撫松中藥銀黃顆粒近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ?/h1>
2014-02-06 02:53:32郭洪麗
中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育 2014年12期
馬 越 常 波 郭洪麗
(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)
撫松中藥銀黃顆粒近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
馬 越 常 波 郭洪麗
(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)
目的 建立撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?方法 在4000—12000cm-1范圍內(nèi)對銀黃顆粒進(jìn)行全譜掃描，建立一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?結(jié)果 撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒與其他廠家銀黃顆粒存在著較大的區(qū)別，利用近紅外可以準(zhǔn)確判斷。結(jié)論 所用方法快捷簡便，有效地保護(hù)了撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒這個品種。
撫松中藥 ；銀黃顆粒；近紅外光譜；一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
假劣藥品不僅嚴(yán)重影響人民群眾健康，而且也制約社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。近紅外漫反射光譜分析技術(shù)具操作簡單，分析速度快，無需耗損化學(xué)試劑，易于現(xiàn)場分析的特點，尤其用于區(qū)分不同廠家生產(chǎn)的藥品起到明顯的優(yōu)勢。為充分發(fā)揮藥品檢測車近紅外檢測系統(tǒng)的功能，根據(jù)不同藥品間具有不同近紅外圖譜的原理，為保護(hù)撫松縣中藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)的銀黃顆粒做了一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?/p>
1 資料與方法
1.1 用于建模樣品信息 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復(fù)合膜包裝；生產(chǎn)廠家：撫松縣中藥有限責(zé)任公司；規(guī)格：每袋裝4g；
建模用樣品共計19批，其中，6批在生產(chǎn)企業(yè)抽樣，本所全檢合格；批號是：130601、130602、130603、130604、130605、130606。
剩余13批為生產(chǎn)企業(yè)留樣，生產(chǎn)企業(yè)提供全檢合格報告書。批號是：130607、130608、130609、130701、130702、130703、130704、130705、130801、130802、130803、130804、130805。
1.2 用于模型驗證樣品信息
1.2.1 同一廠家同一品規(guī)不同批號的樣品作為識別驗證 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復(fù)合膜包裝；生產(chǎn)廠家：撫松縣中藥有限責(zé)任公司；規(guī)格：每袋裝4g；批號：130612、130613、130614、130615、130616、130706、130707、130708、130709、130710、130711、130712、130713。來源：生產(chǎn)企業(yè)留樣，生產(chǎn)企業(yè)提供全檢合格報告書。
1.2.2 不同廠家相同品種的樣品作為區(qū)分驗證 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復(fù)合膜包裝；規(guī)格：每袋裝4g；來源：市場監(jiān)督抽樣，本所檢驗合格。
生產(chǎn)廠家和批號詳見表1：
表1 藥品的不同生產(chǎn)廠家及批號
1.3 光譜測定
1.3.1 儀器型號 Matrix-F型傅立葉變換近紅外光譜儀，3臺儀器號分別為2I102005、2I103606、2I104006。
1.3.2 測試條件 分辨率：8cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32 Scans；背景累積掃描次數(shù)：32 Scans；光譜范圍：12000 cm-1～4000 cm-1。
1.3.3 光譜測定 隨機(jī)取樣。每批次測定6張光譜，在3臺儀器上測定，共18張原始光譜。測試方式為：直接接觸測。環(huán)境條件為：環(huán)境溫度23℃，空氣濕度55%。測樣之前，儀器通過常規(guī)檢測，并備有儀器常規(guī)檢測報告。
2 結(jié)果
2.1 參考光譜
2.1.1 以建模用19個批號樣品 分別在2臺儀器號為2I102005、2I103606近紅外光譜儀上采集 原始光譜，作為參考光譜，共228張。
2.1.2 以建模用19個批號樣品 在儀器號為2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為檢驗光譜，共114張。
2.1.3 檢驗參數(shù) 預(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)化＋矢量歸一化，平滑點數(shù)13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數(shù)）限度設(shè)置為7.0。見圖1。
圖1 儀器2I102005、2I103606原始光譜建立模型
圖2中綠色點代表參考光譜，紅線以下的藍(lán)色點為檢驗光譜，紅線為CI限定線。
圖2 儀器2I104006原始光譜為驗證光譜模型驗證
結(jié)果證明3臺儀器所采集的光譜符合建模要求。
再以建模用19個批號樣品分別在3臺儀器號為2I102005、2I103606、2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為參考光譜，共342張。
2.2 檢驗光譜 以識別驗證的13個批號樣品和區(qū)分驗證的5個批號樣品的原始光譜作為驗證光譜，共108張。
2.3 建模參數(shù)
2.3.1 建模參數(shù)條件為 預(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)化＋矢量歸一化，平滑點數(shù)13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數(shù)）限度設(shè)置為7.0。見圖3。
圖3 參數(shù)條件
2.3.2 建模結(jié)果 用上述建模參數(shù)得到一致性檢驗?zāi)Ｐ停妶D4，圖中綠色點代表參考光譜，紅線為CI限定線。
圖4 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
2.4 驗證結(jié)果 一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜見圖5，圖中綠色點代表參考光譜，藍(lán)色點代表驗證光譜（紅線以下的藍(lán)色點為識別驗證光譜，紅線以上的藍(lán)色點為區(qū)分驗證光譜），紅線為CI限定線。
圖5 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜
圖6 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜報告
圖7 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜報告
3 結(jié)論
研究中對該企業(yè)建立了一致性檢驗?zāi)Ｐ停瑢δＰ偷囊恢滦耘袆e準(zhǔn)確性進(jìn)行了驗證，統(tǒng)計判斷結(jié)果的正確率，結(jié)果見表2。
表2 一致性檢驗?zāi)Ｐ偷尿炞C???????????（n，%）
結(jié)果表明，所建立的一致性檢驗?zāi)Ｐ蛯Ｆ髽I(yè)和非建模企業(yè)原始光譜的識別率均為100%。
所以，以上述建模參數(shù)條件建立的“銀黃顆粒-顆粒劑-撫松縣中藥有限責(zé)任公司-每袋裝4g-直接接觸測.CFT”一致性檢驗?zāi)Ｐ停梢赃_(dá)到區(qū)分該企業(yè)和其他企業(yè)樣品的目的。
在對撫松縣中藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)的銀黃顆粒進(jìn)行光譜采集時，由于我所沒有中檢院的采集顆粒劑的設(shè)備，所以我們用的是將復(fù)合膜包裝袋剪開，卷成筒狀，使顆粒劑具有一定厚度，約為（3±0.5）cm，再將光纖探頭覆蓋到顆粒劑上直接接觸測量。
該一致性檢驗?zāi)Ｐ妥R別率高，準(zhǔn)確性好，能準(zhǔn)確辨識本企業(yè)和其他企業(yè)樣品，為現(xiàn)行快速篩選模型庫增加具有企業(yè)專屬性內(nèi)涵的模型，可以廣泛應(yīng)用于藥品的近紅外快篩打假工作中。
Fusong Chinese Medicine Yinhuang Granules Near lnfrared Consistency Test Model
Ma Yue Chang Bo Guo Hongli
(Jilin province Baishan City Institute for food and drug control ，Baishan 134300)
Objective The establishment of Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules near infrared consistency test model. Methods In the 4000 to 12000cm-1 range of Yinhuang granules were full spectrum scanning,to establish consistency test model. Results Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules and other manufacturers of Yinhuang granules exist bigger difference,using near infrared can accurately judge. Conclusion The method is quick and easy,the effective protection of the traditional Chinese medicine in Fusong County limited liability company Yinhuang granules of the breed.
Fusong Chinese medicine; Yinhuang granules; near infrared spectroscopy; consistency test model
10.3969/j.issn.1672-2779.2014.12.099
1672-2779（2014）-12-0145-03
楊 杰 本文校對：胡順波
2014-02-19）
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(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)
撫松中藥銀黃顆粒近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
馬 越 常 波 郭洪麗
(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)
目的 建立撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?方法 在4000—12000cm-1范圍內(nèi)對銀黃顆粒進(jìn)行全譜掃描，建立一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?結(jié)果 撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒與其他廠家銀黃顆粒存在著較大的區(qū)別，利用近紅外可以準(zhǔn)確判斷。結(jié)論 所用方法快捷簡便，有效地保護(hù)了撫松縣中藥有限責(zé)任公司銀黃顆粒這個品種。
撫松中藥 ；銀黃顆粒；近紅外光譜；一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
假劣藥品不僅嚴(yán)重影響人民群眾健康，而且也制約社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。近紅外漫反射光譜分析技術(shù)具操作簡單，分析速度快，無需耗損化學(xué)試劑，易于現(xiàn)場分析的特點，尤其用于區(qū)分不同廠家生產(chǎn)的藥品起到明顯的優(yōu)勢。為充分發(fā)揮藥品檢測車近紅外檢測系統(tǒng)的功能，根據(jù)不同藥品間具有不同近紅外圖譜的原理，為保護(hù)撫松縣中藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)的銀黃顆粒做了一致性檢驗?zāi)Ｐ汀?/p>
1 資料與方法
1.1 用于建模樣品信息 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復(fù)合膜包裝；生產(chǎn)廠家：撫松縣中藥有限責(zé)任公司；規(guī)格：每袋裝4g；
建模用樣品共計19批，其中，6批在生產(chǎn)企業(yè)抽樣，本所全檢合格；批號是：130601、130602、130603、130604、130605、130606。
剩余13批為生產(chǎn)企業(yè)留樣，生產(chǎn)企業(yè)提供全檢合格報告書。批號是：130607、130608、130609、130701、130702、130703、130704、130705、130801、130802、130803、130804、130805。
1.2 用于模型驗證樣品信息
1.2.1 同一廠家同一品規(guī)不同批號的樣品作為識別驗證 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復(fù)合膜包裝；生產(chǎn)廠家：撫松縣中藥有限責(zé)任公司；規(guī)格：每袋裝4g；批號：130612、130613、130614、130615、130616、130706、130707、130708、130709、130710、130711、130712、130713。來源：生產(chǎn)企業(yè)留樣，生產(chǎn)企業(yè)提供全檢合格報告書。
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生產(chǎn)廠家和批號詳見表1：
表1 藥品的不同生產(chǎn)廠家及批號
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1.3.2 測試條件 分辨率：8cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32 Scans；背景累積掃描次數(shù)：32 Scans；光譜范圍：12000 cm-1～4000 cm-1。
1.3.3 光譜測定 隨機(jī)取樣。每批次測定6張光譜，在3臺儀器上測定，共18張原始光譜。測試方式為：直接接觸測。環(huán)境條件為：環(huán)境溫度23℃，空氣濕度55%。測樣之前，儀器通過常規(guī)檢測，并備有儀器常規(guī)檢測報告。
2 結(jié)果
2.1 參考光譜
2.1.1 以建模用19個批號樣品 分別在2臺儀器號為2I102005、2I103606近紅外光譜儀上采集 原始光譜，作為參考光譜，共228張。
2.1.2 以建模用19個批號樣品 在儀器號為2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為檢驗光譜，共114張。
2.1.3 檢驗參數(shù) 預(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)化＋矢量歸一化，平滑點數(shù)13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數(shù)）限度設(shè)置為7.0。見圖1。
圖1 儀器2I102005、2I103606原始光譜建立模型
圖2中綠色點代表參考光譜，紅線以下的藍(lán)色點為檢驗光譜，紅線為CI限定線。
圖2 儀器2I104006原始光譜為驗證光譜模型驗證
結(jié)果證明3臺儀器所采集的光譜符合建模要求。
再以建模用19個批號樣品分別在3臺儀器號為2I102005、2I103606、2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為參考光譜，共342張。
2.2 檢驗光譜 以識別驗證的13個批號樣品和區(qū)分驗證的5個批號樣品的原始光譜作為驗證光譜，共108張。
2.3 建模參數(shù)
2.3.1 建模參數(shù)條件為 預(yù)處理方法為二階導(dǎo)數(shù)化＋矢量歸一化，平滑點數(shù)13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數(shù)）限度設(shè)置為7.0。見圖3。
圖3 參數(shù)條件
2.3.2 建模結(jié)果 用上述建模參數(shù)得到一致性檢驗?zāi)Ｐ停妶D4，圖中綠色點代表參考光譜，紅線為CI限定線。
圖4 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ?/p>
2.4 驗證結(jié)果 一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜見圖5，圖中綠色點代表參考光譜，藍(lán)色點代表驗證光譜（紅線以下的藍(lán)色點為識別驗證光譜，紅線以上的藍(lán)色點為區(qū)分驗證光譜），紅線為CI限定線。
圖5 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜
圖6 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜報告
圖7 銀黃顆粒一致性檢驗?zāi)Ｐ万炞C圖譜報告
3 結(jié)論
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表2 一致性檢驗?zāi)Ｐ偷尿炞C???????????（n，%）
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所以，以上述建模參數(shù)條件建立的“銀黃顆粒-顆粒劑-撫松縣中藥有限責(zé)任公司-每袋裝4g-直接接觸測.CFT”一致性檢驗?zāi)Ｐ停梢赃_(dá)到區(qū)分該企業(yè)和其他企業(yè)樣品的目的。
在對撫松縣中藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)的銀黃顆粒進(jìn)行光譜采集時，由于我所沒有中檢院的采集顆粒劑的設(shè)備，所以我們用的是將復(fù)合膜包裝袋剪開，卷成筒狀，使顆粒劑具有一定厚度，約為（3±0.5）cm，再將光纖探頭覆蓋到顆粒劑上直接接觸測量。
該一致性檢驗?zāi)Ｐ妥R別率高，準(zhǔn)確性好，能準(zhǔn)確辨識本企業(yè)和其他企業(yè)樣品，為現(xiàn)行快速篩選模型庫增加具有企業(yè)專屬性內(nèi)涵的模型，可以廣泛應(yīng)用于藥品的近紅外快篩打假工作中。
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Ma Yue Chang Bo Guo Hongli
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Fusong Chinese medicine; Yinhuang granules; near infrared spectroscopy; consistency test model
10.3969/j.issn.1672-2779.2014.12.099
1672-2779（2014）-12-0145-03
楊 杰 本文校對：胡順波
2014-02-19）
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