxq0001cn@163.com