火焰原子吸收法測定黑加侖提取物中鉻含量初探

柴紅玲，余紅軍

（1.麗水職業技術學院，浙江麗水 323000；2.浙江耕盛堂生態農業有限公司，上海 200000）

火焰原子吸收法測定黑加侖提取物中鉻含量初探

柴紅玲1，余紅軍2

（1.麗水職業技術學院，浙江麗水 323000；2.浙江耕盛堂生態農業有限公司，上海 200000）

研究了用火焰原子吸收法測定黑加侖提取物中鉻含量的方法。采用干式消解法對樣品進行預處理，選擇一定的條件參數，用火焰原子吸收法測定。本方法鉻含量0～20μg·mL-1呈線性關系，相關系數大于0.999。采用該方法對黑加侖提取物樣品進行測定，并與第三方檢測比對，結果吻合度較高，可作為黑加侖提取物中鉻檢測的參考方法。

火焰原子吸收；黑加侖提取物；鉻

黑加侖又名黑豆果，黑夏果，含豐富的Vc、花青素等生物活性物質，其提取物可用于多種食品、藥品及保健品中，生產及研發市場不斷擴大。在提取過程中，一些廠家采用食用級鹽酸、硫酸等酸性溶劑，而酸性溶劑會導致不銹鋼管道的腐蝕，尤其是經過焊接的法蘭焊口處和管道與支架點焊處，由于存在表面空隙和不均一性，酸性流體會嚴重腐蝕材料，使得一些有害重金屬（如鉻等）進入產品中，從而導致提取物中鉻超標，嚴重影響產品質量。因此，快速、準確地檢測黑加侖提取物中鉻的含量，對于車間生產工藝的調整和食品安全具有重要意義。對于鉻的測定，國標及報道中采用石墨爐法、示波極譜法［1-2］；而ICP?MS因具有較低的檢出限、同時測定多種元素、重復性好等優點而被眾多大型實驗室，特別是第三方檢測機構廣泛采用［3］，但費用昂貴不適合小型生產企業針對檢測的要求。筆者研究認為，火焰原子吸收法因其檢測快，重現性好，可嘗試作為檢測黑加侖提取物中鉻的方法，從而為植物提取中鉻的測定提供參考和科學依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

重鉻酸鉀、硝酸均為優級純，水為雙蒸水。熱電ICE?3500原子吸收分光光度計，鉻空心陰極燈。

所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡過夜，然后用自來水反復沖洗，用雙蒸水洗凈，晾干。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品預處理

參照文獻［1］。取供試品1～2 g，精密稱定，置坩堝中，加4 m L優級純硝酸，浸泡1 h以上，將坩堝置于電爐上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉移至高溫爐中，550℃恒溫2 h，取出冷卻后，加數滴濃硝酸于坩堝內的試樣灰中，再轉入550℃高溫爐中，繼續灰化1～2 h，從高溫爐中取出放冷后，用2%硝酸轉移至25 mL容量瓶中，定容后充分混勻即得。同法同時制備試劑空白溶液。

1.2.2 標準曲線的繪制

鉻標準儲備液的制備。稱取優級純重鉻酸鉀（110℃烘2 h）1.413 5 g溶于水中，定溶于容量瓶至500 mL，制成每1 mL含鉻1.0 mg的溶液，即得。

標準溶液的制備。將1.0 mg·mL-1的鉻標準儲備液用1 mol·L-1的硝酸分別稀釋至0.3，1.0，5.0，10.0和20.0μg·m L-1的溶液進行測定。以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

1.2.3 儀器參數設置

采用火焰原子吸收法，檢測波長357.9 nm，空氣?乙炔火焰，燃氣流量1.0 L·min-1，四線氘燈背景校正，空心陰極燈工作電流為4 mA，狹縫為0.5 nm，燃燒頭高度10 mm。

1.2.4 標準曲線的穩定性

將配制好的鉻標準溶液，每隔1，3，5 d進行1次測定，繪制標準曲線，觀察同一濃度鉻標準溶液的吸光度（D）變化及其線性回歸情況。

1.2.5 方法準確度

選取10批黑加侖提取物樣品，按上述方法進行處理測定，同時送第三方檢測機構進行檢測，并對兩種檢測結果進行比對，以驗證方法的準確性。

1.2.6 方法精密度

選取4批黑加侖提取物樣品，按上述方法重復多次測定，考察檢驗方法的重現性。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的穩定性

由表1可知，同一濃度鉻標準溶液的D在不同時間測定，且存在一定變化，相對標準偏差均小于10%；此外，通過表2反映出該方法的線性關系較好，結合吸光度的整體線性變化，可得出該方法的標準曲線穩定性較好。

表1 鉻標準溶液吸光度值

表2 標準曲線方程及其相關系數

2.2 方法準確度

隨機選取10批黑加侖提取物樣品，用火焰原子吸收法進行檢測，同時與第三方采用的ICP?MS檢測進行比對（表3）。

從表3中可以看出，火焰原子吸收法測定的結果與第三方ICP?MS檢測結果吻合度較高，低含量的樣品一般比外檢結果高1.0μg·mL-1左右；如果以第三方檢測的結果為標準值，該方法的相對誤差較大，這可能與樣品預處理（特別是電爐蒸干、高溫爐灰化）有關，還需要進一步解決。

2.3 方法精密度

選取的4批樣品進行多次檢測。表4是幾次平行檢測的結果，并與第三方檢測對比。

表3 與ICP?MS檢測結果對比

表4 樣品重復檢測結果μg·m L-1

由表4可知，樣品檢測的結果與外檢結果吻合度較高，多次重復檢測的相對標準偏差最大的不超過15%，最低的為2.3%，重現性良好。

3 小結與討論

本研究初步探索了利用火焰原子吸收法測定黑加侖葡萄提取物中鉻的方法，從相關系數、方法準確度、精密度看，該方法對于黑加侖提取物中鉻的檢測具有一定的實用價值，與第三方檢測的結果比對，存在一定的誤差，但整體檢測數據吻合度較好，可作為黑加侖提取物中鉻檢測方法的重要參考和實際應用的依據，對于進一步開發火焰法測定重金屬也具有較好的探索和指導意義。

需指出的是，黑加侖提取物樣品因產品性質存在差異，在預處理中要格外注意，有些加入硝酸浸泡時，易飛濺出坩堝，這就需要減少稱樣量；浸泡時間也要稍微延長；在電爐蒸干時，一定要等完全炭化、不冒煙為止，減少進入高溫爐后的不穩定性。

本文火焰原子吸收法測定黑加侖中的鉻，因試驗條件限制，未能對相關儀器參數，如燃氣流量、燃燒頭高度、狹縫等進行優化，僅是探索性的試驗，在實際使用中，分析者可根據情況對相關參數進行調整，以使該方法更加完善和實用，減少誤差。

參考文獻：

［1］ GB／T 5009.123—2003食品中鉻的測定［S］.

［2］ 趙沛華，王富華，殷秋妙，等.混合酸?電熱板消解?石墨爐原子吸收法測定食品中鉻含量研究［J］.廣東農業科學，2010（10）：33-35.

［3］ 李龍，高曉陽，陳艾亭，等.微波消解?電感耦合等離子體質譜法測定麻黃中的銅、錳、鋅、鎳［J］.質譜學報，2013，34（3）：58-60.

（責任編輯：張瑞麟）

O 657 < class="emphasis_bold">文獻標志碼：B

B

0528?9017（2014）01?0093?02

文獻著錄格式：柴紅玲，余紅軍.火焰原子吸收法測定黑加侖提取物中鉻含量初探［J］.浙江農業科學，2014（1）：93-95.

2013?08?30

柴紅玲（1983-），浙江舟山人，碩士，從事園藝植物與天然產物的研究與開發工作。E?mail：chaihongling021＠126.com。

余紅軍（1986-），安徽銅陵人，碩士，從事食品研發與儀器分析工作。