周曉芬
(新疆維吾爾自治區有色地質勘查局703隊伊寧835000)
錳礦石中二氧化硅測定方法的幾點探索
周曉芬
(新疆維吾爾自治區有色地質勘查局703隊伊寧835000)
樣品用堿融,熱水浸取,在硝酸介質中用氟化鉀沉淀,氫氧化鈉標準溶液滴定其中的二氧化硅。實驗探討了溶劑、溫度,洗滌程度、空白等方面對分析錳礦石中二氧化硅的影響,找出了該方法的最佳條件,并與高氯酸冒煙法做了比較,同時用國家標準物質進行了分析,表明該方法的適用于錳礦石中二氧化硅的測定,測定值與標準值相符,準確可靠。
堿融氟化鉀沉淀探討影響最佳條件
錳礦最常見的是無水和含水氧化錳礦和碳酸錳,我隊項目在新疆南疆喀什地區的錳礦石樣品主要為碳酸錳和硅質錳礦石,硅含量高達30%~80%。錳礦石是冶金、化工工業的基礎原料,應用廣泛,一般要求測定有害雜質二氧化硅的含量,現行國家標準中高氯酸脫水重量法被列為錳礦石中測定硅的標準方法(GB/T1509-2006),但手續相當麻煩,日常分析中應用較少。
在查閱的技術資料中使用較多的為氟硅酸鉀容量法和硅鉬藍分光光度法,鉬藍分光光度法只用于低含量的二氧化硅的測定,根據樣品含硅高的性質,選用氟硅酸鉀容量法,通過多次試驗,此法在碳酸錳和硅質錳礦石的測定中前期處理步驟簡單,操作相對方便快速,同時降低了成本,結果準確可靠。
1.1 試劑
⑴氟化鉀(150 g/L):稱取30 g氟化鉀(KF·2H2O),置于塑料杯中,加150 mL水,25 mL濃硝酸(ρ 1.51 g/mL)和25 mL濃鹽酸(ρ 1.19 g/mL),并加氯化鉀使之飽和,放置30 min,用塑料漏斗過濾于塑料瓶中,備用。……