Mixolab測定糯米粉糊化特性的程序參數研究

姜容，王云，雷凡，王月慧*（武漢輕工大學食品科學與工程學院，湖北武漢430023）

Mixolab測定糯米粉糊化特性的程序參數研究

姜容，王云，雷凡，王月慧*
（武漢輕工大學食品科學與工程學院，湖北武漢430023）

研究了Mixolab測定糯米粉糊化特性的程序參數，確定了最佳粉團質量、30℃揉混時間、升溫速率和最高溫度，建立了糯米粉的吸水率標準計算公式。實驗結果顯示：80 g的粉團質量最適合用來測定糯米粉糊化特性，30℃時揉混3 min即可將粉團混合均勻，8℃/min的升溫速率能較好的保留糯米粉的α-淀粉酶活性，最高溫度設定為90℃可使糯米粉糊化更徹底。

Mixolab；糯米粉；糊化特性；程序參數

Mixolab混合實驗儀又稱全自動綜合粉質分析儀，是由法國肖邦技術公司開發的將面團粉質特性與淀粉糊化特性測定結合為一體的儀器。該儀器功能全面，一次實驗能完整測定面團特性，如在常溫條件下的蛋白特性，加溫時的面筋特性和淀粉糊化特性，保溫時的淀粉酶酶解特性以及降溫時淀粉的老化回生特性（可預測產品的貨架期）[1-5]。Mixolab被廣泛應用于實驗研究，也可被用來進行從生產線上直接抽取的面團樣品粉質揉混試驗以及所有類型的粉狀樣品評估，目前，主要被用于測定小黑麥粉、黑麥粉、大麥粉、燕麥粉、米粉、玉米淀粉及其混合物的糊化特性[6-8]，但仍缺少使用混合實驗儀對糯米粉糊化特性的相關研究。糯米粉糊化特性的測定方法通常采用快速黏度儀法，但快速粘度儀所測定的樣品為糯米粉懸浮液[9]，即反映的是流體狀態的糯米粉糊化特性，而多數糯米粉制品的狀態為團糕狀，所以快速黏度儀所測定的結果與糯米粉制品的真實品質有一定的差異，為了能更真實地模擬和反映糯米粉團糕在烘焙和蒸煮工藝中的蛋白質、淀粉以及淀粉酶的特性，采用Mixolab無疑更能準確檢測出糯米粉產品的品質，從而彌補快速黏度儀檢測糯米粉糊化特性的不足，進一步豐富糯米粉品質的檢測方法。本實驗以具有代表性的粳糯米粉和秈糯米粉為主要原料，對Mixolab測定糯米粉糊化特性曲線的程序參數進行了初步探索，以期為混合實驗儀在糯米粉品質檢測中的進一步應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粳糯米粉、秈糯米粉、江西糯米粉、泰國糯米粉、SQ-黑糯米粉、PT-5糯米粉、SQ-5糯米粉、小包裝糯米粉：河南黃國糧業有限公司；幾百粒糯米粉：無錫幾百粒食品有限公司；元宵粉：孝感市孝南區雙圓糧油食品廠；糯米粉：武漢綠禾堂食品有限公司；純水：市售。

1.2 儀器與設備

Mixolab混合實驗儀：法國肖邦技術公司；101-1-BS電熱恒溫鼓風干燥箱：上海躍進醫療器械廠；FA1104N電子天平：上海精密科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 水分含量測定

糯米粉的水分含量按照GB 5497—1985《糧食、油料檢驗水分測定法》中105℃恒重法測定。

1.3.2 Mixolab混合實驗儀測定程序

（1）30℃恒溫8 min；（2）4℃/min升溫至90℃并維持高溫7 min；（3）4℃/min降溫至50℃并維持5 min，全程共計45min。加水后粉團質量為75g，目標扭矩為（1.1±0.05）N·m，揉面刀轉速為80 r/min。

實驗結束后，得到Mixolab典型曲線圖（圖1），圖1中各曲線段上的參數為：C1為糯米粉加水之后揉混至均勻粉團后扭矩頂點值，N·m；C2為均勻粉團在加熱和攪拌雙重作用下蛋白質網絡弱化后的最低扭矩值，N·m；C3為粉團在加熱和攪拌作用下其淀粉糊化后能達到的最大扭矩值，N·m；C4為糯米粉凝膠在內源性淀粉酶和攪拌作用下液化后的最低扭矩值，N·m；C5為糯米粉凝膠在冷卻后部分淀粉晶體重新締結后的扭矩值，N·m；α為30℃結束時與C2間的曲線斜率，用于顯示熱作用和機械作用下蛋白網絡的弱化速度；β為C2與C3間的曲線斜率，顯示淀粉糊化速度；γ為C3與C4間的曲線斜率，顯示酶解速度；①為粉團被攪拌均勻階段（恒溫，30℃）；②為蛋白質弱化階段；③為淀粉糊化階段；④為淀粉酶活性（升溫速率恒定）；⑤為淀粉回生階段。

圖1 Mixolab典型曲線圖Fig.1 Typical curve of Mixolab

上述程序是肖邦公司針對小麥粉設定的標準程序，基于肖邦混合儀目前暫無對糯米粉團糊化特性進行測試的固定程序及參數，本實驗以黏度差異較明顯并且具有典型代表性的粳糯米粉和秈糯米粉為實驗原料，對混合儀測定糯米粉糊化特性曲線的程序過程進行摸索，首先找出最佳的粉團質量，然后在最佳的粉團質量條件下實驗得出糯米粉吸水率標準計算公式，通過標準計算公式將糯米粉團稠度調到一致的情況下測定兩種糯米粉的糊化特性曲線，先后找出最佳的30℃恒溫時間，升溫速率以及最高溫度，綜合比較兩種糯米粉的糊化特性曲線的差異，從而試圖找出能較明顯反映不同品種糯米粉糊化過程中相關特征值差異性的適宜程序參數。

1.3.3 吸水率的計算公式

根據法國肖邦公司提供的吸水率計算公式如下：

式中：Hi為初始的水合值，%；Cmaxi為以Hi的水合值實驗時粉團被攪拌均勻后的最大扭矩值，N·m；Cmax為新設定的目標扭矩，N·m；Ha為得到Cmax新目標扭矩的水合值，%；a為相關系數值。

2 結果與分析

2.1 糯米粉粉團最佳質量的探索

傳統的Mixolab測試小麥粉糊化特性曲線的粉團質量為75 g，因此先選定粉團質量為75 g進行試驗，然而對于黏度和黏附性均較高的粳糯米粉，在實驗過程中，會因為糯米粉糊化時對揉面刀的強烈黏附而使兩個揉面刀之間的粉團斷裂，從而兩個揉面刀獨立旋轉，其間的扭矩值變為0。因此，粉團質量75 g不適合用于測定糯米粉的糊化特性曲線，選取粉團質量分別為80 g、85 g和90 g進行試驗。其中質量90 g粉團操作時因揉面缽體積有限，導致粉團在攪拌過程中部分溢出，進水口被面粉堵塞，從而機器不能正常運轉。當粉團質量為85 g時，從糯米粉加水到糯米粉形成粉團（達到穩定的最高力矩C1）的過程中，揉面刀之間的力矩變化幅度較大，容易造成機器因力矩超過最大量程而終止運行，當粉團質量為80 g時，力矩變化幅度相對較小，機器運行正常，所以選定粉團質量為80 g進行后續的測試。

2.2 糯米粉吸水率標準計算公式的建立

考慮到本實驗的目的是探究Mixolab在糯米粉品質檢測（主要是湯圓的蒸煮和食味品質）中的應用，為了使其測定結果能更形象準確的表達類似于湯圓面皮等制品的狀態特征，實驗測試中盡量保證揉面缽中粉團稠度接近湯圓皮的稠度，因此，選取以粉團質量80 g，75%和80%[10-12]的水合值分別進行實驗，實驗樣品為吸水率差異較大的5種糯米粉（江西糯米粉、秈糯米粉、SQ-黑糯米粉、粳糯米粉及泰國糯米粉）。實驗過程中，當以75%的水合值測定粳糯米粉時，由于粳糯米粉黏附性較大，造成糯米粉在被混合均勻前扭矩值出現很大的波動，為了防止力矩值超過儀器最大量程而使儀器自動終止運行，糯米粉選定80%的水合值。

以80%吸水率，分別測定5種糯米粉的糊化特性曲線，當粉團被攪拌均勻后的最大力矩值C1出現后即終止測試，所得到的5種糯米粉C1值分別為1.20 N·m、1.34 N·m、0.86N·m、1.31N·m、0.92N·m。由于這些數據圍繞1.20N·m上下波動，故選擇1.20 N·m為目標力矩進行粉團稠度的校正，即在后續的測試中，粉團力矩值C1必須保證在（1.20± 0.05）N·m范圍內波動。

以75%、78%、80%、83%、85%、90%、95%的水合值分別測試5種糯米粉的C1值，以水合值為橫坐標，lnC1為縱坐標作圖，如圖2所示。從圖2可看出，5種糯米粉其水合值與lnC1的關系曲線斜率不同，但趨勢一致，且曲線相互靠近，因此取其平均相關系數-13.632作為糯米粉吸水率經驗公式的新相關系數。

圖2 五種糯米粉吸水率與lnC1關系曲線Fig.2 Relationship between five kinds of glutinous rice flour water absorption and lnC1

將所得新相關系數-13.632及新目標扭矩值1.2帶入吸水率計算公式得糯米粉吸水率標準計算公式如下：

式中：Ha為得到新目標扭矩的水合值，%；Hi為初始的水合值，%；Cmaxi為以Hi的水合值實驗時粉團攪拌均勻后得到的最大扭矩值，N·m；1.2為新設定的目標扭矩值，N·m；-13.632為相關系數值。

表110 種糯米粉的吸水率校正過程Table 1 Water absorption correction process of ten kinds of glutinous rice flour

采用糯米粉吸水率標準計算公式進行驗證性實驗，得出10種糯米粉的校正過程如表1所示。通過表1可看出，經過1～3次校正實驗，糯米粉粉團的目標扭矩值均可調試到設定的（1.2±0.05）N·m，說明該公式具有廣泛的適用性，可用于后續實驗的進行。

2.3 恒溫時間的確定

以粳糯米粉和秈糯米粉為試驗樣品，利用所得到的糯米粉吸水率標準計算公式校正粉團到目標扭矩，以30℃分別恒溫3 min、8 min和16 min進行測試，測試結果如表2所示。由表2可知，隨著恒溫時間的延長，粳糯米粉的最低扭矩值C2和最大扭矩值C3都比秈糯米粉大，但兩種糯米粉在升溫過程中的C2值和C3值都呈下降的趨勢，說明攪拌時間的長短會影響到糯米粉團的黏度。可能是因為攪拌強度的增加導致粉團已形成的蛋白質網絡被破壞[13]，從而黏度下降。考慮到短時間的攪拌作用能較好的模擬湯圓皮或糯米團糕制品的制作過程，從而能較形象的反映湯圓或糯米粉制糕團制品的真實狀態，選擇30℃恒溫時間3 min為測試條件。

表230 ℃下不同恒溫時間糯米粉的C2、C3值Table 2 C2 and C3 value of glutinous rice flour at 30°C with different constant temperature time

2.4 升溫速率的確定

選擇80 g粉團質量，30℃恒溫3 min進行實驗，同樣利用吸水率標準計算公式校正到目標扭矩，以2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升溫速率，最高溫度為90℃，分別測定兩種粳糯米粉和秈糯米粉的糊化曲線，統計不同升溫速率下的糊化曲線特征值，結果見表3。由表3可知，隨著升溫速率的減慢，即粉團達到最高溫度所需的時間越長，其能達到的最大扭矩值C3越小，C3與C4的差值即崩解值也越小，對于秈糯米粉來說在升溫速率＜4℃/min時，其崩解值甚至為零，即其粉團黏度不隨著保溫時間的延長而發生變化。分析原因可能是：一方面在緩慢升溫的過程中，開始糊化的糯米粉團所形成的無序狀態在高強度持續定向的攪拌作用下部分有序化[14]，其已經膨脹的淀粉顆粒也會在外力作用下加速破裂[15]，因此其所能達到的最高黏度值也相應減小；另一方面升溫時間延長，糯米粉團內α-淀粉酶可能因持續高溫（＞70℃）[16]作用部分失活，從而對黏度影響力變小。綜上所述，當升溫速率較快時更能顯著反映糯米粉團內α-淀粉酶對黏度的影響，選擇8℃/min的升溫速率能較顯著地反映糯米粉品種之間的差異性。

表3 不同升溫速率下兩種糯米粉的特征值Table 3 Characteristic values of two kinds of glutinous rice flour with different heating rate

2.5 最高溫度的確定

以80g粉團質量，30℃恒溫時間3min，升溫速率8℃/min，目標扭矩值校正到1.20 N·m左右進行實驗，在最高溫度為85℃和90℃時分別測定粳糯米粉和秈糯米粉的糊化曲線，所得結果見表4。由表4可知，粳糯米粉90℃時C3值比85℃時大，而秈糯米粉C3值無變化，但C3-C4值變化較顯著，粳糯米粉在90℃時崩解值較大，而秈糯米粉正好相反。分析其原因可能是：秈糯米粉和粳糯米粉所含支鏈淀粉結構有較大差異，秈糯米粉由于含有的支鏈淀粉長鏈比例較粳糯米粉多，這些長鏈可能形成雙螺旋結構或與糯米粉中其他組分（如脂、蛋白質形成復合物）抑制淀粉的膨脹[17]，從而導致最高黏度隨溫度變化不明顯，而粳糯米粉含有較少的長鏈支鏈淀粉，其淀粉顆粒膨脹受到的束縛相對較小，因此溫度越高顆粒膨脹的程度越大，導致最終的黏度越大。對于淀粉顆粒膨脹程度較大的粳糯米粉，90℃時比85℃時淀粉顆粒破裂更完全，其α-淀粉酶進入淀粉顆粒內部酶解淀粉也就更徹底[18]，造成黏度值下降更快，其崩解值更大。但對于受長鏈支鏈淀粉束縛而淀粉顆粒膨脹不顯著的秈糯米粉，90℃和85℃時淀粉顆粒破裂程度基本一樣，其α-淀粉酶進入淀粉顆粒內部作用的幾率很小，反而容易在高溫條件下部分失活，從而崩解值在較低溫時更大。綜上所述，90℃和85℃的最高溫度均可，為了使糯米粉糊化更徹底，從而最大程度地顯示不同糯米粉品質糊化特性的差異，選擇90℃的最高溫度進行實驗。

表4 兩種最高溫度下糯米粉的糊化特征值變化Table 4 Characteristic values of glutinous rice flour with two kinds of highest temperature

3 結論

通過以上實驗，最終得出Mixolab測定糯米粉糊化特性曲線的最佳程序參數為轉速80 r/min，目標扭矩1.2 N·m，粉團質量80 g，30℃恒溫時間3 min，升溫速率8℃/min，最高溫度90℃。這些參數區別于Mixolab測定小麥粉的標準程序參數，對糯米粉的揉混、糊化及回生特性的測定具有一定的針對性，為糯米粉加工及生產過程中糯米粉品質測定的順利進行提供可靠的參考信息，為Mixolab用于預測糯米粉的蒸煮及食用品質提供了理論依據。

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Procedure parameters exploration of Mixolab for determination of glutinous rice flour gelatinization property

JIANG Rong,WANG Yun,LEI Fan,WANG Yuehui* (College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)

The optimal procedure parameters for Mixolab to detect the gelatinization properties of glutinous rice flour were studied.The optimal quality of glutinous rice dough,kneading time at 30℃,heating rate and the highest temperature were determined and the water absorption calculation formula of glutinous rice was established.Results showed that the most suitable dough weight to determine the gelatinization of glutinous rice flour was 80 g,the dough could be mixed uniformly after 3 min’mixing at 3℃,the temperature rising speed of 8℃/min could maintain the activity ofα-amylase well,and the highest temperature settled as 90℃could make the gelatinization more thoroughly.

Mixolab;glutinous rice flour;gelatinization property;procedure parameters

TS210.1

A

0254-5071（2014）07-0059-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2014.07.013

2014-04-29

國家糧食局公益項目（201413007）

姜容（1989-），女，碩士研究生，研究方向為糧油食品品質分析。

*通訊作者：王月慧（1971-），女，副教授，碩士，研究方向為谷物科學。