HPLC法測定香草胃康膠囊中木香烴內酯和去氫木香內酯的含量

張美娟 秦緒江

摘 要：為了采用高效液相色譜法測定香草胃康膠囊中木香烴內酯和去氫木香內酯的含量。

關鍵詞：香草胃康膠囊；木香烴內酯；去氫木香內酯 香草胃康膠囊由木香、阿魏、雞內金、決明子、海螵蛸、壯蠣組成。香草胃康膠囊具有疏肝解郁、行氣止痛等功效。香草胃康膠囊用于胃及十二指腸球部潰瘍、慢性胃炎所致胃脘部疼痛，饑后尤甚，泛吐酸水，食欲不佳，心煩易怒等癥。木香出自《神農本草經》，為菊科植物木香的根。木香具有行氣止痛、調中導滯等功效。木香常用于胞脅脹滿足、脘腹脹痛、哎吐泄瀉、痢疾后重等。木香含有木香烯內酯、α-環木香烯內酯、異土木香內酯、二氫木香烯內酯、對-聚傘花素、芳樟醇、β-谷甾醇等成分[1-4]。文章用高效液相法對香草胃康膠囊中的木香烴內酯和去氫木香內酯的進行了含量測定。

1 儀器與試劑

08895-xx 帶機械定時器的不銹鋼超聲波清洗機（北京中科科爾儀器有限公司）；TH-W50GC多功能全自動純水機（武漢市天虹儀表有限責任公司）；CC-100分析型色譜柱溫箱（成都納杰科技有限公司）； LC-1220A液相色譜儀（北京中科惠分儀器有限公司）；320 XT 電子分析天平（上海精科天美貿易有限公司）。

2 實驗方法與結果

2.1 液相色譜條件

2.2 提取方法確定

取香草胃康膠囊，研碎，分成三份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入甲醇50ml，稱定重量，分別超聲處理30分鐘、40分鐘、50分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。結果表明超聲處理30分鐘、40分鐘、50分鐘木香烴內酯和去氫木香內酯含量無明顯差異所以選擇超聲處理30分鐘。

2.3 供試品溶液的制備

取香草胃康膠囊，研碎，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

2.4 對照品溶液的制備

分別精密稱取木香烴內酯和去氫木香內酯對照品約1mg，置10mL容量瓶中，用流動相超聲波振蕩溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含木香烴內酯和去氫木香內酯100μg）。

2.5 陰性干擾試驗

香茶菜、枳殼（麩炒）分別加水煎煮兩次，香茶菜每次3小時，枳殼（麩炒）每次1小時，過濾，合并濾液，濃縮至相對密度1.13-1.18（20℃）的清膏，加淀粉、硬脂酸鎂混合均勻，制粒，干燥，壓片，即得陰性制劑。將陰性制劑研碎，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，按色譜條件測定。結果表明：在選定條件下測得的陰性液吸收曲線在與木香烴內酯和去氫木香內酯相同保留時間處不存在吸收峰，說明此方法具有較強的專屬性。

2.6 標準曲線的制備

2.7 精密度試驗

精密吸取木香烴內酯和去氫木香內酯對照品溶液10μL重復進樣6次，測定峰面積積分值，木香烴內酯和去氫木香內酯對照品峰面積積分值的RSD分別為0.91%，0.83%。結果表明，本實驗精密度良好。

2.8 重現性試驗

分別稱取同批香草胃康膠囊樣品6份，分別制備成供試品，按色譜條件測定含量，并計算樣品的RSD值分別為0.82、0.95%，結果表明，此含量測定方法的重現性良好。

2.9 穩定性試驗

取供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀，進行測定，供試品木香烴內酯和去氫木香內酯峰面積積分值的RSD分別為0.56%、0.66%。結果表明木香烴內酯和去氫木香內酯至少在8h內穩定。

2.10 回收率試驗

采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分精密添加一定量的木香烴內酯和去氫木香內酯對照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測定含量（同時測定樣品含量），計算回收率。6次測定木香烴內酯和去氫木香內酯的平均回收率分別為99.5%，99.6%；RSD分別為0.89%，0.96%。

2.11 耐用性試驗

2.12 樣品含量測定

3 結束語

參考文獻

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