2，6－二甲氧基－3，5－二硝基吡嗪的硝化工藝研究

李勤華，姚 凱，郁曉宇，潘仁明

（南京理工大學化工學院，江蘇南京210094）

引 言

2，6－二氨基－3，5－二硝基－1－氧吡嗪（LLM－105）是一種鈍感炸藥，于1995年由美國Lawrence Livermore實驗室合成［1］，其密度為1．914g／cm3，能量比TATB高20%［2］，約為HMX 的85%，同時具有優(yōu)異的物理和安全性能，是一種綜合性能優(yōu)異的高能鈍感炸藥［3］。

以2，6－二氯吡嗪為原材料，經(jīng)過甲氧基化、硝化、氨化以及氧化等反應(yīng)步驟合成LLM－105，是目前較為成熟的合成工藝路線［4－8］。2，6－二甲氧基吡嗪硝化生成2，6－二甲氧基－3，5－二硝基吡嗪是合成LLM－105的過程中的一步重要反應(yīng)。但采用該工藝路線合成LLM－105的總產(chǎn)率偏低。其中，甲氧基化、氨化和氧化等反應(yīng)步驟的產(chǎn)率都高于90%；而硝化過程中的產(chǎn)率僅達到50%左右，這是因為硝化反應(yīng)仍采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝，從而導致總產(chǎn)率偏低［9－10］。因此，改進硝化工藝，提高硝化反應(yīng)的產(chǎn)率，成為研究的重點。本實驗以2，6－二甲氧基吡嗪為基礎(chǔ)，采用不同的硝化體系進行硝化反應(yīng)，探索最佳的硝化反應(yīng)體系以及工藝條件，以提高合成2，6－二甲氧基－3，5－二硝基吡嗪硝化反應(yīng)的總產(chǎn)率。

1 實 驗

1．1 試劑及儀器

2，6－二氯吡嗪，工業(yè)級，上海嘉辰化工有限公司；30%（質(zhì)量分數(shù)）甲醇鈉－甲醇溶液，上海愛蝶實業(yè)有限公司；98%（質(zhì)量分數(shù)）濃硫酸，AR，國藥集團化學試劑有限公司；20%（質(zhì)量分數(shù)）發(fā)煙硫酸，AR，上海振欣試劑有限公司；95%（質(zhì)量分數(shù)）硝酸，AR，揚州滬寶化學試劑有限公司；硝酸鉀，AR，南京寧試化學試劑有限公司。

Bruker Avance Ⅲ500M 數(shù)字化核磁共振儀，瑞士Bruker公司；DFZ－6050真空干燥箱，上海三發(fā)科學儀器有限公司。

1．2 2，6－二甲氧基吡嗪的合成

室溫下，在……